Способ получения фосфита бария

Способ получения фосфита бария

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИ- . ТА БАРИЯ, вклйчсшнций обработку гидроокиси бария фосфорсодержащим соединением , фильтрацию и сушку продукта отл нчающи и с я тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта и улучшения условий труда, гидроокись бария берут,в смеси с гипофосфитсда натрия и смесь обрабатывают щелочью при 80-100°С. 4.,. . 2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что молярное соотношение гипофосфита натрия, гидроокиси бария и щелочи берут равным 1:

ЩЮЗ СООЕТСНИХ

"СОЦИАлИСТИЧЕО4ИХ

РЕСГЬ/БЛИН

gag С 01 В 25 16

". Ы

Ь.- и @ю (.

К ABTOPCNOMV. СВИЦЕтбЛЬсТвч меам к

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ. ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТЙРЫТИЙ (21) 2916441/23-26 (22) 23.04.80 (46) 23.04.83. Бюл. Р 15 (72) Е.С. Бугенов и О.М. Клетушкина (71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной: промьыленности (53) 661.844.453(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство .СССР

9 441240, кл. С 01 В 25/16, 1972.

2. Патент ФРГ М 2324859, ° . кл. 12 1 25/16, 1974. (54)(57-) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИТА БАРИЯ, включающий обработку гид,SU„„A роокиси бария фосфорсодержащим соединением, фильтрацию и сушку продукта„ о т л н ч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта и улучшения условий труда, гидроокись бария берут, в смеси с гипофосфитом натрия и смесь обрабатывают щелочью при 80-100 С. ф

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что молярное соотношение гипофосфита натрия, гидрооки-. си бария и щелочи берут равным

1:(1,3-1,6):(5,5-6,5)..

1013401

Т а б л и ц а 1

110

100

80

99,7

99,5

99,6

91,5

97,5

Изобретение относится к области получения фосфорных соединений, в частности к технологии получения фосфита бария.

Известен электрохимический способ получения фосфитов путем окисления гипофосфитов при 35-40 С в присутствии галоидоводородной кислоты на графитовом аноде. Степень превращения составляет.98,3Ъ (1 ).

Недостатком этого способа является Р сложность аппаратурного оформления процесса и содержание в готовом продукте значительных примесей фосфатионов.

Известен также способ получения 15 фосфита бария, включающий обработку фосфористой кислоты гидроокисью бария с последующей фильтрацией и сушкой готового продукта (2 J.

Однако полученный продукт загряз- 2р нен ортофосфатами, содержание которых составляет 0,1-0,2% ° Кроме того, используемая в качестве сырья фосфористая кислота оказывает черезвычайно вредное действие на организм чело- 25 века: нарушает функции головного мозга, печени, почек, женских половых желез, вызывает ожоги и .воспалительные заболевания кожи.

Цель изобретения — повышение степени чистоты продукта и улучшение ус.ловий труда.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, обработку смеси гидроокиси бария и гипофосфита натрия щелочью осуществляют в течение 45-60 мин при температуре 80100 С и молярном соотношении гипофосфита натрия, гидроокиси бария и щелочи, равном 1:(1,3-1,6):(5,5-6,5) дующей фипьтрацией H сушкой 4Р продукта при температуре 95-1050С.

При этом степень окисления гипофосфита натрия составляет 97,5-99,6Ъ, а степень превращения гипофосфита натрия в фосфит бария - 98-99,45%. 45

В полученном продукте ортофосфаты от сутствуют.. Пример 1. В сосуд, снабженный мешалкой, помещают 20,17 r гидрооки- 5р си бария, приливают 50 мп раствора, содержащего 7,415 г гипофосфита натрия, и подают 20 r гидрооксида натрия.

Температура процесса,- С о

Степень окисления гипофосфита натрия, %

Раствор перемешивают в течение часа при 90 С, затем охлажцают до 25 С.

Выпавший в осадок фосфит бария отфильтровывают, отмывают дистиллированной водой от щелочи до рН=7,0, а затем сушат при 100 С в течение

2,5 ч. При этом получают 18,05 r фосфита бария. Степень окисления гипофосфита натрия составляет 99,5%, а степень превращения гипофосфита натрия в фосфит бария 99,21%. В полученном продукте ортофосфаты отсутствуют.

Пример 2. Условия аналогичны примеру.1. Температура процесса обработки смеси гипофосфита натрия и гидроокиси бария щелочью 70,80,90,100 и 110оС. . Результаты эксперимента приведены в табл. 1..

Из данных табл. 1 следует, что оптимальной температурой процесса являются 80-100 С.

Пример 3. Условия аналогичны примеру 1. Расход гидроокоида натрия изменяют от 5:1 до 7:1.

Влияние щелочности исходного раствора на степень окисления гипофосфита натрия представлено в табл. 2.

Из данных табл.2 следует, что оптимальным молярным соотношением гидрооксида натрия к гипофосфиту натрия является соотношение (5,5-6,5):1.

Пример 4. Условия аналогичны примеру 1. Расход гидроокиси бария изменяют от 1,19 до 1,7 на моль гипофосфита.

Влияние расхода гидроокиси бария на степень превращения гипофоафита натрия в фосфит бария представлено в ,табл. 3.

Из данных табл. 3 следует, что оптимальным молярным отношением гидроокиси бария к гипбфосфиту натрия является соотношение (1,3-1,6):1.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет получать фосфит бария более высокой чистоты, что. делает возможным его применение в производстве фосфористой кислоты.

Кроме того, использование в качестве сырья нетоксичного гипофосфита натрия взамен токсичной фосфористой кислоты улучшает условия труда обслуживающего персонала.

1013401.Табл ица2

5,5:1 6:1

6,5:1

7:1

5:1

Степень окисления гипофосфита натрия, Ъ

97,5 99,5 99,6 99,7

91,1

ТаблицаЗ

1,19:1

Степень с кисления гипофосфита натрия, Ъ

99,36

93,20

Составитель В. Гродовская

Редактор Г. Волкова Техред И. Гайду Корректор A. Повх

Заказ 2928/30 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Молярное соотношение гидрооксида натрия к гипофосфиту натрия

Молярное соотношение гидроокиси бария к гипофосфиту натрия

Степень превращения гипофосфита натрия в фосфит бария, Ъ

1,30:1. 1,41:1 1,52:1 1,63:1 1,7!1

99,46 99,51 99,56 99,65 99,66

98 00 99 21 99 32 99 45 99 46