Способ определения аммиака и пиридиновых оснований

Способ определения аммиака и пиридиновых оснований

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАКА И ПИРИДИНОИЛХ ОСНОВАНИЯ, включающий предварительное .Отделение мешающих компонентов и последующее потенциометрическое титрование с использованием пары электродов, один из которых сурьмяный, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения анализа, мешгиощие компоненты отделяют упариванием подкисленного исходного раствора ,а в качестве другого электрода используют хлорсеребряный. 2.Способ по п. 1,отличающ и и с я тем, что титруют раствором щелочи. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, при соотношении аммиака к пиридину 15:1 и более тит- . рование проводят в водно-спиртовой ф среде.

(191 011

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

OtlN»tII

РЕСПУБЛИК

ТОСУДАРСТВЕНКЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

OAHGAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3285334/23-26 (22) 06.05.81 (46) 23.04.83. Бюл. Р 15 (72) В.И. Экгауз, M.IO. Анаскина, В.Г. Назаров и Д.А. Пескова (71) Восточный научно-исследовательский углехимический институт (53) 546.17.1:543.24.087(088.8) (56) 1. Груздева Н.A. Тойхриб Т.К. и Коган Х.Я. Электрометрические методы анализа коксохимических продуктов. M. "Металлургия", 1973, с. 49-55.

2. "Current Science", 1944, ч, 12, с. 320. (54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИ»

AKA И ПИРИДИНОВЫХ ОСНОВАНИИе включающий предварительное .отделение ме3 (511 С 01 С 1/00; С 01 и 27/46 шающих компонентов и последующее потенциометрическое титрование с исполь- зованием пары электродов, один из которых сурьмяный, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения анализа, мешающие компоненты отделяют упариванием подкисленного исходного раствора„а в качестве другого электрода используют хлорсеребряный.

2. Способ по п. 1,.о т л и ч а юшийся тем, что титруют раствором щелочи.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что, при соотношении аммиака к пиридину 15:1 и более тит-, рование проводят в водно-спиртовой 1й среде.

1013406

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения аммиака и пиридиновых. оснований, и может быть использовано при контроле коксохимических продуктов.

Известен способ определения аммиака и пиридина в коксохимических продуктах, включающий отделение мешающих компонентов. путем отгонки анализируемых компонентов в раствор серной 10 кислоты и последующее потенциометри- ческое титрование раствором щелочи с использованием пары электродон стеклянного и хлорсеребрянного 1 ).

Однако этот способ не позволяет определять содержание пиридина и аммиака непосредственно в промышленных растворах и предусматривает предварительную отгонку анализируемых компонентов в раствор серной кислоты, н, результате чего длительность анализа составляет примерно 1 ч. Кроме того, за точки эквивалентности при титровании свободной кислоты солей пиридкна и аммиака принимают строго" определенные значения рН, равные соответственно 3,9; 6,5, 11,4. Такая

Фиксация точек эквивалентности может приводить к ошибке н определении содержания компонентов, так как из-за различного соленого состава в растворах изменяется рН конечной точки титрования.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения аммиака и пиридиноных оснований, включающий предварительное отделение мешающих элементов путем отгонки аммиака и пиридина в воду и последующее потенциометрическое тит- 40 рование раствором соляной кислоты с использованием пары сурьмяных электродов 12 3.

Однако известный способ также не позволяет определять пиридин и амми- 45 ак непосредственно в промышленных растворах, необходима предварительная отгонка определяемых компонентов в воду. Способ длителен, так как титрование ведут одновременно в двух gp .растворах, компенсируя показания нуль-гальванометра. При минимальном определяемом содержании пиридина в аликвоте 0,00316 г, среднеквадратичное отклонение составляет 0,000316 г, т.е. 10% от определяемой величины.

Целью изобретения является повышение точности определения и упрощение анализа. 4в, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения аммиака и пиридиновых оснований, включающему предварительное отделение мешающих компонентов путем упаривания подкисленного исходного раствора и последующее потенциометрическое тит- 65 рование раствором щелочи с использованием пары электродов — сурьмяного и хлорсеребряного. При соотношении аммиака к пиридину 15:1 и более титрование проводят в водно-спиртовой среде. упрощение и ускорение способа по сравнению с известным обусловлено тем, что взамен компенсационного титрования, предусматривающего титрование двух аликвотных частей одного раствора, полученного при отгонке анализируемых компонентов в воду, проводят одновременное титрование аликвотной части упаренного раствора. Однократное титрование щелочью с применением пары сурьмяного и хлор. серебряного электродов повышает воспроиэводимость анализа.

В случае отношения концентраций аммиака к пиридину в пробе больше

15:1 к анализируемой пробе добавляется спирт. Это способствует увеличе нию крутизны скачка потенциала в конечной точке титрования пиридина.

Соотношение спирта и воды зависит от концентрации в пробе пиридина и аммиака и лежит н пределах 1:0,5-1. Для создания водно-спиртовой среды могут быть использованы спирты с количеством атомов углерода 1-3, так как, начиная с бутилового спирта, они плохо смешиваются с водой.

Пример. Анализируют пробу раствора после первого аммиачного скруббера Калининградского коксогазоного завода с приблизительным содержанием аммиака около 7,5 г/дм З и пиридина около 0,5 г/дм (соотношение аммиака к пиридину 15:1). Для анализа 10 мл пробы помещают в титрационный стакан и добавляя 2н. соляную кислоту, доводят значение потенциала до 60 MB. На операцию израсходовали 2,3 мл соляной кислоты. После этого доводят объем пробы до 100 мл и затем упаривают ее на 1/2 объема.

После охлаждения добавляют в нее

50 мл этилового спирта и титруют

0,1 н. раствором гидроокиси натрия с парой электродов сурьмяный-хлорсеребряный.

По результатам титрования строят дифференциальную кривую в координатах: отношение изменения потенциала к изменению объема титрайта

ЬЕ/дУ (мВ/мл ) — расход титранта 1/(мл), На кривой титрования имеют место пики, соответствующие конечной точке титрования избытка кислоты Ч и ко1 нечной точке титрования пиридина Ч2.

Расчет концентраций производится по формулам С

СNH— (ч,-ч„ н

1013406

Составитель Т. Жукова

Техред И. Гайду Корректор,А. Повх

Редактор Г. Волкова

Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 292.8/30

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 где V - количество кислоты, добавляемой в пробу для связывания аммиака и пиридина, мл, V — количество гидроокиси натрия, затраченное на титрование избытка кислоты, мл;

Ч2 — количество гидроокиси натрия, затраченное на титрование избытка кислоты и пиридина, мл, Нк - нормальность кислоты;

Н„ - нормальность щелочи;;

17 79 - грамм-эквивалент аммиака и пиридина, соответственно а — анализируемая проба, мл;

Ср — концентрации аммиака и йи- 3 15

"4 ридина соответственно, г/дм.

Предлагаемый способ позволяет определять аммиак и пиридиновые основания в коксохимических продуктах с точностью, в 2-2,5 превышающий точность известного способа.

3а счет замены операции перегонки на операцию обычного упаривания и за счет сокращения операций разделения растворов на две аликвотные части и одной операции титронания способ упрощается и длительность его сокращеиия в 2-3 раза, что обеспечивает повышение производительности труда за счет экономии затрат рабочего времени.

Кроме того, использование предлагаемого способа позволяет определять содержание пиридина и аммиака не= посредственно в промышленных растворах так как в этом случае конечные точки титрования для каждого компонента устанавливают не по рН-растворов, а соответствуют точкам эквивалентности °