Способ получения полифосфата аммония

Способ получения полифосфата аммония

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФОеФАТА АММОНИЯ, включающий смешение карбамида с ортофосфорной кислотой при повышенной температуре,о т л ичающийся тем, что, с целью придания продукту водорастворимых свойств за счет увеличения содержания пирофосфатов аммония и создания возможности использования его в качестве антипиренов, смешение ведут в соотношении от 0,408:1 до 0,612:1 и полученную смесь выдерживают при 120-130 С до затвердевания продукта.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 3(Я) С 05 Б 13/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2984302/23-26 (22) 09.10.80 (46) 23.04.83. Бюл. 9 15 (72) И.М.Каганский, Л.Н.Эрайэер.

Р.П.Рило и Н.Б.Манзон (71) Одесский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт и Всесоюзный научно-исследовательский институт иодобромной промышленности: (53) 631.859.13(088.8) (56) 1. Жданов 10 .Ô. Химия и.технология полифосфатов.. М., ".Химия".

1979. с.136-142.

2. Патент США 9 3495937, кл. 23-106 ° 1970 (прототип) .

Г54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИИ ПОЛИФОСФАТА ANMOHHH, включающий смешение карбамида с ортофосфорной кислотой при повышенной температуре, о т л ич а ю шийся тем, что. с целью придания продукту водорастворимых свойств за счет увеличения содержания пирофосфатов аммония и создания возможности использования его в качестве антипиренов, смешение ведут в соотношении от 0,408:1 до 0,612:1 и полученную смесь выдерживают при

120-130 С до затвердевания продукта.

1013444

Не менее 60

0,40

0,62

>80

Температура

120оС

60-85

60-85

140о С

Изобретение относится к. технологии получения полифосфатов аммония. применяемых в качестве антипиренов в производстве-пластмасс, бумаги, эпоксидных смол и др..материалов.

Известен способ получения полифосфата аммония путем аммонизации полифосфатной кислоты, проводимый в две стадии с последующей кристаллизацией в аммониэаторе-грануляторе с большим количеством ретура(1). 10

Однако степень перехода Р О -ортофосфатов в конденсированные соединения в этом способе не превышает 50%. Доля Р О в форме пирофосфата достигает только 40%. Получаю- 15 щийся продукт гигроскопичен и не поддается измельчению, что не поз-. воляет использовать его в качестве антипиренов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения полифосфата аммония путем взаимодействия карбамида с ортофосфорной кислотой при 100-350 С в атмосфере, содержащей пары аммиака и воды. Изменением количества паров аммиака и времени нагревания регулируют содержание водорастворимых форм в продукте (2 3.

Недостатком из вестног о способа является возможность получения полифосфатов нерастворимых и частично растворимых в воде,.при этом в полученном продукте с общей формулой

Н(п-п )+ 2(йн, ),„ Р„О,,„ равно или больше 35 десяти (>j 10). Указанный продукт нельзя использовать в качестве антипиренов.

Целью изобретения является придание продукту водорастворимых свойств 40 эа счет увеличения содержания пирофосфатов аммония и создания возможности использования его в качестве антипиренов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 45 полифосфата аммония, включающему смешение карбамида с ортофосфорной кислотой при повышенной температуре, смешение ведут в соотношении от

Отношение СО (МН ) : Н РО

0,408 : 1 до 0,612 : 1 и полученную смесь выдерживают при 120-130 С о до эатвердевания продукта.

Пример 1. Берут 161.3 г

91,5%-ной ортофосфорной кислоты. Вносят 60 г карбамида. Отношение карбамида к фосфорной кислоте 0,408.

После тщательного перемешивания в течение 30 мин, смесь нагревают при

125 С до эатвердевания. Анализ конечного продукта, произведенный методом количественной бумажной хроматографии. "P О -62,18%, в том числе

Р О о„ =5,1 41, 2 5 nvpo50, 87% . Осталь— ная часть в виде более конденсированных соединений. Содержание азота

15,93%. Доля P О в форме пирофосфатов составляет 81,9%, степень конверсии К = 91,5%. Продукт кристалконь лический, легк6 иэмельчается, негигроскопичен, хорошо растворим в воде.

Пример 2. Берут. 795 г ортофосфорной кислоты концентрацией 98,0%

Н РО . Вносят при перемешивании

330 г карбамида. Отношение карбамида к фосфорной кислоте 0.423. Смесь на.гревают при 130 С до эатвердевания.

Анализ полученного продукта: Р С ь

51.83%, Р gî î 3, 99%, Р2Ъ о — 42,0%, — 18.13%.

Доля Р О в форме пирофосфатов равна 81.0%. Степень конверсии Кк ь

92.3%. Доля высших форм фосфатов 11%.

Продукт обладает хорошими физическими свойствами, полностью растворим в воде.

Пример 3. Берут 65,2 r ортофосфорной кислоты концентрацией 91,5%

Н>РО, . Вносят при перемешивании

26,4 г карбамида. Отношение карбамида к фосфорной кислоте 0,441. Смесь нагревают при 125оC до эатвердевания., Анализ готового продукта: Р О =58, 84%, Р 0%о 12,8% Р О „иф39,56%. К онцентрация азота 15,0%. Доля Р О в пироформеа67,2%, степень конверсии 78,3%.

Продукт обладает хорошими физическими свойствами, хорошо растворим в воде.

Границы параметров процесса по соотношению масс компонентов и температуре представлены в таблице.

Доля Р О в форме пирофосфата от общего содержания Р О в готовом продукте,%

1013444

Составитель T.Äîêøèíà

Техред М.Коштура

Корректор О. Билак

Редактор Г.Волкова

II аказ 2934/32.Тираж 43.2 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб.. д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная. 4

При отношении СО(ЙН 1 . Н РО4<0.,4 уменьшается содержание пирофосфата аммония и увеличивается концентрация ортофосфата в продукте.

Если увеличить отношение компонентов больше 0,62, то возрастает 5 доля более -конденсированных фосфатов

Р>, Р4, и т.д.или же.часть карбамида остается неразложенной. То и другое ухудшает качество продукта как антипирена, так как либо он плохо : Щ растворим, либо происходит выделение газов при его применении.

-При + а 120 С процесс идет медлен- но и часть непрореагировавшей мочевины может. остаться в готовом продук- 5 те с соответствующим ухудшением его качества. Верхний предел температуры поднимают на 10 ро 140ОС.

При этой температуре (140 С) получают прсдукт, содержащий 83% Р О в форме пирофосфата и 12,5% в виде более конденсированных соединений и полностью растворимый в воде.

При более высоких температурах появляются нерастворимые формы конденсированных фосфатов. Так при

=170 С только 27,8Ъ всей Р205 находилось в фбрме пирофосфата, более конденсированные формы составляли

60% и продукт давал стойкий нерастворимый в воде осадок.

Таким образой. полученный продукт обладает всеми свойствами,.необходимьвми для антипирена — способного измельчаться до большой тонины. негигроскопичного. Продукт полностью растворим в воде, что дает возможность применять его не только для литых, но и для наполненных пластиков, в которых наполнителем служат ткань. бумага и др.