Способ определения дефектов на поверхности твердых тел

Способ определения дефектов на поверхности твердых тел

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ :ОПРЕДЕЛННИЯ ДЕФЕК ТОВ НА ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ, включающий нанесение на исследуемую поверхность индикатора в виде стабильного нитроксильного радикала, регистрацию содержания индикатора в полостях дефектов на поверхности методом электронного парамагнитного резонанса ЭПР, по величине сигнала которого судят о дефектах, отличаю щи йс я тем, что, с целькц повышения эффективности способа путем оценки типа дефекто§, нанесенный индикатор удаляют из полостей дефектов непрерывно-потоком растворителя индикатора, протекающего с постоянной скоростью I вдоль исследуемой поверхности, и по изменениям йеличины сигнала ЗПР во времени судят о типе дефектов.

„„Я0„„1013830

COOS СОВЕТСКИХ

СО0 4АЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2I) 3366658/18-25 (22) 11. 12.81 (46) 23.04.83. Бюл. 15 (72) И.И. Букин, И.Г, Гуфранов, Э.Г. Розанцев .Р.Р. Халилов и и Н.В. Прусакова (71) Всесоюзный научно-исследовательский ийститут нефтепромысловой .геофизики (53) 538.69.083.2(088.8) (56) 1. Карякин А.В. и боровиков А.С.

Люминесцентная и цветная дефектоскопия. М., "Машиностроение", 1972. с. 30-32.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке tt 2917728/23-26, кл, 6 01 N 31/22, 6 01. М 24/10, 1980 (прототип).

3„D г, 01 и 24/10 // с 01 и I/2 (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИ>1 ДЕФЕК

Т0В НА ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРД(4Х ТЕЛ, включающий нанесение на исследуемую поверхность индикатора в виде стабильного нитроксильного радикала, регист-. рацию содержания индикатора в полостях дефектов на поверхности методом электронного парамагнитного резонан" са ЭПР, по величине сигнала которого судят о дефектах, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью, повыщения эффективности способа путем оценки типа дефектов, нанесенный индикатор удаляют из полостей дефектов непрерывно потоком растворителя индикатора, протекающего с постоянно" скоростью а вдоль йсследуемой поверхности, и по

:изменениям величины сигнала ЭПР во времени судят о типе дефектов.

1013830

Изобретение относится к неразрушающему контролю поверхности твердых тел и может быть использовано для определения типа дефектов на поверхности натуральных и искусственных алмазов.

Важное значение оценки наличия по-, верхностных дефектов имеет для нату1 рапьных и искусственных алмазов, применяемых в инструментальной технике дпя изготовления различного режущего инструмента (резцы, буровые коронки и т,п; ). Известно, что прочность раз-! личных кристаллических веществ Во многом определяется поверхностными дефектами, наличие которых уменьшает прочность в десяткй и сотни.раз. При этом следует отметить, что,на прочность кристаллического. тела большое влияние оказывает не t.òoïüêî,íàëè÷èå 20 дефектов, сколько тип дефекта, т.е. дефект в виде узкой и глубокой трещины будет снижать прочность кристалли" ческого тела значительно сильнее, чем широкая и мелкая, Поэтому при оценке 25 качества поверхности кристаллических тел, особенно при использовании их в режущем инструменте, черезвычайно важно уметь не только определять на их поверхности наличие дефектов, íî gp и оценивать тип дефекта, т е. уметь дифференцировать дефекть! по их глубине, ширине и т.д. Ири этом оценка качества поверхности и дифференциация по типу дефектов должны проводиться

"без разрушения образца.

Известен способ определения дефектов на поверхности твердых тел, эаклйчающийся в нанесении на исследуемую поверхность известного индикато- 4 ра удаление индикатора с поверхности и визуального наблюдения и оцен" ки качества поверхности и наличия дефектов (1).

Недостатками указанного способа являются большое количество операций при определении дефектов, низкая чувствительность и разрешающая способность, а также визуальная оценка качества поверхности и наличия дефектов.

Наиболее близким техйическим решением к изобретению является способ определения дефектов на поверхности .твердых тел, включающий нанесение на исследуемую поверхность индикатора

55 в виде стабильного нитроксильного ра.дикала, регистрацию содержания инди- катора в полостях дефектов на поверх ности методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), по величине сигнала которого судят а дефектах.

При этом величина сигнала ЭПР сравнивается с аналогичным сигналом от эталонного образца. Отличие амплитуд. указанных сигналов позволяет оценивать совершенство исследуемой по верхности (2 1.

Недостатком известного способа яв" ляется невозможность определения типа дефектов, так как в способе измеряют интегральную величину содержания индикатора в полостях дефектов, что не позволяет по этой причине определять тип дефектов; т.е. при наличии дефектов одного объема, но различной формы (узкие и глубокие, широкие и мелкие ) способ будет давать одно и то же количественное значение.

Кроме того, измеряемое значение интенсивности сигнала не позволяет решить задачу количества дефектов различноГо качества, т.е. одна и та же интенсивность сигнала может характеризовать, например, один дефект большого объема и много мелких дефектов, которые имеют такой яе объем и содержат такое же количество индикатора.

Целью изобретения является повышение эффективности способа путем оценки типа дефектов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения де" фектов íà AobepxHocTH твердых тел, включающему нанесение на исследуемую поверхность индикатора в виде стабильного нитроксильного радикала,регистрацию содержания индикатора в, плоскостях дефектов на поверхности методом ЭИР, по величине сигнала которого судят о дефектах, нанесенный индикатор удаляют из полостей дефектов непрерывно потоком растворителя индикатора, протекающего с постоянной с! оростью вдоль исследуемой поверхности, и по изменениям величины ! сигнала ЭПР во времени сурят о типе дефектов. а

На фиг, 1 представлена блок-схема установки ЭИР, на которой производят измерения типа дефектов по предлагаемому способу, на Фиг. 2 - зависимость изменения интенсивности сигнала

ЭПР во времени при непрерывном удалении индикатора; на Фиг. 3 и 4 представлены калибровочные графики дпя

3 . 1013830 фе определения ширины и глубины дефек- скоростью. Угол наклона каждого тов, соответственно. .участка ломанной линии - 4т5 и 4-6;Способ осуществляется в следую- т.е. d.„ и d2 определяет ширину расщей последовательности операций. : крытия каждой трещины. Для этого по

Исследуемый образец помещают > калибровочному графику (Фиг. 3} для в жидкий стабильный.нитроксильный ра- каждого значения оЦЫ и F2 ) через

1 дикал, выдерживают в.нем необходимое точки 7 и 8 находят ширину соответствремя, а затем устанавливают B резо- вующей трещины Ь и Ь2..

1 натор ЭПР - спектрометра в ячейке, Время, s течение которого скорость через которую с определенной скорос- 1о отмыва индикатора с поверхности алма-. тью протекает растворитель, отмываю- за остается постоянной, характеризу" щий индикатор из полостей дефектов ет глубину трещины. и определяется исследуемого образца. При этом имею- для трещин шириной Ъ1 точкой пересе- щееся количество индикатора в полос= . чения продолжения линии 4-5 с осью тях дефектов определяют непрерывно 1 .времен („, Фиг. 2), а для трещины в процессе удаления индикатора. шириной b - — точкой пересечения ли"

По полученным результатам измере" нии- 4-6 с осью времен (t, фиг.2 I)0

2 ний определяют время и скорость уда" известным значениям времен и и t и

-1 2 пения индикатора из полостей дефектов, ширины Ь и Ь2 с помощью калибровоч t по которым оценивают дефекты по их ного графика (фиг. 4) определяют глу-"ширине и глубине. бину каждой трещины h u h

1 2

Пример конкретнои реализации.. Объем трещин . различного типа Ь, и

Образец натурального алмаза ХУ б .h< b> и h определяется величиной t

„1 группа 2 качества (алмазы для,техни" ийтенсивности сигнала (количеством . ческих нужд ) предварительно отмыва" > стабильных радикалов,. находящихся в ют в хлороформе от посторонних за- этих трещинах), т.е. значениями I<-Ig грязнений, затем высушивают в термо- для трещин с параметрами b1 и Ь о

1э шкафу при /0 С с целью удаления раст" I - для трещин с параметрамй Ъ и ворителя иэ трещин. После этого обра- (Фиг. 2). Количество трещин данного

2 зец помещают в жидкий стабильный : : - типа в дальнейшем позволяет легко

Ф

30 нитроксильйыи радикал 2,2,6,6-тетра- определить из значений их объема метил-4-оксопиперидин-l-оксид, выдер- (.1„- t и I>) и геометрических раз" живают в нем в течение 3 мин. Подго- меров,b h и Ь h2)

1 -2 2 товленный таким образом алмаз помеща- Для построения калибровочного грач

Ф ют в ячеику 1, которую устанавливают фика определения ширины трещины. в резонатор ЭПР-спектрометра 2, и с >> (фиг.3) были изготовлены стеклянные помощью устройства 3 задают постоян- капилляры различного диаметра одинаный поток растворителя хлороформа ковой глубины. Для каждого капилляра (скорость потока 10 мкл/мин }, кото" проводилась операция заполнения его рым смывают стабильный радикал с ал" ;стабильных радикалов, а затем по маза. (Фиг. 1), описанной методике при постоянной

Изменение интенсивности, т.е. ко и тои же самои скорости потока раст"

:ворителя определяют Q По получен-. личество стабильного радикала на ал ным данным строится зависимость d мазе, регистрируют непрерывно в про- от диаметра капилляра (Фиг. 3). Для цессе ef o удаления. Полученные резуль получения калибровочного графика таты измерения изменения интенсивности :оценки .глубины трещины (Фиг. 4) бысигнала . удобнее представлять на. ли использованы наборы капилляров мя, где -. интенсивность сигнала, 56, дован по описанной ранее методике. на алмазе в момент времени Ь, а 3 интенсивность сигна а от эталонного . Полученные результаты позволили пооб а а (Ф„г 2) К к в лУчить калибРовочный график (Фиг.4}. ченных данных (фиг..2), построенная .Следует отметить, что при наличии. зависимость для алмаза 2 качества большего набора типов дефектов на представляет собой ломанную линию поверхности. образца количество типов с перегибом в точке 4, т.е. алмаз име- дефектов будет определять количест-. ет два типа трещин, отмыв индикатора, во перегибов на зависимости Рп3/30„ из которых происходит с различной время, обработка этих зависимостей

6) стиг,l ее /у

ФигЗ

bf Ь

5 10 осуществляется по описанной методике с использованием тех же приемов и калибровочных графиков.

1аким образом, предлагаемый способ определения типа дефектов на поверхности твердых тел обеспечивает по сравнению с существующим визуальНым способом оценки качества rioaepxности алмазов следующие преимущества: различать дефекты по типу (мелкие, глубокие, узкие, широкие);

13830 б оценивать для каждого типа дефектов их геометрические размеры(Ь и Ь) и объем; при анализе бракованных изделий часть из них возвращать в производство, т.е. способ позволяет четко разделить изделия с большим количеством мелких дефектов (несущественных) от изделий с глубокими дефектами (су10;щественными).

Предлагаемый способ позволит существенно повысить зффективность в определении дефектности анализируемых изделий.

1043&30

Составитель .В. Майоршин;

Редактор А йандор Texpeg Ж.Кастелевич Kopge xog А. Дзятко

Заказ .3007/5? Тираж 571 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и.открытий

113035 Москва . Ж-35 Раииская наб. д. 4/Б филиал ППП "Патент", r. Ужгород, уп...Проектная, 4