Способ получения триацетоксисиланов

Способ получения триацетоксисиланов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

<в ЯЦ <щ 1014258 Al (51) 5 C07F7 18 союз совктских

СОЩФМИСТИЧЗЮКИХ РЕСНУВЩИ(.

ГОЮУДЫЧ:ТВЕННО ПАТИП ИОВ

ВЩОМ жиа СССР-(ГаСМтИГГ ССИ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к мщ)рюкому. евидет3льству. (23) 29309?/04 ,{4ф39Л693 бкн1 Ив 39- 40

Цй):Асеев ЬМ, ВериаеввЖС„.-ЦиюрикАП„

УеееювйУЯу 8lÄ-Курбжов Bf. Шелушков ВД; Жуны ВИ:

- {ВфЕПОСОЬ ИОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦЕТОКСИСИ1014258

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к новому способу получения триацетоксисиланов общей формулы

ВЯ!(ОСОСНз)з, где R — водород, алкил С1-Cs, винил, аллил или фенил.

Триацетоксисиланы могут быть использованы в качестве соединений, придающих гидрофобные свойства различным материалам, а также как промежуточные продукты для синтеза. других типов кремнийорганических соединений.

Известен способ получения органотриацетоксисиланов взаимодействием органотрихлорсиланов с безводными ацетатами металлов.

Наиболее близким к описываемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения триацетоксисиланов взаимодействием соответствующего трихлорсилана с уксусным ангидридом при 50 — 55 С с отгонкой образующегося хлористого ацетила. Выход целевого продукта составляет 35 — 78 .

Недостатком этого способа является сравнительно невысокий выход целевого продукта.

Целью изобретения является повышение выхода целевых продуктов указанной общей формулы.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения триацетоксисиланов указанной формулы, который заключается в том, что соответствующий трихлорсилан подвергают взаимодействию с уксусным ангидридом в присутствии катализатора — активированного угля, взятого в количестве 1 — 3 от веса всех реагентов, с отгонкой образующегося хлористого ацетила, В качестве катализатора может быть использован активированный уголь марок ОУА, ОУ-Б, МД, БАУ, представляющий собой продукты обработки древесного угля водяным паром при высокой температуре.

К отличительным признакам способа относится проведение процесса в присутствии катализатора — активированного угля —. при температуре 70 — 120 С.

Описываемый способ получения триацетоксисиланов характеризуется доступностью исходных соединений и позволяет получать целевые продукты с выходом до

85-95 .

15 Пример.Получение метилтриацетоксисилана. . В колбу объемом 0,5 л, снабженную мешалкой, нисходящим холодильником и термометром, загружают 70 r метилтрих20 лорсилана, 160 r уксусного ангидрида и 5 r

- активированного угля. Смесь нагревают при перемешивании до 70 С, при этом начинается отгонка хлористого ацетила.

Постепенно доводят температуру реакци25 онной смеси до 100 С. После окончания отгонки хлористого ацетила реакционную смесь выдерживают в вакууме при 100 С в течение 4 ч. После выдержки активированный уголь отделяют от реакционной массы

30 и получают 92,8 г метилтриацетоксисилана с т.пл. 40-41ОС и пр 1,1748. Выход составляет 90 от теоретического, - Результаты других опытов приведены в таблице.

35 (56) Y. Ba(ant, Ч. Chva!ovsky. 1, Rathousky, "ОгцапоэИ!соп compounds". Prague, 1965, ч.

1, р. 62.

Андрианов К.А., Жданов А.А., Богданова

40 А.А. Взаимодействие алкилацетоксисиланов со спиртами, ДАН СССР, 1954, т. 94, с.

697-699.

101-4258

СЪ Г с О а. со в с> о л Ф ct"

CD СЧ

° Ф ССЪ

С Ъ Ф !Ъ .,: СЪ О С х.

mдао Е:,a. е» ..е .а аес -e™>>u

С С IL -;л ЕО Е :> ф,к е со.

I-. а. и еехюса

av. с0

» »»

О о . тС4! о е. а

=Ъ :с mЖ..

- . о о,: u е в. Е

О @®

СО е !

С о ao. в чъ л . о . съ

O) СО . Ф. CO ÑÎ Ф, Ф Ф Ф

1.

2 е е С:».

X.М.. +

e,а. ЪС а е е

ССЪ ц ! ае ща е CKCO с феЕ е ее.ф (- а," о о о

О . »- С»4 о -. ® о

О О о X, m

j,C»! X

СЪ

-)о

О, О. о

Ь О О о -: в! Мр

ЪС ..

m "м е m

""о

X а е е - а о о о о о о

6 6 Ь

aO . с0. ь

Ю

О

:ь .О

О л

S о о- о

CV C4 . С Ъ

IA: МЪ--: . ao о о

СМ С4 . СМ . СМ

ЯЪ IA - Ill . ИЪ

СЪ ID

С4

СЧ

СЧ .CO

° ф.Ф

mme

m О. аз О

ЪС CL ецио

Ль!

Г о ер<

:u съ ъс е X CL I .>»

Q !» .O< X

a - m о î о о - о

CD CD о . о

CD . CD.ао

X ь- ое

mXCi

L lO ах IСЪ Е СЪ.. е: .

Ж т

З СЪ X х а с СЪ СЪ

ЪС

Х С

v x ь

CO. CO о 0Ъ

v . о и . О

Ш х

С9

CIl х о .Д о о + е 3

Ю

О С

С5!

ОЪ о

X щ

IO

rn

Х

V a

1 а0

Х о о

C/) х о

Ф о о „

СЧ

Х о. g

С7Ъ Q аО ръ Ф В

С0 о. 0 х С

jC

X:o

1014258

Составитель

Редактор M.Кузнецова Техред M.Моргентал Корректор Н.Милюкова

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб;, 4/5

Заказ 3189

Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦЕТОКСИСИЛАНОВ общей формулы

RSi(OCOCH3)3. где R - водород. алкил С1- Св, винил, аллил или фенил, взаимодействием соответствующего трихлорсилана с уксусным ангидридом при нагревании с . отгонкой образующегося хлористого ацетила, отличающийся. тем, что. с целью повышения выхода целевых продуктов, процесс ведут в присутствии катализатора - активированного угля, взятого в количестве 1 - 3® от массы всех реагентов, при температуре 70 - 120 C.