Способ получения 1,1-фенилксилилэтана

Способ получения 1,1-фенилксилилэтана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОКИ СОВЕТСКИХ

СОИЮЪЮ

РЕСПУБЛИК

„.SU;„, 014824

ЭцР С 07 С 1 18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ:

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ. ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГПФ (21) 3319388/23"04 (22) 06.01.82

:(46) 30. 04. 83. Бюл. М 16 (72) ф:ф Иуганлинский-, ф.3. Абдулла ев, С.Г. Амиров, B.Т. Мамед-заде, .

Г.Т. Иахмудова, В.Б.-А, Кахраманов, С.Н. Гусейнова, О.Д. Кокта и В.П. Батюк (71) Азербайджанский институт нефти и химии им. И.Азизбекова (53) 547.635 (088 ° 8) (56/ 1. Spilher А, Schade M. Uber

Aulegerungsproduete von Styrol an

aromatischen KohlenvasserstofГе. Ber., .65,.1932, s 1686.

2. Авторское свидетельство СССР

Н 765253, кл. С 07 С. 15/18, 1978 (проготип)., (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ1,1-фЕНИДКСИЛИЛЭТАНА путем алкилирования 0-ксилола стиролом в присутствии кислотного катализатора при повышенной тем" пературе, о т л и-ч à ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве катализатора используют 16-18 вес.3 декатиониро ванного или катиондекатионированного в РЗЭ-форме цеолита типа Y йа аморфном алюмосиликате в количестве 11,415, вес.3 на реакционную массу и процесс проводят при 115- 140 С.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю ".. шийся тем, что процесс проводят при мольном соотношении о-ксилол:сти- Я рол (4-6):1.

1014824

20

Цель изобретения - упрощение мФ" нологии процесса за счет исключения образования сточных вод и возможности миогократного использования катализатора, а также повышение выхода целевого продукта, 55

Изобретение относится к синтезу соединения дифенилэтанового ряда, в частности к способу получения 1,1-фенилксилилэтана, который находит применение в электротехнической промышленности в качестве электроизоляционной жидкости в трансформаторах и конденсаторах.

Известен способ получения 1,1-фенилксилилэтана алкилированием р-êñèëîëà стиролом в присутствии в качестве катализатора 933-ной серной кислоты. Процесс проводят при

30-35оС и большом избытке о-ксилола (1 3

ts

Однако при указанном способе нет данных по выходу целевого продукта.

Указано только, что при получении

l,l-фенилксилилэтана выход продукта составляе 253 от теоретического и при полной конверсии стиоола образуется большое количество олигомеров (до 753 от теоретического на превращенный стирол ).

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения l,l-фенилксилилэтана путем алкилирования 0"ксилола .стиролом в присутствии в качестве катализатора комплекса нитрометана и безводного хлористого алюминия прй их весовом соотношении (8-6):1 при температуре 40-80оC и мольном соотношении ксилол.:стирол:хлористый алюминий (1-8):1: (0,02-0,2 ).

Предпочтительным является провеб 35 дение процесса при 60 мольном соотношении о-ксилол:стирол:хлористый алюминий 6: 1 0,.1 и весовом соотно" шении нитрометан:хлористый алюминий

4:1 (2 .

Недостатками известного способа являются невысокий выход фенилксилилэтана, не превышающий 753 от теоретического на превращенный стирол, одноразовость использования каталити45 ческого комплекса и связанная с этим безвозвратная потеря хлористого алю" миния, а также большие объемы загрязненных сточных вод, обусловленнь1е обработкой алкилата водой для разрушения комплекса и доведения алкилата, до нейтральной реакции среды, Поставленная цель достигается сйособом получения l„l-фенилксилилэтана путем алкилирования О-ксилола стиролом при температуре 115-140 С . в присутствии в качестве катализатора 16-18 вес.3 декатионированного или катиондекатионированного в РЗЭформе цеолита типа Y на аморфном алюмосиликате в количестве 11,4 . —, 15 вес. 3 на реакционную массу.

Предпочтительно проводить процесс при мольном соотношении о -ксилол:, стирол (4-6):1.

В качестве катализатора можно использовать промышленные цеолитсодержащие катализаторы крекинга

АШНЦ-3 (18 вес. 4 декатионированного цеолита типа на аморфном алюмосиликате )или QEOKAP-2 (16 вес. катиондекатионированный в РЗЗ-форме цеолйт типа (на аморфном алюмосиликате ).

Катализатор легко отделяется от алкилата декантированием и может многократно использоваться без заметного падения его активности.

Пример 1 . Предварительную подготовку катализаторов проводят прокаливанием при 550 С в течение

3 ч в токе осушенного воздуха и охлаждением до комнатной температуры азотом.

Процесс проводят в стеклянной

4-х горловой колбе, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и холодильником.

Температуру в зоне реакции поддерживают с точностью + 1 С. По истечении времени реакции алкилат выгружают из реакционной колбы, отделяя его от катализатора декантацией и перегоняют в вакууме с отбором фракции исходных компонентов и l,l-фенилксилилэтана °

Взято, г: о-ксилол 106,0; стирол

26,0; мольное-.соотношение о-ксилол: стирал (моль/моль) 4: 1, количество катализатора марки ЦЕОКАР-2 (вес.Ъ на реакционную смесь . ) 11,4; температура реакции 115,0оС.

Получено,. г: о-ксилол (возврат)

86,7; l,l-фенилксилилэтан 39,0; выход l,l-фенилксилилэтана 74,2 мол.3; конверсия стирола 100,03В последующих примерах процесс проводят аналогичным образом, меняя температуру, соотношение реагентов и количество катализатора.

1014824

Приме р2

Взято, г: о -ксилол 108 0; стирол .26,0;мольное соотношение о †.ксилол; стирол (моль/моль) 4:1; количество катализатора марки ЦЕОКАР-2 (вес.Ф на реакционную смесь ) !1,4; температура реакции 130,0 С.

Получено, r: о -ксилол (возврат)

5,7; 1,1-фенилксилилзтан 41,0.; ход l,l-фенилксилилзтан 78,0 моль.3 1о

) конверсия стирола 100,03.

Пример 3

Взято, r: о -ксилол 113,4; сти.рол 18,6; мольное соотношение о-ксилол: стирол (моЛь/моль) 6:1; коли- lS чество катализатора марки ЦЕОКАР-2 (вес.Ж нареакционную смесь ) 11,4, температура реакции 130,0 С.

Получено, г: О -ксилол (возврат )

98,0, l,l-фенилксилилэтан 31,0; m выход l,l-фенилксилилэтана 82,55 моль.3; конверсия стирола, 100,0i.

Пример 4

ВЗято, r: о -ксилол 113,4; стирол 18,6; мольное соотношение о-кси- р лол: стирол (моль/моль) 6: 1, количество катализатора марки ЦЕОКАР-2 вес. 4. на реакционную смесь )11,4 температура реакции 140,0оС; время 110 мин.

Получено, r 0-ксилол 94,5, 1,1-фенилксилилэтан 32,7; выход 1,1-фенилксилилэтана 87,0 мол.3; конверсия стирола 1004.

Пример5.

Взято, r: о "ксилол (возврат ) 115,8, стирол 16,2, мольное соотношение

-ксилол; стирол (моль/моль ) 7;1 ; количество катализатора марки

ЦЕОКАР-2 (вес.3 на реакционную смесь)

11,4, температура реакции 140 С, время 110 мин.

Получено, r: 0 -ксилою: (возврат )

99,3 l,l-фенилксилилэтан 28,0, выход l,l-фенилксилилэтана 85,6 мол.Ф; конверсия стирола 1003. Пример 6

Взято, г: о-ксилол 113,4; стирол

l8,6, мольное соотношение о-ксилол: стирол (моль/моль) 6:1; количество катализатора марки ЦЕОКАР-2 (вес.3 50

,:на реакционную смесь 15, температура 140 С; время 110 мин.

Получено, г: О-ксилол (возврат)

95,2; l,l-фенилксилилзтан 33,0; выход

l,l-фенилксилилзтана 88,0 мол.Ж; конверсия стирола 1004.

Пример 7

Взято, г: О -ксилол 113,4, стирол

18,6; мольное соотношение о-ксилол: стирол (моль/моль) 6:1; количество катализатора марки АШНЦ-3 (вес.3 на реакционную смесь) 15 температура

140 С время 110 мин.

Получено, r: о -ксилол (возврат)

94,6"; l,l-фенилксилилэтан 33,8, выход l,l-фенилксилилэтана 90,0 мол.3 конверсия стирола 1004.

Пример 8

Взято, г: о-ксилол 113,4, стирол

18,6; мольное соотншение о-ксилол: стирол (моль/моль) 6:1; количество катализатора марки ЦЕОКАР-2 (eec.3 на реакционную смесь) 11,4ь; температура 140 С; время 110 мин.

Получено, г: О -ксилол (возврат)

94,5; l,l-фенилксилилэтан 32,7 выход l,l- Фенилксилилэтана 87 мол.3 конверсия стирола 1003.

Пример 9

Взято, г:о-ксилол 113;4, стирол

18,6; мольное соотношение о -ксилол: стирол (моль/моль) 6:1 количество катализатора марки ЦЕОКАР-2 (sec.3 на реакционную смесь)(отработанный катализатор, использованный в примере 8) 11,4, температура 140оС; время 110 мин.

Получено, г: о -ксилол 95,9; 1,1"

-фенилксилилэтан 32,0," выход 1,1-фенилксилилэтана 85,2 мол. конверсия стирола 1004.

Пример 10.

Взято, г: о-ксилол 113,ФД стирол .1.8,6", мольное соотношение;ф-ксилол: стирол (моль/моль) 6:1; количество катализатора %арки ЦЕОКАР-2 (вес.3, на реакционную смесь)(отработанный катализатор, использованный в примере 9 ) 11,4, температура 140 С, время 110 мин.

Получено, г: о -ксилол 95, 9; 1,1-фенилксилилэтан 32,0; выход 1,1-фенилксилилзтана 85,2 мол. 4, конверсия стирола 1001.

ВНИИПИ Заказ 3124/18 Тираж 418 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4