Способ выделения безводной винной кислоты из водных растворов

Способ выделения безводной винной кислоты из водных растворов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЕЗВОШОЙ ВИННОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ЕЕ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ, включающий упаривание при повышенной температуре, кристаллизацию и сушку, отличающийс я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, упаривание, кристаллизацию и сушку проводят одновременно путем диспергироваш1я нагретого до 348-3 68К 30-40%-ндго водного раствора винной кислоты в виде капель диаметром Ю4О мкм в поток газообразного теплоносителя , имеющего темпера lypy 473 353 К.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

Otl3

РЕСПУБЛИК

a% (1)}

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3377878/23-04 (22) 04.01.82 (46) 30.04.83. Бкщ. 14 16 (72) Е. А. Ахкозов, С. М. Габриелян, В. Ю, Клюевская, В. И. Шмелькин, Н. Б. Синяговская и Н, Я. Терновая (53) 661.733.3,04(088.8) (56) 1. Синтезы органических препаратов. Под ред. Б. А, Казанского, Сборник1.

М,1953,с.151-153.

2. Авторское свидетельство СССР

М 390067 ° ют, С 07 С 59/14, С 07 С 51/42, 1973.

3. Патент Франции М 2040732, кл» С 07 С 59/00, опублик. 1971, 4. Авторское свидетельство СССР

l4 332043, кл. С 07 С 51/00, С 07 С 59/14, 1975 (прототип).

3 0 С 07 С 51/64; С 07 С S9/2S (54)(57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЕЗ—

ВОДНОЙ ВИННОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ЕЕ ВОЙ-

НЫХ РАСТВОРОВ, включающий упаривание при повышенной температуре, кристаллизациюи сушку, о тли ча ющи йс я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, упаривание, кристаллизацию и сушку проводят одновременно путем диспергирсвания нагретого до 348-368оК

30-40%-ного водного раствора винной кислоты в виде капель диаметром 1040 мкм в поток газообразного теплоносителя, имеющего температуру 473353о К

1014826

Изобретение относится к усовершенствованному способу вьшеления безводной винной кислоты из водных растворов и может найти применение в производстве винной кислоты.

Известен способ вьшеления кристаллов винной кист.оты, заключающийся в том, что раствор, содержащий винную кислоту, выпаривают при атмосферном давлении до тех пор, пока из горячего раствора

-/ не начинают выделяться кристаллы. После стояния при комнатной температуре в течение 24 ч кристаллы отсасывают и отжимают от маточного раствора (11.

Однако данный способ выделения длителен, периодичен и дает низкий выход (менее 48%, содержание воды в препарате 10-20%), Известен также способ выделения кристаллов винной кислоты, характеризующий- 0 ся тем, что, с целью сокрашения времени выделения и увеличения выхода продукта до 50%, раствор винной кислоты концентрируют под вакуумом при 65-70оС до полу:ения суспенэии, содержащей около

10% кристаллов. Суспензию охлаждают в течение 5-6 ч до 22-26ОС прм скорости охлаждения 15 град/ч в течение первых 2 ч, 7 град/ч — в течение 3-го часа, 5 град/ч - в течение 4-го, 2>5 град/ч- 30 в течение 5-го и 2 град/ч .- в течение

6-го часа (2 ), Недостатками данного способа выделения являются периодичность процесса, его длительность и низкий выход продуктав 35

Процесс ведется под вакуумом. Полученная винная кислота содержит до 20% воды, что ведет к слеживанию ее при хранении через 3-4 сут.

Известен также способ выделения крис- 40 таллической винной кислоты путем упари. вания под вакуумом раствора, аналогичного предыдущему способу, и проведения кристаллизации раствора в кристаллизаторе с конечной температурои процесса 45 близкой к 0 С,. Получаемую суспензию разделяют путем центрифугирования, а кристаллы винной кислоты сушат до содержания волы 16%, „... ° 50

Укаэанный способ позволяет выделить

37% кислоты иэ раствора и связан с при менением холода. Получаемый мелкокрис таллический продукт содержит значительное количество воды и слеживается при хранении (3 3

Наиболее близким к предлагаемому является способ вьшеления безводной кислоты из ее водного раствора, характеризуюшийся тем, что раствор, содержащий 3040% винной кислоты, упаривают при 330338 К под вакуумом 558-668 гПа до плотности 1,27 (концентрации 50%), Это процесс осушествляют периодически в выпарном аппарате 4-6 ч. Раствор винной кислоты постепенно в течение 5 ч охлаждают до 278-281 К в кристаллизаторе. Полученную суспенэию разделяют на центрифуге, маточные растворы возврашают на упарку. Влажную кристаллическую винную кислоту (моногидрат) с содержанием воды до 18% направляют на суш ку.

Безводную винную кислоту получают путем сушки и дегидратации моногидрата в две стадии: 1-я — сушка в аэрофонтанной сушилке с удалением влаги и частичной дегидратацией (содержание воды и винной кислоте снижается с 18 до 45%; 2-я - сушка в вакуум-гребковой сушилке, работающий при атмосферном давленин и при температуре процесса 373393 К. Количество продукта, подаваемого в сушилку, регулируется так, чтобы содержание воды в винной кислоте после сушилки было 1-1,5%, а температура—

373-383 К, После второй стадии сушки винную кислоту разделяют на классы > 2 и с 2 мм путем рассева на виброситах.

Класй 2 мм дробят и возвращают на рассев (4 3.

Основными недостатками известного способа выделения винной кислоты являются многостадийность (упарка, кристаллизация, фуговка, сушка, дробление, расcea) и связанная с этим громоздкость и сложность аппаратурного оформления, периодичность отдельных стадий, длительность процесса, это ведет к большим затруднениям при организации крупнотоннажного производства. Наличие стадии дробления и рассева связано со значительным пыпевыделением, Все это существенно усложняет технологию процесса.

11ель изобретения — упрощение технологии процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения безводной винной кислоты иэ эе водных растворов, включающему упаривание при повышенной температуре, кристаллизацию и сушку, упаривание, кристаллизацию и сушку проводят одновременно путем диспергирования нагретого до 348-368 К

30-40%-ного водного раствора винной кислоты в виде капель диаметром 1040 мкм в поток газообразного теплоноСоставитель A. Артемов

Редактор М. Рачкулинец Техред M.Êîøòóð8

Корректор О . 1."плак

Заказ 3124/18 Тираж 418

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, 1 аушская наб., д. -I/5

11одписное

Филиал 11ПП "Патент, г. Ужгород, ул. 11роектная, 1

3 101 сителя, именмиего температуру 473—

353 К.

Пример l. Водный раствор винной кислоты концентрацией 30% нагревают до 348 К и подают на вращающийся с линейной скоростью 150 м/с диск, имеющий радиальные дюзы прямоугольной или круглой формы.

Раствор диспергируется, проходя дюзы, на капли 20-40 мкм, образуя копьцевой формы факел вокруг диска. Одновременно на диск подают нагретый до 423 К газообразный теплоноситель, Капли раствора винной кислоты, контактируя с, горячим теплоносителем, упариваются, винная кислота обезвоживается в течение

30 с. Температура теплоносителя снижается до 353 К, Образовавшуюся винную кислоту с размером частиц 2-40 мкм и содержанием воды до 1% отделяют от отработанного теплоносителя в циклоне и в рукавном фильтре. Получаемая таким .образом винная кислота представляет собой белый сыпучий порошок с размером частиц 2-40 мкм, не содержащий комков и не слеживакхпийся при хранении в герметичной упаковке в течение года, Пример 2. Водный раствор винной кислоты концентрацией 40% нагревают до 368 К, сжимают до давления

19,6 гПа.и диспергируют на капли диаметром 10-40 мкм с помощью форсунки центробежного типа в поток нагретого до 473 К газообразного теглоносителя.

1б » 6 4

7Спппп раствора винной кислоты, контакти руя с горячим теплопосптелем в течение 20-30 с, отпают попу теплоносителю, температура которого снижается до 363.К.

Образовавшуюся винную кислоту отделяют от отработанного теплоносителя ык же, как в примере 1.

Пример 3. Водный раствор вин-, ной кислоты концентрацией 40% нагрева о ют до 348 К и непрерывно подают в пневматическую форсунку, где диспергируют на капли диаметром 10-40 мкм при помсаци нагретого до 423 К газа (или водяного пара) с давлением 0,490 гПа. Кап15 ли рВсТВор8 винной KHcJIoTbl подают в по ток нагретого до 473 K газообразного теплоносителя. Образовавшуюся . винную кислоту отделяют от отработанного теплоносителя, как и в примере 1.

2в Преимушества предлагаемого способа заключаются в том, что выделение винной кислоты из раствора осуществляется в одну стадию: стадии упарки, кристаллизации и сушки совмещаются, а стадии фугования, дробления и рассева становятся ненужными, что поэвсляет упростить аппаратурное оформление процесса, сократить время выделения винной кислоты иэ растворов, что в конечном счете приводит к упрощению технологии процесса.

Способ позволяет получить непосредственно из раствора сыпучий неслеживак щийся пропукт с узким гранулометрическим составом и малым содержанием воды,