Способ получения липкого клея
Патент 1014876
Авторы
Способ получения липкого клея
Иллюстрации
Реферат
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИПКОГО КЛЕЯ олигомеризацией окиси пропилена в присутствии катализатора и со-катализатора с последующей радикальной сопрлимеризацией полученногол onwroMepa со стиролом в присутствии наполнителя, отличающийс я тем, что, с целью увеличения вы-, хода клея и повышения его адгезионных свойств, в качестве катализатора используют четыреххлористое олово, а в качестве сокатализатора акриловую кислоту, и сополимеризацию проводят в среде петролейного э.( или толуола.,
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
),.,- Ф Я и Аа ОР йЮаi c RV
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕЕННИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3319500/23-05. (22) 31 .12.81 (46) 30.04.83. Бюл. и 16 (72) Э. С. Иамедова, С. И. Иехтиев,Ч. С. Асланов, P. Б. Тагиев и.В.И.Мирианашвили (53) 668.395(088.8) (56) 1. Райт 11,, Каминг А. Полиуретановые эластомеры. 1973. Л., -"Химия", с. 232.
2. Авторское свидетельство СССР и 542758, кл . С 09 J 3/14, 1978 (прототип), i,SU.„..1014876 A уд) С 09 J ..3/14; С 08 F 212/08 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИПКОГО
КЛЕЯ олигомеризацией окиси пропилена в присутствии катализатора и со- катализатора с последующей радикальной сополимериэацией полученного л олигомера со стиролом в присутствии наполнителя, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения вы-, хода клея и повышения его адгеэионных свойств, в качестве катализатораиспользуют четыреххлористое олово, а в качестве сокаталиэатора акрило вую кислоту., и сополимеризацию йроводят в. среде петролейного э4ира или толуола.
1014876
Цель изобретения — увеличение вы-. хода клея и повышение его адгезион- 40 ных свойств, Поставленная цель достигается тем, что в способе получения липкого клея олигомеризацией окиси пропи45 лена в присутствии катализатора и сокатализатора с последующей радикальной сополимеризацией полученного олигомера со стиролом в присутствии наполнителя, в качестве катализатора используют четыреххлористое олово, а в качестве сокатализатора — акриловую кислоту, сополимеризацию проводят в среде петролейного эфира или толуола.
Сополиме изацию олигомера со
55 стиролом проводят в присутствий перекиси бензоила 0,5-1,0 мол.i u наполнителя 2-5 мол.4,s качестве коИзобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения липкого клея, используемого при производстве липких лент, листов, этикеток, для склеивания различных 5 поверхностей, Известен способ получения липкого клея на основе уретановых эластомеров из олигопропиленгликоля и ароматических диизоцианатов 1.1).
Недостатками этого клея являются невысокий интервал рабочих температур 4от -30 до /0-b0 С) и ограниченная водостой кост ь .
Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ получения липкого клея олигомеризацией оки,си пропилена в присутствии катализатора и сокатализатора с последующей 20 радикальной сополимеризацией полученного олигомера со стиролом в присутствии наполнителя. В качестве катализатора олигомеризации окиси пропилена используют пятихлористую 25 сурьму, а в качестве сокатализатора - метакриловую кислоту. Реакцию олигомеризации проводят при 21-22 C.
В реакцию сополимеризации олигомер и стирол вводят в весовом соотноше- 30 нии 1:1-4:1. Содержание наполнителя в сополимеризующейся системе состав- ляет 0,5-1 мас ° 4. Выход олигомера
50-704 (2)
Недостатками этого способа явля- ". З5 . ются невысокий выход и низкие адгези» онные свойства липкого клея. торого используют тальк, окись цинка, мел, двуокись титана. Весовое соотношение олигомер - стирол составляет 1:0,75-.1:0,25.
Пример 1, Олигомер получают олигомеризацией 52,2 r (0,9 моль) окиси пропилена (ОП) в присутствии
/,2 г (0,1 моль) акриловой кислоты (АК) при 2 5 С, К ОИ при перемешивании добавляют катализатор 1,68 г SnC1 (3 мас.4 в расчете на окись пропилена) . Время олигомеризации - 24 ч ° После окончания олигомеризации смесь растворяют в толуоле или бензоле, двукратно промывают водой и под вакуумом отгоняют растворитель. Выход олигомера53,3 r (90,5 ).
150 г полученного олигомера с 14олекулярной массой 620 смешивают с 112,5 г стирола (олигомер: стирол-1:0,75), 0,26 г (0,1 мас, ) перекиси бензоила, 5,25 r.(2,0 мас.i) талька (наполнителя) в присутствии 78 г толуола. Сополимеризацию осуществляют в стеклянной ампуле, постепенно нагревая ее до.
120 С, Время реакции 2 ч.
Сополимер представляет собой прозрачную, сильно вязкую, липкую массу светло-желтого цвета.
Свойства сополимера представлены s табл. 1.
Пример 2. В колбу загружают
150 r (2,5 моль) ОИ, /,2 r (0,1 моль)
AK и при перемешивании по каплям 4,5 г (3 мас.4) SnClg. Время олигомеризации
24 ч. Температура реакции 15 С. Реакционную смесь обрабатывают аналогичI но примеру 1.
Пример 3. В колбу загружают
52,2 г (0,9 моль) ОП и /,2 г (0,1 моль) АК и при перемешивании по каплям 1,68 г (3 мас.4) 5пС14.
Время реакции 24 ч, температура 30 С.
Реакционную смесь обрабатывают аналогично примеру 1.
Выход олигомера 44,2 г (7,0 ) .
Условия сополимеризации полученно го олигомера аналогичны описанным в примере 1.
Сополимеризацию осуществляют в присутствии 78 г растворителяпетролейного эфира, .Состав и адгезионные свойства сополимера представлены в табл.! и 2.
:В табл, 3 приведено сравнение ад-гезионных свойств предлагаемого липкого клея с известными.
Таблица 1
Состав и свойства клея
1014876 4
Таким образом; предлагаемый способ позволяет повысить выход клея и его адгезионные свойства.
240
5,1
0,011
ZnO
2,0
24. р
22,6
3,5
0,015
Тальк
2,0
4,0
30,6
0,023
Мел
2,0
245
0,138
5,0
lnO
2,0
383,0
240
1:0,5
5,1
6,0
in0
5,0
0,005
240
32,6
0,122
Ti02
5,0
1:0,25
Тальк
2,0
250
20,4
3,4
250
ZnO
5,0
Степень полимеразации олигоt мера,
ОП:стирол
Ф
1:0,75
Наполнитель, Характерис- тическая вяз кость
0,003
0,079
Условная молекулярная масса сополимера 8х10
Температура начала дест.рукции, С
Потеря веса при 2406
)014876 л
"R р
:no л о
O O
«л сл»
O о
ФЪ СЪ
Ф,ю еч
« л
О сч сч
OI + о оо с ф ф» оо со лл аа
ФЧ Я с
СЧ
О О
«о и
° ° сл
0 О
o+ л.
«о сч In м
° О
«Ф о
Ф0 С0
«СФЪ «»
СЪ л
« о
СЛ СФЪ а 0,0 с а о
Ъ0 со.,Ф,"Ф
Фо о
° Ъ0!
»А оо о м cv
"«0
«0 о! л
°,Сбб
С0 ф
ФЧ ФЧ о. оо
° с!0 о»
° О
Оо
«î
)0 Со
ФЧ сч
u% lсл
Il% ФЭ сл
СФЪ O сл
ФСЪ СОЪ
O o
° о
Л 1«с
СФЪ О
° ССЪ а 10
° »с оо
«О сл сл ео о
CII М о
СЛ;СЪ
° л л
Р
ФЪ
Ма« сч сч
In о о
z л» Л
hi СЧ
° « с»» о
6.И
4 а !
I» t о
1 б
4 1
4 I с- !
u о б,СЭ I
1
1
l сл 1) а ь а а
L 0 а- !»
ЕСЪ L с а а и
00 о о
»
С !
0Ъ 0I
Ь .а с Ь о. сч м о
"Я
СФЪ
Ю еч
Ц ф1
» 2)
31
his
И. о
° р р» л со о
« о есЪ
С0 с ь л
I«I л о сч а о о а о а ф л ) а а
О L а сл
°:ФЪ
« о»
ЕСЪ»с
Ф «еб с « с:с c3) ФЪ со о сч сч
ФФ о
° ° !
» мм сл " с:,(Ъ
° ФЧ СЧ ъо «!
«а
» о с«Ъ
I«I с«Ъ сч о
1« Л о
«,Я о ССЪ
in In
О» еч
CIC « оо о с есЪ
m «Ъ
)II
° еч ь сл
O ф
0Ъ р о
ССЪ Л о
«о о
1 Ф!
I сб. 1
I I I
ФЧ Сч
Ф0
«Я
Ф сл In
С0 а
«Ф0 м еч р
« Ъ сч с«Ъ Р с ° о сл
Э I
1 и !.а .т
Ь с ьЗ
«Ъ
:ч а ь! х
«02 С= б«
D с о б-:л оь
СЧ сч р с
CI! л с«
О ь
СЧ
О о.
In
Сс с р
In
1«
« р
In еЧ
« о л о сл о
° »
In л
« О о л
« о о о л о о о э
О О
m л о о
In р р о
СЪ о «! р л о о о ь о
".!
; Й з t 3 Ф д )-"4
1 1
1 1 Д I
1 8 - — 4
) .!» 1 f 1.
1 а 1 2 Ф
1 I .l 1 е!4
Ф 1 C I .1 1 Сб)б, 1 1 ХС=!
«Й>) 3 и б Сб » —
4 ! 1
3, I Фб б
1 бб l
1 I
Ф! Q б
1 Ъ
1 1
1 .I
1 1 Q I
С-б
3»!
1 ОО!
1 4 1 l
1 4
1 l» 1 б.
1 \Э 1 Ю 1 о бр
° С! б б Ф % б
I б б
М
Оо 4Сь сч л 1-м сл
»» Я
«Ф
ФЧ СЧ СОФ0 о о
С!0 Ф0 С0 В ЕЕЪ ЕЪ ,с» «Т «М .ем !! ля м) э о сч еч слъсъеь сп
Il\ СЕЪ ЕСЪ ССЪ»
«I0 «С0
О «ù «Ъ0 о. о. о а СЧ с Ъ е ъ М аеас е ъ
СЛ -Oo 0)
0, о » о .с сЧ - 0Ъ»I0«c
Ч О ОЪOсо с " и еч съ е \ сеъ сл
ССЪ аф ОССЪ
«СЪ о
° »»» ССЪ с«Ъ ф «0Ъ «С!0 с с "а» а ебс ОФ0
O. O =IЬ
СЧ».«
:съ «ъ сЧ: -Э л «--л
«л
«В» ррьоьо
ФФ
° С «С «С
l In |ч сч t«l л! !
I ! !
)
1 б
)
1 б !
I !
1
)
) ,3 ! !
1 ° .1
1 !
1 !.
)
1 !
)
Я
)»«
) 4
X .
) u ! с
4 3. ! бсс) а
З ф !
1 а
2 !.
) з
4
Т, 4
I 1 ! Т
1 О, I б С !
) 1
1014876
Табли ца 3
Сравнение адгезионных свойств полученного клея с известными
Ф
:Сопротивление отслаиванию, г/см
Склеиваемые материалы.Состав 4
Прототип
Состав
ПЭ-медь
ВЗО 1320 400-450
1500 . 1420 1050-1350
15,3
106
129
402
Сталь нержавеющая 1050 920
572
llBX ПЛФ
1ЬОО 600
16 0 710
IlBX 11Л-ПЭ
ПЛ-Ф
ЬО-3 0
550-750
Липкая лента изоляционная тип,. 70
Лента склеи-. вающая
-ЛЦ
1014876
Продолжение табл. 3
Сопротивление отслаиванию, г/см
Склеиваемые материалы
Липкая лента фФ с клеем КЛЛ-4
Лента поливинилхло
Ридная
Липкая лента полиЛента склеивающая
-ЛТ
Лента фирмы
"Тиксо"
ФРГ винилхлоридная ф °
"Нитто", Япония
19
242
84
418
ПЭ-медь
92
162
Сталь нержавеющая
494
247 570 г/см (5,7 Н/см) 1117 50
ПВХ ПЛФ
ПВХ ПЛ-.ПЭ
260 г/см (2,6 Н/см)
470 г/см (4,7 Н/см) ПЛ-Ф
ПЛ-ПЛ
Составитель Л. Валуев
Техред H.Tenep Корректор Е. Рошко
Редактор Е.Лушникова
Подписное
Заказ 3130/20 . Тираж 639
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изоЬретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наЬ., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул . Проектная, 4
П р и м е ч а н и е.1.ПЭ - полиэтилен; ПЛ - полиэтиленовая пленка, толщина 50./".
2..ПВХ ПЛ - поливинилхлоридная пленка, толщина 50P . Обзор "Технико"экономическая эффективность производства и применения новых полимерных клеевых материалов в народном хозяйстве". НИИПЭХим, вып. 20(70), М., 1974, с. 12. 1- Тризно M.Ñ., Москалев Е.В. "Клен и склеивание"., Л., "Химия", 1980, с. 38.