Способ электрохимического полирования серебра

Способ электрохимического полирования серебра

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

МЦНЛ

РЕСПУБЛИК

6Ю 01)

I з(Я) С 25 F 3 16 С 01 k 1 32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н AS TOPGNOMV СДИПЕТБЪСТВМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

fO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮ (21) 3212463/22-02 (22) 05 ° 12.80 (46) 30,04.83. Бюл. В 16. (72)A. Ф. Матвиенко, В. Л, Арбузов, А. B. Балдин, A. H. йаров, С, М, Клоцман, B. Н. Кайгородов, И. ш. Трахтенберг и А Н. Тимофеев (71) Ордена Трудового Красного Знамени .институт физики металлов Уральского научного центра AH СССР

t 53) 621. 357 ° 8(088,8) 56) 1, Панченко E. В. и др. Лабора-: тория металлографии. М., "Металлургия", 1965, с. 355.

2, Авторское свидетельство СССР

Р 497357, кл. С 25 F 3/16, 1973, (54) (57) СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО

ПОЛИРОВАНИЯ СЕРЕБРА путем анодной обработки при 18 -20 С импульсным током в электролите при длительности импульсов 2,0-0,2 с и их коли.честве 3-10, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью уменьшения шероховатости поверхности и ускорения процесса, в качестве электролита берут 9,5-10,5%-ный раствор .хромового ангидрида в концентрированной ортофосфорной кислоте и процесс о существляют при плотности тока 255-3000 A/дк с последуюцей . обработкой в том же электролите импульсами переменного тока плотностью

200-500 A/äì, длительностью 1,0- I . 0,5 с в количестве 2-7 при той же температуре процесса, 1015004

Изобретение относится к электрохимической обработке, в частности к электрополированию и очистке поверхности серебра, и может быть использовано в радиационных исследованиях при приготовлении металлографических шлифов и тонких фольг для исследования внутренней структуры.

Известен способ полирования серебра на постоянном токе в электролите на основе цианидов серебра и 0 калия или цианида натрия и роданнда калия при комнатной температуре 1, Недостатком этого способа является использование токсичных соединений,(цианидов) и небольшая ско- 15 рость процесса.

Наиболее близким к изобретению является способ электрохимического полирования серебра в электролите, содержащем роданид щелочноземельного металла и роданид аммония. Полирование ведут анодным импульсным током при плотности 20-250 А/дм, длительности импульса 0,2-4 с,.интервале времени между импульсами 5- 5

20 с и количестве импульсов 3-6 2) .

Однако величина шероховатости отполированной по этому способу поверхности является сравнительно вы- сокой. что не дает возможности исследовать особенности внутренней

30 структуры тонких металлических фольг на электронном микроскопе. Кроме того, относительно большой является длительность процесса,,Цель изобретения — уменьшение шероховатости поверхности и ускорение процесса за счет увеличения плотности тока и скорости съема металла.

Укаэанная цель достигается тем, что согласно способу полирования пу- 40 тем анодной обработки при 18-20 С импульсным током в.электролите при длительности импульсов 2,0-0,2 с и их количестве 3-10, в качестве электролита берут 9,5-10,5%-ный раствор 45 хромового ангидрида в концентриро-. ванной ортофосфорной кислоте и про" цесс осуществляют при плотности тока 255-3000 A/äì с последующей обработкой в том же электролите им- 5р пульсами переменного тока плотностью

200-500 A/дм, длительнос".ью 1,0-

0,5 с в количестве 2-7 при той же температуре процесса.

Процесс осуществляют следующим образом.

Для получения полированной поверхности серебряных изделий сначала

Осуществляют анодную обработку в

9,5-10,5%ном растворе хромового ангидрида в концентрированной ортофосфорной кислоте при плотности тока

255-3000 A/ä, длительности импульса 2,0-0,2 с при температуре электролита 18-20 С, После этого пассивный Юлой, образующийся на поверхности серебра при анодной обработке импульсом тока, удаляют в том же электролите импульсами переменного тока плотностью 200-500 А/дм, длительностью

1,0-0,5 с, После каждого импульса переменного тока поверхность промывают водой. Для повышения степени блеска импульсы постоянного и переменного тока повторяют, при этом количество импульсов постоянного тока равно 3-10, а переменного 2-7, Число импульсов постоянного и переменного тока не одинаково, так как при меньшей плотности постоянного тока наблюдается несколько меньшая интенсивность газовыделения, что приводит к образованию плотного пассивирующего слоя, Для удаления слоя необходимо 2-3 импульса переменного тока, чтобы не допустить перегрева образца, если длительность импульса большая.

При большой плотности постоянного тока (1000-3000 A/дм )происходит усилеиное газовыделение у поверхности образца. Это несколько уменьшает скорость образования пассивирующего слоя и увеличивает таким образом скорость съема металла, т,е, увеличивается скорость полировки при значительно меньшем количестве импульсов. Паузы между импульсами по-. стоянного и переменного тока способствуют также охлаждению обрабатываемых образцов, что особенно важно при использовании их в качестве образцов в электронной микроскопии.

Изобретение позволяет получать поверхность с чистотой 0,0160,032 мкм после обычной механической полировки серебра с высокой степенью блеска.

Пример. Способ используют для полирования проволочных образцов Ф 100 мкм и пластин площадью

20 мм

Все параметры процесса и результаты обработки представлены в таблице.

Для сравнения приведены данные для известного способа, Во всех случаях материалом анода была нержавеющая сталь.

Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет значительно уменьшить шероховатость поверхности и повысить скорость процесса. Высокая чистота получаемой поверхности позволит испольэовать изобретение в металлографии при исследовании образцов методами электронной микроскопии, при измерении электрического сопротивления, при исследовании диффузии и в ряде других случаев.

1015004

«««««««««««

° «««

Режим и реэультатм обработки

° «««

Вредна га ему

Нввестимй

Раствор Cp Ñ> и и юа,, а

° ««««N«««««««

9 5 (16 0 . 10,0

255 . 500 1000 3000

20-250

Количество импульсов

3-6 Длительность июазульсов постоянного тока, с

1 5

0,7

О ° 2

0,2"4,0

Пауэа между юязул»сами. с

15

5-20

Продолжительность полирования, с

ЗЗ

Плотность переменного тока, й/дм

200

200

350

500

Частота переменного тока, Гц

50

50

Количество импульсов йеременного тока

Длительность импульсов переменного тока, с

1, О

0,7

0,5

О., 5

Пауза между импульсами с про»ывкой образца в воде, с

10

10 .

55

Количество <нклов полирования (полирование + обработка переменным током) 17

105

76

Количество снимаемого металла, мкм

1,5

2,0

2,5

2,Б

4-5

Скорость съема, мкм/мин.

2 2

1,5

Шероховатость, мкм до полирования после полирования

0 50

0,024

0,32

0,016

0,20-0,35

Отражательная способность, В

96 g 94

90-95

Стабильнесть раствора, А/дм

410

440

450

440

ВНИИПИ Заказ 3151/27 Тираж 643 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, Ул. Проектная, 4 янодыа» плотность тока, А/дмя

Продолжительность обработки переменным током, с

Общая продолжительность обработки вол+ пербм юс

0t80 о,озз

0,40

0,020 " (юо,s

При прох жцении 1 А ч/л"

500 мг/л шлама .