Устройство для исследования молекулярных пучков

Устройство для исследования молекулярных пучков

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИ МОЛЕКУЛЯРНЫХ ПУЧКОВ, содержащее фор 1Ф1рователь пучка, соедииенНЕЛЙ с пре рывателем с приводом, массоспектрометр , генератор, формирователь сигн лов и самописец, отличающееся тем, что, с целью повышения чувствительности и уменьшения объема аппаратуры, в него введены нормализатор импульсов, реверсивный счетчик ионов с узлом управления реверсом, индикатор, цифро-аналоговый преобразователь, счетчик периодов юдyляtU1И с индикатором и цифроаналоговым преобразователем, делительное устройство и пульт управления , при этом рход узла программного управления формирователя сигналов соехшнен с пультом управления, один из выходов узла коммутации формирователя сигналов соединен с самописцем , другой - со счетчиком периодов модуляции к выходам которого подключены индикатор и цифро-аналоговый . преобразователь, выход которого соединен с делительньв устройством, выход узла сравнения формирователя сигналов подключен к первому входу узла управления реверсом, выход которого соединен с первым входом реверсивного счетчика ионов, ко второму входу которого подключен выход нормализатора импульсов, вход которого подключен к выходу электронного умножителя массоспектрометра, а выходы реверсивного счетчика подключены к входам индикатора и цифроаналогового преобразователя, к вьисоду которого подключено делительное устройство, соединенное с входом самописца.

уЯ) Н 01 J 49 26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССОР

Il0 ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОЧНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3370468/18-21 (22) .29. 12. 81 (46) 30.04. 83. Бюл. 9 16 (72) А. Ф. Куз ьмин,, Е. В. Ланин, Ю. Н. Раков, В. A. Павленко и ,О.И. Яковлев (71) Ордена Трудового Красного Знамени специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения (53) 621. 384 (088„8) (56) 1. Хаерман К. Массоспектрометрическое излучение некоторых реакций атомов кислорода с углеводородами при низком давлении.-в кн. "Ки:нетическая массоспектрометрия и ее аналитические применения. М., "Наука", 1979, с. 108-121.

2 ° Авторское свидетельство СССР9 791107, кл. Н 01 3 49/00, 21.08.80 (прототип). (54) (57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ

МОЛЕКУЛЯРНЫХ ПУЧКОВ, содержащее формирователь пучка, соединенный с прерывателем с приводом, массоспектрометр, генератор, формирователь сигналов и самописец,- о т л н ч а ю— щ е е с я тем, что, с целью повышения чувствительности и уменьшения объема аппаратуры, в него введены нормализатор импульсов, реверсивный

„„SU„„10 t 5455 A. счетчик ионов с узлом управления реверсом, индикатор, цифро- аналоговый преобразователь, счетчик периодов модуляции с индикатором и цифроаналоговым преобразователем, делительное устройство и пульт управления, при этом вход узла программного управления формирователя сигналов соединен с пультом управления, один иэ выходов узла коммутации формирователя сигналов соединен с самописцем, другой — со счетчиком периодов модуляции к выходам которого подключены индикатор и цифро-аналоговый . преобразователь, выход котброго ссединен с делительнюе устройством, выход узла сравнения форвярователя Я сигналов подключен к первому входу узла управления реверсом, выход которого соединен с первым входом реверсивного счетчика ионов, ко второму входу которого подключен выход нормализатора импульсов, вход которого подключен к выходу электронного умножителя массоспектрометра, а выходы реверсивного счетчика подклю- ") чены к входам индикатора и цифроаналогового преобразователя, к выходу которого подключено делительное ЯД устройство, соединенное с входом самописца.

1015455

20 равляет формирователем разряда и по- 25

30 относятся наличие двух каналов счета с увеличецной разрядностью, отсутствие .текущей оценки амплитуды модулированной составляющей, что приводит к непроизводительным noòåрям времени, так как не позволяет оператору контролировать заданные параметры (период модуляции, величи" 40 ну фазового сдвига, время синхрон"< ного детектирования J, а также увеличение погрешности измерения эа счет

50

Изобретение относится к области массоспектрометрии модулиронанных молекулярных. пучков.

Известно устройство для исследования молекулярных пучков, которое работает следующим образом. Атомарный кислород в смеси с инертным газом из источника поступает в виде молекулярного пучка в проточный реактор, н зону реакции которого вводится пучок стабильных углеводородов, а продукты реакции поступают в источник инов массоспектрометра, содержащего в качестве детектора вторичный электронный умножитель.

Выходные импульсы умножителя преобразуются нормализатором импульсон, содержащим импульсный усилитель и дискриминатор. Для повышения чувствительности детектирование осуществляется с помощью системы синхронного счета ионов, содержащей фазовый детектор и счетчики ионов.

При этом модуляция химической реакции осуществляется импульсами генератора и прерынателем, который упдает импульсы на формирователь сигналов, управляющий фазовым детектором. Фазовый детектор коммутирует импульсы от электронного умножителя в два счетчика ионов, информация иэ которых поступает н память многоканального анализатора (1 ).

К недостаткам данного устройства регистрации неинформатинных участков сигнала (области переходного: процесса ), так как устройство осуществляет лишь фазовый сдвиг на периоде модуляции, а не выбор участков регистрации.

Известно также устройство для ,исследования молекулярных пучков, содержащее ЭВМ, формирователь пучка, прерыватель с приводом, массоспектрометр, генератор, формирователь сигналов и самописец. Устройство работает в двух режимах. В первом устройство осуществляет выделение сигнала из шума, когда массоспектрометр настроен на определенное массовое число, во втором устройство производит регистрацию и обработку модулированной составляющей заданных участков масс-спектра. Исследуемое вещество в виде молекулярного пучка, модулированного прерывателем, поступает в массоспектрометр. Опорный сигнал от прерывателя поступает на переключатель каналов формировател-. сигналов. Последний формирует в ЭВМ сигналы, соответствующие началу и концу съема отсчетон ЭВМ

5 по каналу интенсивности.,При этом вырабатываются две пары сигналов.

Одна из них относится к той области измеряемого сигнала, где присутствует сумма модулированной состав0 ляющей и фона (участок "сигнал+фон"), другая †. к области, где модулированная составляющая отсутствует (участок "фон" ).

Участки "сигнал+фон" и "фон"

5 .равны по длительности. На участке

"сигнал+фон" ЭВМ последовательно суммирует данные от аналого-цифрового преобразователя (АЦП ), расположенного в канале измерения интенсивности, с содержимым ячеек массива накопления. На участке "фон" ЭВМ производит операцию вычитания. Съем отсчетов от АЦП проиэнодится между сигналами начала и конца соотнетствующего участка. В результате работы устройство обеспечивает выделение сигнала из смеси фона и шума, осуществляя в процессе выделения индикацию и регистрацию как текущей оценки амплитуды модулированной составляющей, так и контроль и оптимизацию заданных оператором параметров f2,)

Недостатками указанного устройст-. ва являются невозможность выделения слабых периодических сигналов в диапазоне малых ионных токов

10 "9-10 ""А, т. е. „в том случае, ког-. да полезный сигнал определяется единицами ионов на несколько секунд, значительный объем оборудования, включающий высокопроизводительную

ЭВМ, и, кроме того, непроизводительные потери времени, связанные с подготовкой ЭВМ к работе и ее тестированием.

Цель изобретения — повышение чув-, ствительности и уменьшение объема оборудования.

Поставленная цель достигается тем, что в устройство для исследования молекулярных пучков, содержащее формирователь пучка, прерыватель с приводом, массоспектрометр, генератор, формирователь сигналов и самописец, введены нормализатор импульсов, реверсивный "счетчик ионов с узлом управления реверсом, индикатор, цифро-аналоговый преобразователь, счетчик периодов модуляции с индикатором и цифро-аналоговым преобразователем, делительное устройство и пульт управления, при этом вход узла программного управления формирователя сигналов соединен с пультом управления, один из выходов узла коммутации формирователя сигналов соединен с самописцем, другой - со счетчиком периодов

1015455 вателем 10, соединеным с делительным устройством 12, выход которого свя. зан с самописцем -14, а счетчик 13 периодов модуляции, соединен с индикатором 9 и цифро-аналоговым пре.образователем 11, выход которого подключен к делительному устройст-. ву 12.

Предлагаемое устройство р,аботает следующим образом.

65 модуляции, к выходам которого подключены индикатор и -цифро-аналоговый преобразователь, выход которого соединен с делительным устройством, выход узла сравнения формирователя сигналов подключен к первому входу узла управления реверсом; выход которого соединен с первым входом реверсивного счетчика ионов, ко второму входу которого подключен выход нормализатора импульсов, вход 10 которого подключен к -выходу элек- . ( тронного умножителя массоспектрометра, а выходы реверсивного счетчика подключены к входам индикатора и цифро-аналогового преобразователя, 5 .к выходу которого подключено делительное устройство, соединенное с входом самописца.

На чертеже приведена блок-схема предлагаемого устройства.

Устройство содержит формирователь

1 пучка, прерыватель 2 с приводом

3, массоспектрометр 4, нормализатор 5 импульсов, узел б управления реверсом, реверсивный счетчик 7 ионов, индикаторы 8 и 9, цифро-аналоговые преобразователи 10 и 11, делительное устройство 12, счетчик

13 периодов модуляции, самописец 14, генератор 15, пульт 16 и формирователь 17 сигналов содержащий пере- 30 ключатель 18 каналов, делитель 19 частоты, узел 20 коммутации, формирователи 21 стробов, узел 22 сравнения и узел 23 программного управления, причем прерыватель 2 с при- 35 водом 3 соединен с формирователем 1 пучка, массоспектрометром 4 и переключателем каналов 18, связанным с генератором 15 и формирователями 21 стробов, узел 22 сравнения соединен с формирователями 21 стробов, узлом

6 управления реверсом, узлом 20 коммутации и узлом 23 программного управления, связанным с пультом 16, делителем 19 частоты и узлом 20 коммутации, который соединен с самописцем 14, счетчиком 13 периодов модуляции и через делитель 19 частоты с генератором 15, реверсивный счетчик 7 ионов, связанный с узлом 6 управления реверсом, подключен с 50 одной стороны к нормализатору 5 импульсов, соединенному с электронным умножителем массоспектрометра 4, а с другой стороны связан с индикатором 8 и цифро-аналоговым преобразо- 55

Исследуемое вещество в виде молекулярного .пучка, модулированного преобразователем 2 поступает в мас- соспектрометр 4. Массоспектрометр настроен на определенное массовое число. Полезный сигнал, подлежащий измерению и выделению из фона, присутствует на выходе электронного. умножителя массоспектрометра в первую половину периода модуляции и частично может захвативать вторую половину вследствие наличия рассеяния и теплового распределения скорос. тей. молекул.

Кроме того, имеет место запаздывание во времени вследствие конечности скорости частиц пучка и амплитудно-фазовых искажений в тракте сигнала. Таким образом, выходной сигнал массоспектрометра содержит как участки полезной информации о сигнале, так и неинформативные участки.

Исключение их осуществляется формирователем сигналов 17 аналогично прототипу.

В предлагаемом устройстве сигналы от узла 22 сравнения поступают на вход. узла 6 управления реверсом реверсивного счетчика 7 ионов и через узел 20 коммутации — в счетчик13 периодов модуляции. По этим сигналам реверсивный счетчик включается или на сложение импульсов от нормализатора 5 (участок входного сигнала "сигнал+фон" ) или на их вычитание (участок входного сигнала "фон" ).

Накопленная реверсивным счетчиком сумма преобразуется цифро-аналоговым преобразователем 10 в напряжение, которое поступает на вход делительного устройства 12. На дру- гой вход этого устройства поступает напряжение с цифро-аналогового преобразователя 11, подключенного счетчику 13 периодов модуляции.

Результирующий сигнал, представляющий собой текущую оценку амплитуды модулированной составляющей, выводится на самописец 14, который включается на запись по сигналам узла 20 коммутации, формируемым делителем 19 частоты. Период вывода, начало и конец процесса регистрации, так же как и значения делительнос"тей стробов, задаваемых в узел 22 сравнения, вводятся оператором с пульта 16.

Предлагаемое устройство позволяет сократить объем оборудования путем исключения многоканального анализатора (или ЭВМ ) и двухканальной системы счета ионов, повысить чувствительность и .точность измерения при исследовании молекулярных пучков в диапазоне ионных токов .1Ф "

10 À использованием счетчика ионов и исключения неинформативных участков, сократить непроизводительные

10 15455 Составитель С. Щитов

Редактор Л. Пчелинская Техред О.Неце

Корректор Л, Бокшан

Заказ 3225/49 Тираж 703

Э ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 потери времени в результате наличия текущей оценки амплитуды модулированной составляющей, что позволяет правильно выбрать режиьы работы (период модуляции, величины стробов, число циклов накопления ) оператору и своевременно остановить процесс детектирования по достижению необходимого отношения сигнал/шум, а так же сократить непроизводительные потери времени, связанные с 10 запуском.и тестированием ЭВМ.

Результаты испытаний показали, что предлагаемое техническое решение по сравнению с известными дает существенный положительный эффект, заключающийся в сокращении времени измерения амплитуды полезного сигнала на 10-15%, в уменьшении числа каналов накопления с 2 до 1, в уменьшении необходимой разрядности канала накопления примерно в 1,5 раза, в зкономии другого оборудования.