Индикатор для определения аскорбиновой кислоты

Индикатор для определения аскорбиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИН (59 G 01 N 21 78 r J

«

;: .Л: ">

1);, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ПАТЕНТУ

ГОСУДМ СТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2937820/23-04 ,(22)23.06.80 (31)P 2926068.2 (32)28.06.79 (33)ФРГ (46)30.04.83. Бюл. М 16 (72)Ианфред Бляйштаинер, Вальтер

Риттерсдорф (ФРГ) и Ханс Вилингер (Австрия )

: (71) Берийгер Ианнхайм ГмбХ (СРГ)

f53) 543, 42. 063 (088. 8) (56)1, Акцептованная заявка ФРГ

М 2309794, кл. 6 03 М 31/22,опублик.

1974 (прототип). (54) (57) ИНДИКАТОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ, содержащий соль фосформолибденовой кислоты и органическую кислоту, о тьл и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения стабильности при хранении и увеличения точности определения, он содер„.SU„„1015834 . A жит в качестве соли фосформолибденовой кислоты соль щелочного металла 2,18-фосформолибденовой кислоты, в качестве органической кислоты - лимонную или яблбчную, или винную кислоту, или смесь укаэанных кислот с их солями щелочных металлов и дополнительно содержит хлорат щелочного металла при следующем соотношении компонентов, г/л водного или водно-метанольного раствора:

Соль щелочного металла 2,18-фосформолибденовой кислоты 3-9

Хлорат щелочного металла 1-6 З

Лимонная или яблочная, или винная кислота или смесь указанных кислот ,с их солями щелочных металлов.

10-90 . Я

1015834

1-6

Изобретение касается стойкого быстрого индикатора, служащего для полуколичественного определения аскорбиновой кислоты в напитках и жидкостях организма.

Известен индикатор для определения аскорбиновой кислоты, состоящий .из смеси соли фосформолибденовой кислоты нейтрального нитрата и малоновой кислоты (1).

Недостатком известного индикатора является невысокая стабильность при хранении, связанная с тем, что малоновая кислота при хранении сублимируется, что умейьшает точность анализа аскорбиновой кислоты. 15

Цель изобретения — повышение ста бильности при хранении и увеличение точности определения.

Поставленная цель достигается тем, что индикатор для определения аскор 20 .биновой кислоты в качестве соли фос-: формолибденовой кислоты содержит соль щелочного металла 2,18-фосформолибденовой кислоты, хлорат щелочного металла, лимонную или яблочную, 25 или винную кислоту, или смесь указанных кислот с их солями щелочных металлов при следующем соотношении компонентов, водного или водно-ме,танольного раствора: 30

Соль щелочного .металла 2,18-фосформолибденовой кислоты 3-9

Хлорат щелочного" металла

Лимонная или яблочная, или винная кислота, или смесь указанных кислот с их солями щелочного металла 10-90 40

Полоски индикаторной бумаги изготавливают следующим образом.

Соль щелочного металла 2,18-фосформолибденовой кислоты,в концентрации 3,0-9,0 г/л растворяют в воде 45 вместе с 1,0-6,0 г/л хлората щелочного металла и 10-90 г/л алифатической гидроксикарбоновой кислоты с добавлением в раствор любого органического растворителя или спирта 50 низшего порядка, который пеюемешйвают с водой, или без этой добавки. При помощи едкой щелочи, например гидроокиси лития или натрия и т.д., уста- навливают рН раствора от 2,5 до 5,0.

Применяют также смесь гидроксикар боновой кислоты с соответствующей солью щелочного металла, причем соотношение компонентов смеси выбираюь таким образом, чтобы значение водо- 0 родного показателя рН получилось, равным 2,5-5,0. Применяют также сме- си органических кислот. Такими пропиточными растворами обычным образом пропитывают фильтровальную бука- 65 гу. После сушки приготовленную реак" тивную бумагу режут и далее подвергают дальнейшей обработке для получения отдельных или комбинированных индикаторных полосок, например, путем наклеивания на пластмассовый или пленочный держатель или смачивания.

При помощи индикаторных полосок,.изготовленных таким образом, опреде- . ляют содержание аскорбиновой кислоты в жидкостях либо вручную, сравнивая окраску пластинок,. либо. способом яркостной фотометрии.

Пример 1. 7 г натриевой соли

2,18-фосформолибденовой кислоты,,4 г хлората натрия, 40 г лимонной кислоты и 13,5 трилитийцитрата растворяют в смеси из 600 мл метанола и 380 мл воды. Этим раствором, рН которого равно 3,7, импрегнируют фнльтровальную бумагу и далее ее сушат 1 ч при

60 С. Из реактивной бумаги, приготовленной таким образом, нарезают куски размером 6 х 6 мм, которые затем за-"печатывают межлч пластмассовым держателем и тонкой нейлоновой сеткой.

Эти индикаторные полоски очень хорошо окрашиваются в цвета от светло-зеленовато-голубого до темно-сине-фиолетового при наличии в моче аскорбиновой кислоты в интервале очень важных кон- . центраций от 0 до 40 мг/л.

Индикатор, изготовленный таким способом, пригоден также для полуколичественного определения аскорбиновой кислоты в фруктовых соках или в других напитках, причем перед окончательным определением в данном случае необходимо разбавлять водой.

Объективную оценку реакционной окраски устанавливают при поможи. фотометра.

В табл. 1 представлены значения яркости, измеренные при помощи спектрального фотометра ДИВ 21 с насадкой

ZR21 фирмы 2eiss, и характер окраски, определяемой глазами.

Пример 2. 6,5 r натриевой соли 2,18-фосформолибденовой кислоты, 4 г хлората натрия и 45 г яблочной кислоты или винной кислоты растворяют в воде и с помощью 10 н едкой щелочи устанавливают рН раствора в интервале 2,5-5,0.Дальнейшую обработку для получения индикаторных полосок производят также, как в примере 1. Функции и свойства индикаторных полосок соответствуют функциям и овойствам описанйым в примере 1.

Пример 3. Реактивную бумагу, соответствующую .примеру 1 или 2, объе. диняют в многослойные индикаторные полоски вместе с реактивными бумагами, предназначенными для определения нитрата, рН глюкозы и кетоновых тел, которые изготавливают по известному способу. Эти многослойные поло1015834

Яркость при

), 640 нм, %. Концентрация аскорбиновой кислоты, мг/100 мл

Цвет окраски

Бледно-желтая

Светло-зеленая

Зеленоголубая

20

Голубая

Сине-фиолетовая

100 ски несколько недель хранят в закрытых трубках.

Для проведения сравнительного опыта изготавливают реактивные бумажйые полоски по примеру 1, состав компонентов которых изменен так, что вместо лимонной кислоты и литийцитра-. та вводят равные количества янтарной кислоты или малоновой кислоты и гидроокись лития,для получения рН равно.го 3,6. Эти реактивные полоски бумаги 0 обрабатывают также, как описано выше, для изготовления многослойных полосок и равным образом хранят несколько недель.

Если опыт проводят с применением 15 многослойных полосок, состав которых соответствует изобретению, то получают истинное значение величины рН, например для мочи. Если опыт проводят с многослойными полосками, которые 2О содержат индикатор аскорбиновой кислоты, изготовленный с янтарной кислотой, то значение рН получают ошибочным.

Такое же отрицательное влияние на рН-индикатор можно наблюдать, если

- бумагу пропитывают солью фосфорномолибденовой кислоты и малоновой кислотой, и хранят несколько недель °

Пример 4. 3 г калиевой соли 2,18-фосформолибденовой кислоты, 1 г хлората калия и 10 г винной кислоты растворяют в воде и рН раствора регулируют 10 н. натронным щелоком на 2,5-5,0. Дальнейшую переработку для теста производят как в примере 35

1. Действие и свойства опытных полосок изучают путем помещения в аскообиновчю кислоту с концентрацией . 0-100 мг/100 мл. Избыточную жидкость удаляют с края. сосуда и окрашивание 4п определяют через 1-2 мин реакционного времени. Обработанные таким образом опытные полоски вводят для количественного определения в ремиссионный фотометр и ремиссию определяют при 640 нм-максимальной,интенсивности образующегося синего красителя по сравнению с белым стандартом (см. табл. 2).

Субъективные определения в силу хорошей градации полуколичественно . определяют на глаз. Концентрацию аскорбиновой кислоты неизвестных растворов измеряют аналогичным образом и определяют калибровочной кривой или субъективным сопоставлением.

Пример 5. 9 r литиевой соли 2,18-фосформолибденовой кислоты, 6 г хлората натрия, 45 r лимонной кислоты и 45 г цитрата натрия растворяют в воде. рН раствора устанавли.вают 10 н ° натронным щелоком на 2,55,0. Дальнейшеую переработку осуществляют аналогично описанной в примере

1. Исследуют функцию и свойства опытной полоски. Для этого ее погружают в аскорбиновую кислоту концентрацией 0-100 мг/мл. Избыточную жидкость сбрасывают с края сосуда и окраску определяют спустя 1-2 мин реакционного времени. Количественное определение производят погружением обработанной таким образом опытной полоски, используя ремиссионный фотометр. Ремиссию определяют при,1.640 нм-максимально интенсивном синем цвете в сравнении с белым эталоном (см. табл.3).

Субъективную оценку обеспечивает полуколичественно, .благодаря хорошей градации, визуальное определе ние. Концентрация аскорбиновой кис лоты неизвестных растворов измеряется аналогичным образом путем сравнения с калибровочной кривой или путем субъективной оценки при сравнении со сравнительными цветами.

Таблица 1

Темно-сине-фиолетовая

1015834

Таблица 2

Ремиссия при

640 нм, 3

Концентрация аскорбиновой ( кислоты, мг/100 мл

Реакционная окраска

Белая

Желто-зеленая

Зеленая

Сине-зеленая

20

Синяя.40

Сине-фиолетовая

100

Т а б л и ц а 3

Реакционная окраска

Ремиссия при

640 нм, Ф

Желтая

Зеленая

Зелено-синяя

10

Синяя

20

Сине-фиолетовая

Темно-сине-фиолетовая

100 .

Составитель С. Хованская

Техред T.éàòî÷êà

Редактор Н. Ковалева

° В

КорректорЕ. Рошко

Заказ 3242/53

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Уигорад, ул. Проектная, 4

Концентрация аскорбиновой кислоты, мг/100 мл

Тира к 873

ВННН0Н Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.> д. 4/5