Способ получения керамического конденсаторного материала

Способ получения керамического конденсаторного материала

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАЙИЧЕСКОГО КОНДЕНСАТОРНОГр МАТЕРИАЛА состава РЬ Li-f/a путем смешивания исходных соединений, формования заготовок и их двукратного обжига, первый из которых проводят при 800-900 С и атмосферном давлегНИИ , отличающийся тем, что, с целью улучшения температур-, ной стабильности диэлектрической проницаемости, второйобжиг проводят при давлении кбар и 700-900 с с выдержкой 3-20 кшн, после чего изделия дополнительно обжигают при 600-800 6 и атмосферном давлении с выдержкой 1-2 ч.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

II

РЕСПУБЛИН

3 5В С 0 4 В 35/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ и ьвто сномм сеидатнвствч

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЗ (2i) 3218459/29-33 (22) 16.12.80 (46) 07.05.83. Бюл. 9 17 (72) Л.Г. Никифоров, С.И. Урбанович, В.В. Шувалов и,О.Н. Орловская (71) Рыбинский авиационный технологический институт (53) 666.655(088.8) (56) 1. Окадзаки K ° Технология керамических диэлектриков., М., "Энергия", 1976, с. 197-210.

2. "Кристаллография", 21 вып.4, 1976 с.. 838 (прототип).,SUÄÄ 1016272 A (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЕЕРАИИЧЕСЕОГО ХОНДЕНСАТОРНОГР МАТЕРИАЛА состава РЬ Е1 а Nb 06 путем смешивания исходных соединений, .формования заготовок и их двукратного обжига, первый из которых проводят при 800-900 С и атмосферном давле-. нии, отличающийся тем, что, с целью улучшения температур-, ной стабильности диэлектрической проницаемости, второй обжиг -проводят при давлении 65-90 кбар и 700-900 С с выдержкой 3-20 мин, после чего изделия дополнительно обжигавт при

600-800 С и атмосферном. давлении с выдержкой 1-2 ч.

1016272

Т а б л и ц а 1

Электрофизические свойства после 3-го обжига

Т=670 С, Г = 2 ч

Время выдержки, мин

Температура обжига, ОС

Давление, кбар

Образец

1,7

123

600

700

4,1

3,9

134

Изобретение относится к способам изготовления керамических диэлектриков и может быть использовано в радиоэлектронике, преимущественно для изготовления конденсаторов.

Известны способы получения конденсаторных материалов с низким температурным коэффициентом диэлектрической проницаемости методом двукратного обжига предварительно отформованных заготовок 1 .

Недостатками известных способов является то, что они не позволяют получить материалы с высокими значениями диэлектрической проницаемости Я и низким температурным коэффи- 15 циентом с ТК Е в широком интервале температур.

Наиболее близким к предлагаемому .является способ получения материала с особыми диэлектрическими свойствами состава РЬ, Li<, ХЬзр, Оа по обычной керамической технологии путем двукратного обжига. По керамическому способу этот материал получают из .оксидов свинца, лития, ниобия путем смешивания, первого обжига при

800-900 С при атмосферном давлении и второго обжига при 950-1050 С, также при атмосферном давлении 2 ).

Недостатками известного способа получения этого материала являются весьма сильное изменение E в зависимости от температуры, особенно вблизи 80 С (, ТК Е) 10 град

Целью изобретения является улучшение температурной стабильности ди- 35 электрической проницаемости.

Поставленная цель достигается за счет того, что по способу получения керамического конденсаторного материала состава Pbg Li g, Nbg)g,Оь 4() путем смешивания исходных соединений, формования загoToBoK и их двукратного обжига, первый из которых проводят при 800-900 С и атмосферном давлении, второй обжиг проводят при 45 давлении 65-90 кбар и температуре

700-900 C с выдержкой 3-20 мин, после чего изделия дополнительно обжи- гают при 600-800 С и атмосферном давлении с выдержкой 1-2 ч.

В результате операции спекания под давлением диэлектрик переводят в метастабильное состояние. При этом происходит превращение из кристаллической структуры типа пирохлора в перевскит. При давлении менее

65 кбар, температуре менее 700 С и времени менее 3 мин это превращение не происходит. Затем после охлаждения образцов их нагревают до температуры не менее 600 С при атмосферном давлении. При этой операции метастабильная перовскитная фаза вновь переходит в стабильную пирохлорную, причем выбор температуры и времени выдержки обусловлен тем, чтобы превращение составило 80-100Ъ. Как оказалось, электрофизические свойства полученной таким образом пирохлорной фазы существенно отличаются от свойств исходной пирохлорной фазы.

П р и м.е р. Готовят смесь состава, вес.Ъ: PbO 68,33, Li О 1,14;

Nb O 30,53.

В качестве исходных реактивов испдльзуют углекислый свинец РЬСОз (ГОСТ 10275-62 "Ч"), углекислый литий LiCOq марки "ЧДА", пятиокись. ниобия Nb Op — экстракционную ионообменную (РЭТУ 675-61).

Исходную смесь приготовляют смешиванием в течение часа в фарфоровой ступке со спиртом. Первый обжиг проводят при 800 С в муфельной печи с выдержкой в течение двух часов при этой температуре, Спекание проводят в аппарате высокого давления по обычной методике: доведение давления в аппарате до заданного значения, включение нагревателя и нагрев образца, выдержка, отключение нагревателя и быстрое снижение давления.

Полученные таким образом образцы имеют достаточно правильную форму диска. Затем эти образцы нагревают при атмосферном давлении и выдерживают 1-2 ч, после чего проводят охлаждение до комнатной температуры.

Влияние режимов второго и третьего обжига на электрофизические свойства образцов, измеренные на частоте 1 кГц, приведены соответственно в табл. 1 и 2.

ТКЕ 10 +10 У- 10 (о град Ом см

1016272

Продолжение табл, 1

Время выдержки мин

Злектрофизические свойства после 3-го обжига

Т=670 С, &=2 ч

Образец

Даление, кбар

Температура обжига, ОС т

ТК . 10 Qd-10 Р-10 " град Ом. см

2,7

10

700

138

5,7

80

800

140

2,4

6,1.

900

140 3,2

20

4,7

1000

5,9

100

140

2,7

Т а б л и ц а 2

Образец

Электрофизические свойства

Температура, С

Время выдержки, ч

ТК Е 10 Р 10 град Qd.10 Ом - см

550

180

4,2

2,3

600

142

5,7

2,6

670

140

2,4

6,0

3,8

670

147

2,7

142

3,2

700

4,4

140

700

5,3

2,6

800

140

2,9

5,2

140

2,7

5,7

900

140

5,8

0,2

2,6

900

5;8

138

2,6

900

6,1

140

2 4

670

Как видно из таблиц, повышение га ) 800 C и его длительности )2 ч температуры второго обжига ) 800 С не приводит к улучшению материала, и давления > 90 кбар так же, как и 55 а лишь повышает затраты íà его проповышение температуры третьего обжи- изводство. . Составитель Н ° Фельдман

Редактор H. Егорова Техред К.Мыцьо Корректор О. Вил

Заказ 3310/22 Тираж 622 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4