Способ получения 1-окси-2-нафтойной кислоты

Способ получения 1-окси-2-нафтойной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

„.SU„„101 2. 8 А

СОКИ СОВЕТСКИХ

NIIIOh

РЕСПУБЛИК

3(50 С 07 С 65/11

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕ Г СССР

АЮ 61

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ) - . .;: .; „-.,=: .

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ тД; (21) 3343513/23-04 (22) 08.10 ° 81 (46) 07.05.83.Бюл. Ð17 (72) Б.N. Задорожный, A.Ã. Емельянов, Б.Д. Смирнов и З.Н. Чурикова (53) 547.657.07(088.8) (56):1. Патент ПНР В 100954, кл. С 07 С 65/14, опублик. 1979.

2. Патент СШа 9 3405169, кл. 260520 опублик. 1968.

3. Патент СВШ Р 3405170, кл. 260520, опублик. 1968.

4. Технологический регламент производства 1-окси-2-нафтойной кислоты. Новомосковский завод органического синтеза, 1979 (прототип ). (54 ) (57) СПОСОБ ПОЛуЧЕНИя; 1-окСИ -2НАФТОИНОЙ КИСЛОТЫ обработкой 1-нафтола водным раствором едкого иатра. при 180-190 С с последующей отгонкой воды в вакууме и действием на реакционную смесь двуокисью углерода под давлением 0-.5 ати прн 110-130оС с по-. следующим выделением целевого продукта обычными приемами, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повиыения выхода и чистоты целевого продукта, процесс проводят в присутствии

0-,02-3 моль на 1 .моль 1-нафтола суль- . фита,или гипосульфита, или сульфида, или полисульфида натрия.

1016278

Изобретение относится к органичес- ление 4,5 ати в течение 5 ч и выдер- кой химии, конкретно к улучшенному живают при этом давлении 3 ч, затем

;способу получения 1-окси-2-нафтойной нагревают до 125-130ОС и выдерживают кислоты, применяемой в электротехни- при этом давлении двуокиси углерода в ческой промышленности и цветной фото- течение 10 ч. Смесь охлаждают до 80 С графин, и растворяют в О 5 л воды, нейтралиИзвестны способы получения 1-ок- зуют серной кислотой, отфильтровывают си,-2-нафтойной кислоты карбоксилиро- 57 r непрореагировавшего 1-нафтола и ванием 1-нафтолята натрия в среде смолы. Подкислением фильтра выделяют растворителей .-с выходом 111 г 1-окси-2-нафтойной кислоты,, до 70% (1) . 21 и (3). т. пл. 193 195 С, выход — 59% на заНедос1атком этих способов является груженный 1-нафтол. необходимость использования и регеие- Пример 2..Способ осуществляют рации растворителей. в условиях, аналогичных примеру 1, с

Наиболее близким к изобретению IIQ добавкой 37,8 г (0,3 моль) сульфита технической сущности и достигаемому 15 натрия. Получают 55 r 1-нафтола и результату является способ получения смолы, 115 г 1-окси-2-нафтойной кисгс

1-окси-2- нафтойной кислоты, заключа- лоты, т.пл. 194-195 С, выход - 61%. ющийся в обработке 1-нафтола водным Пример 3. Способ осуществляют раствором едкого натра при 180-190 С в условиях, аналогичных примеру 1, с с последующей отгонкой воды в вакууме20 добавкой 15,6 г (0,2 моль) сульфида и действии на реакционную смесь дву- натрия. Получают 57 г 1-нафтола и окисью углерода под давлением 0-5 ати )смолы и 111 r 1-окси-2-нафтойной и при 110-130 С с последующим выделе- кислоты, т.пл. 193-195ОС, выход нием целевого продукта обычными при- 59%, емами (4 j. Пример 4. Способ осуществляют

Недостатками известного способа в условиях, аналогичных примеру 1, является низкий выход (51%) целевого с добавкой 31,6 (0,2 моль) гипосульпродукта, большое количество отходов фита натрия. Получают 57 r 1-нафтола (800 кг на тонну продукта) и низкая и смолы и 111 г 1-окси-2-нафтойной

1чисто-;а 1-окси-2-нафтоййой кислотй1 3О кислоты, т.пл. 194-195ОС, выход (т.пл. 189-192 С ). Т.пл.. лит.19559%. 1.97 С. П ри ме р 5. К раствору 40 r Целью изобретения является поВы- (0,1 моль) едкого натра в 40 мл воды шение выхода и чистсты целевого про- придают при пропускании азота 2,5 r дукта., (0,02 моль) сульфита натрия, 0,6 л

Поставленная цель достигается .тем,з5 дитолилметана и 144 r (1,О моль) что согласно способу получения 1-ок" нафтола. При размешивании и темпераси-2-нафтойной кислоты обработкой 1- туре 170-180 С отгоняют воду охлажо

I нафтола водным раствором едкого натра дают до 130 С и набирают давление при 180-190 С с последующей отгонкой двуокиси углерода 5 ати за 1 ч, воды в вакууме и действием На реакци-40 a aaTeM барборируют C0Z в течение 2 ч. онную смесь двуокисью .углерода под охлаждают до 80 С, размешивают с 0,5л давлением 0-5 ати при 110-13МС с по- воды в течение 1 ч, нейтРализУют, отследующим выделением целевого продукта деляют водный слойю подкислением кообычными приемами процесс проводят в тоРого выделЯют 149 г 1-окси-2-наф-"

Т О присутствии О 02 3 моль на 1 моль 1 "на Я5 .тойной кислоты, т.пл. 193-195 С, выфтола сульфита,или гипосульфита или, ход " 79%. 0,6 л оРганического слоя, сульфида или полисульфида натрия . содержащего 30 г непрореагировавшего уменьшение количества ингибитора р ния нафтолята натрия и поокисления не дает желаемого эффекта, 50 следующего карбоксилирования. .увеличение более 3,0 моль - нецелесо- Пример б. Способ осуществляют образно и не приводит к дальнейшему в условиях, аналогичных примеру 1 с увеличению выхода i-окси-2-нафтойной добавкой 378 г (3 моль) сульфата наткислоты. Использование указанных ин- рия. Получают 57 r 1-нафтола и смолы гибиторов окисления в аналогичных 55 и 113 г 1-окси-2-нафтойной кислоты,г реакциях карбоксилирования не выявле- т.пл. 193-194ОС, выход — 60%.

HÎ, Пример 7.. Способ осуществляют . Пример 1. Е раствору 40 г едко- в условиях, аналогичных примеру 1, с го йатра в 40 мл .воды придают при добавкой 2,2 r (О, 02 моль) дисульфида продувании азота 12,6 г (О," моль) 69 натрия. Получают 58 г 1-нафтола и оульфита натрия и 144 r (1,0 моль) 1- смолы и 107 г 1-окси-2-нафтойной нафтола. Смесь нагревают при размеши- кислоты, т.пл. 192-194ОС, выходвании до 170-180эС, отгоняют воду в 57%. течение 2 ч, охлажцают до 11ООС и по- таким образом, ведение процесса ,цачей двуокиси углерсда набирают дав-65 получения нафтолята натрия, карбок1016278

Составитель Y.. Êóëèø

Редактор О. Половка Техред С.Мигунова Корректор О. Билак

Заказ. 3312/23 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 силирования и выделения продукта согласно предлагаемому способу позволяет увеличить выход целевого продукта на 7-10%,повысить его качество, сократить количество смолоабразных отходов на 15«20%.