Способ получения 3,3-дихлор-4,4-диаминодифенилметана

Способ получения 3,3-дихлор-4,4-диаминодифенилметана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

COeS СОЮТСКИХ

ОВНМИРЮ

РЕСПУБЛИК

П9) (Н) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВ ГОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

f30 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3380840/23-04 (22) 08. 0.1 . 82 (46) 07.05.83 . -Бюл. )) 17 (72) Е.A. Серикова и И.Н. Шевцова

° ° °

71) Березниковский химический завод

53) 547.233.07(088.8) .(56) 1. Авторское свидетельство СССР

9 667546, кл. С 07 С 87/60,1978 (про. тотип ). (54) (57.) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3, 3 — ДИХЛОР-4, 4 - ДИАИИНОДИФЕНИЛИЕТАНА путем йэаимодействия 0-хлоранилина с формальдегидом в присутствии соляной

3(5)) С 07 С 87/60 // С. 08 К 5/17 кислоты при повышенной температуре с последующей нейтрализацией реакционной массы путем подачи солянокислого раствора 3,3 -дихлор-4,4 -диаминодифенилметана к раствору щелочи и выделением целевого продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, процесс нейтрализации ведут при рН 7,5-8,0 и скорости подачи солянокислого раствора 3,3 -дихлор-4,4 диаминодифенил-метана к раствору щелочи, равной 60-80 мл/мин.

1016279 зию, по мере подачи формалина масса становится все более прозрачной. По

Ьйъичании подачи формалина дают выдержку 2-3 ч при 70 С.

Во время выдержки масса снова мутнеет, получают довольно стойкую однородную суспензию светло-желтого цвета.

Реакционную массу переносят в стаКан емкостью 1 л,остаток в колбе смывают

490 мл горячей воды (60-70 C) присоединяют его к реакционной массе. Содержимое стакана размешивают до полного растворения осадка. Из фильтрата выцеляют готовый продукт 3 3 -дихлор-!

У

4,4 — диаминодифенилметан путем подачи фильтрата иэ капельной воронки в

20%-ный раствор соды (Ha CO>) со скоростью 60-80 мл/мин, при медленном раэмешивании со скоростью 45 .60 об/мин, следя эа тем, чтобы значение рН реакционной массы было в пределах 7,5-8.

Полученную суспензию светло-желтого цвета фильтруют под вакуумом. Пасту целевого продукта промывают горячей водой (50-60 С }до нейтральной или слабощелочной реакции. Затем отмывают пасту от примеси о-хлоранилина и железа раствором щавелевой кислоты и вновь промывают водой до отсутствия хлор-ионов и оксалат-ионов. Паст7 выгружают в фарфоровую чашку и сушат при 50-60 С до постоянного веса. Выход 94-96Ъ, показатель цветности ацетонового раствора 0,04-0,06.

Исследовано влияние рН раствора при выделении на показатель цветности ацетонового раствора. Для этого проведен ряд опытов по выделению продукта из одного и того же раствора при разной щелочности в конце процесса выделения: .9,0-9,5; 8,0-8,5; 7,0-7,5:

Опыт рН Показатель цветности

1 9 0,076

0,052

0,059

0,063

0,04

0 046

0,072

0,048 ,О, 056

Видно, что для получения продукта с меньшей величиной цветности необходимо иметь щелочность в конце выделения порядка 7,0-8,0 но, учитывая,что кислая среда тоже неблагоприятно

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3,3 дихлор-4,4 -диаминодифенилметана, ко торый используют для вулканизации и отверждения полиуретановых каучуков, а также в качестве полупродукта для производства красителей.

Известен способ получения 3,3l дихлор-4,4 — диаминодифенилметана, t (диамет Х) взаимодействием о-хлоранилина с формальдегидом в присутствии 10 соляной кислоты в водной среде при

50-52 C с последующей нейтрализацией реакционной массы путем подачи ее к раствору щелочи при рН Ъ 9 1 3.

Недостатком известного способа яв-15 ляется то, что продукт получается мелкокристалический, а это затрудняет и замедляет процесс фильтрации. Процесс выделения осуществляют при рН 7 9, что ведет к увеличению пока- 20 зателя цветности ацетонового раствора, ухудшению качества продукта, особенно это заметно при стоянии суспенза после выделения, так как установлено, что щелочная среда отрицательно25 влияет на показатель цветности ацетонового раствора.

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта, а именно: получение продукта с улучшенным показателем цветности ацетонового раствора и в крупнокристаллической форме.

Поставленная цель достигается теМ, что согласно способу процесс нейтрализации ведут при рН 7,5-8,0,скорости 5 подачи солянокислого раствора 3,3 дихлор-4,4 -диаминодифенилметана к раствору щелочи, равной 60-80 мл/мин.

Это ведет к уменьшению показателя цветности ацетонового раствора на 40

0,02 и улучшению качества готового продукта, которое проявляется в уве-, личении размера кристаллов.

В известном способе не учтена скорость придачи солянокислого раствора 45 диамета Х к раствору щелочи, которая влияет на скорость процесса выделения и величину кристаллов.

Пример. В реакционную колбу объемом 0,5 л, снабженную 2 или 3 лопастной пропеллерной мешалкой, Iобратным холодильником, термометром и, капельной воронкой, загружают воду В кодячестве 126 мл и 112 r o-хлоранилина ™. (в расчете на 100% j и при 20-40 С подают .соляную. кислоту в количестве

20,37 r (в расчете на 100% ) в течение 20-30 мнн.

После загрузки соляной кислоты при 50-52 С в течение 2-3 ч равномерно ведут подачу 7,6 r формалина (в рас- 60 чете на.1ООЪ), предварительно смешанного с водой в соотношении 1:2 (по объему ).

Реакционная масса в начале подачи представляет собой желтоватую суспен-65

1 016 27 9

Составитель Л. Ноффе Редактор О. Половка Техред Л.Пекарь Корректор O.Âèëàê

Заказ 3312/23 Тираж 418 Подписное

ВН1П!ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород. Ул.- Проектная, 4 влияет на качество 3,3 -дихлор-4,4

I » диаминодифенилметана, следует держаться более узкого предела 7,5-8,0.

Проверено влияние скорости-подачи солянокислого раствора диамета Х к

20%-ному раствору соды. С этой целью 5 соляиокислый раствор диамета Х делили на несколько порций и придавали каждую часть (250-270 мл ) с различной

CKOPOCTb30 °

Длительность придачи составила 3, 1О

7, 10, 15 и 40 минут. Оказалось, что при 40-минутной придаче получились мелкие агрегаты иэ тонких игольчатых кристаллов, при 7 минутной — крупные кристаллы сложной формы и крупные аг-15 регаты. При 15-минутной придачи получены средяего размера агрегаты и значительное количество тонких игл. Самые крупные кристаллы получены при 3-минутной придаче, в дальнейшем выдерживали скорость придачи раствора 6080 мл/мин.

Использование изобретения позволит получить диамет Х с уменьшенным показателем цветности ацетонового раство-ра, что очень важно в дальнейшем для производства более светлых каучуков.

Кроме того, готовый продукт получают в крупнокристаллической форме, что ведет к снижению длительности процесса фильтрации и улучшению качества фильтрации, а тем самым к уменьшению энергозатрат.