Виниловый эфир ацетофеноноксима в качестве добавки в электроизоляционный эпоксиднофенольный лак

Виниловый эфир ацетофеноноксима в качестве добавки в электроизоляционный эпоксиднофенольный лак

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Виниловый эфир ацетофеноноксима формулы

„.SU„„1016280 A

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

О ЛФВ и

РЕСПУБЛИК

3(51) С 07 С 131/00; С 08 K 5/33

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ASTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСтМННЫй КОМИтЕт СССР

FI0 ДЕЛАМ.ИЗОЬРЕХЕНИЙ И ОТНРЫ П4Й (21) 3342693/2 -04 (22) 29.09.81 (46) 07.05.83, Бюл. р 17 (72) А.И.Левченков p.A.Mopoa и И.В.Цихановская (71) Украинский заочный политехнический институт

{53).. 547.574.2(088.8)(56) 1;ТУ6-10-1366-78.

2. ГОСТ . 8018-70 °

Зе ГОСТ 18374 79 4. ТЭ 16-504, 038-77 . (54 ) ВИНИЛОВЫЯ ЭФИР. АЦЕТОФЕНОНОКСИМА В КАЧЕСТВЕ ДОБАВКИ .В ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫЙ ЭПОКСИДНО-ФЕНСЛЬНЫН

ЛАК. (57) Виниловый эфир ацетсфеноноксииа формулы !

O c-ca>

II

Ж-0-М=Щ2 в качестве добавки в электроизоляционный эпоксидно-Фенольный лак.

1016280

Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно к виниловому эфиру ацетофеноноксима общей структурной формулы

©6- .1

X-О-СИ= 2:

65 который может быть использован в ка- >Q честве добавки в пропиточный электроизоляционный эпоксидно-фенольный лак, применяемый при изготовлении слоистых пластиков СТЭФ-1.

Добавка вводится для увеличения скорости пропитки стеклоткани, улучшения механических и диэлектрических показателей слоистых пластиков СТЭФ-1.

В изготовлении слоистых пластиков СТЭФ-1 ГОСТ 1262-74 в качестве пропитывающего состава используют эпоксидно-фенольный лак, приготовляемый в следующих соотношениях по .сухой основе, Ъ:

Смола эпоксидная,25

ЭД-1 6

Лак фенолформальдегндный 35

Разбавитель - спиртово-толуольная смесь применяется в соотношении 1:1 ЗО (спирт изопропиловый).

Известен электроизоляцнонный лак

ГФ- 280, представляющий собой раствор в органических растворителях глифталевой смолы, модифицированной 35 растительным маслом с добавлением сиккатиВа. В этом лаке в качестве добавки применяется мочевино-формальдегидная смола fl j.

Недостатками этого лака являются низкая прочность и большое время высыхания лаковой пленки.

Известен также электроизоляционный пропиточный лак ГФ-95, представляющий собой раствор глифталевой смолы, модифицированной высыхающим или смесью высыхающего с полувысыВ хающим растительным маслом и канифолью в органических растворителях, В этсм лаке в качестве добавки используется меламино-формальдегидная смола 2 J.

Недостатками данного лака являются низкая твердость, невысокое удельное объемное электрическое со- . противление и длительное время высыхания лаковой пленки.

Известны промышленные эмали

XB-110 и XB-113, представляющие собой суспензию пигментов в растворе поливинилхлоридной смолы марки ПСХ-ЛН 60 в смеси органических растворителей

I и алкидноакриловой смолы (эмаль

XB-110) или алкидной смолы (ХВ-113) с введением пластификатора. В ка.честве добавки в данных эмалях применяются эпоксидированное масло или эпоксидная смола ),3 (.

Недостатками данных Эмалей являются длительное время высыхания лаковой пленки, низкие прочность и адгезия.

Наиболее близким соединением к изобретению является олигоэфиримид, используемый в качестве добавки в электроизоляционном пропиточном ла,ке Б-ИД"9127, Лак Б-ИД-9127, применяется для пропитки обмоток электрических машин и аппаратов и в качестве связующего при изготовлении стеклопластиков (4 ).

Недостатками известного лака являются низкое удельное объемное электрическое сопротивление, невысокая цементирующая способность и жизнеспособность лака.

Целью изобретения является расширение ассортимента добавок в эпоксидно-фенольный лак, способствующих увеличению скорости пропитки и улучшению механических и диэлектрических свойств слоистых пластиков, Поставленная цель достигается виниловым эфиром ацетофеноноксима в качестве добавки в пропиточный электроиэоляционный эпоксидно-фенольный лак, используемый при изготовлении слоистых пластиков СТЭФ-1.

Предлагаемое соединение получают взаимодействием ацетофенооксима с этиленхлоргидрином в среде органического растворителя (бензола, толуола, ксилола) в присутствии едкого натра в качестве щелочного катализатора при 60-80 С в течение 5-6 ч с последующими отфильтровыванием реакционной массы от щелочи, промывкой водой до нейтральной среды, сушкой безводным сернокислым натрием, отгонкой растворителя н дегидратацией путем кипячения с кислым сернокислым калием в течение 3-3,5 ч.

Полученный виниловый эфир ацетофеноноксима вводят в готовый эпоксидно;фенольный лак в количестве ,20%.

П р н м е р. В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, .снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают: раствор 13,5 г (0,1 r-моль) ацетофенон оксима в 200-250 мл бензола,твердый едкий натр в количестве 4 г (0,1 г-моль). Нагревают реакционную массу до 60-65 С и прикапывают о

8,05 г (0,1 г-моль) этиленхлоргидрина, Реакционную маСсу кипятят при температуре кипения бензола (80 С) в течение 5-6 ч при постоянном перемешивании. По окончании реакции реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, промывают водой до нейтральной среды, сушат безводным сернокислым натрием и отгоняют раствори1016280

Таблица 1

Требования

ГОСТа

Показатели

Сравнительные показатели эпоксидно-фенольного лака с добавкой 20% предлагаемого соединения

Сравнительные показатели эпоксидно-фенольного лака

Внешний вид

Соответствует

Механическая обработка

Выдерживается

Толщина, мм

2,02

2+0,3

2,03

Удельная ударная вязкость, не менее, н/м

69, 6

54,0

68,9 тель. Остаток бензола удаляют в ва-, кууме. Далее проводят дегидратацию образовавшегося моноэтиленгликоля ацетофеноноксима. Для этого последний в количестве 8,85 г (0,05 r-моль) загружают в колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, туда же загружают 6,8 г (0,05 г-моль) кислого сернокислого калия.

Реакционную смесь кипятят 3-3,5 ч.

По истечении указанного времени !() реакционную. колбу охлаждают до комнатной температуры и сливают целевой продукт - виниловый эфир ацетофеноноксима, который после многократной перекристаллизации в петролейном 15 эфире представляет собой бесцветные игольчатые кристаллы с Тп„ 61 С.

Выход — 0,5 г (80% от теоретичес-кого).

Найдено, В: С 74,11 Н 6,80; и - 8,62.

С 10 Н 1 1 1N 1101.

Вычислено, Ъ: С 74,5; Н 6,48;

N, 8,69.

Молекулярный вес: найдено — 159, вычислено - 161.

Виниловый эфир ацетофеноноксима хорошо растворяется в органических растворителях таких, как бензол, толуол, ксилол, хлороформ, диоксан, диметилформамид, нерастворим в воде.

его строение подтверждено, во-первых, элементным методом анализа; вовторых, .химическими методами иодирования, бромирования -по. ненасыщенной связи; в-третьих, присутствием в 35 ИК-спектре синтезированного соединения полосы поглощения в области

1640-1626, 970-940 и 860-840 см=" отвечающие валентным и. деформационным колебаниям связей С=С и С-Н непредельного радикала, а также полосы около 1650 см-", которая соотйетствует колебаниям связи С=И-, наконец, полосы около 930 см-, кото" рая соответствует колебаниям прос- той эфирной связи. В спектре отсутствует полоса 1075-1080 и 3400 см, характерная для гидроксильной группыа

Полученное соединение (виниловый эфир ацетофеноноксима) испытывают: в качестве добавки.к эпоксиднофенольному лаку. Для этого в пропиточный эпоксидно-фенольный лак . пе.ред заливкой в пропитывающие мавЖ.ны добавляют 20% этого соединения.

Например: на 100 кг эпоксиднофенольного лака вводят 20 кг вещества до однородной массы и заливают в пропитывающие машины.

Скорость пропитки стеклоткани с использованием винилового эфира ацетофеноноксима увеличивается в

1,5-1,9 раза.

После пропитки стеклоткань имеет следующие характеристики: нанос смолы ЭД-16 — 43-50%; содержание растворителя — 95-96%; содержание ле-. тучих веществ — 1-2Ъ..

Нанос равномерный, без натеков н наплывов,сливания не наблюдается.

Изготовленный стеклотекстолит марки СТЭ-1 толщиной 2 мм с применением добавки винилового эфира ацетофеноноксима имеет показатели, представленные в таблице 1.

Результаты испытаний

1016280

Продолжение табл. 1

Показатели

Требования

ГОСТа

Сравнительные показатели эпоксидно-фенольного лака

Предел прочности при растяжении,,кгс/см 2100

2000

2200

Плотность, г/смэ

1., 6-1 9

1,67

l,67

0,8

Водопоглощаемость,В

0,79

0,66

Иаслостойкость, 4 ч, ОС

Выдерживает

130

6,1 ° 10 э

6,75.10 после выдержки 4 ч

1 ° 10 Э

1. 10 2

3,2 10"

8,0 1012 после увлажнения после выдержки 4 ч при 70 С;

1фЗ

1. 1012

9,9. 10 э

4, 1 ° 10. Э

1,5 1014

7,4 ° 10 после увлажнения

23,5.20

24,1

Тангенс угла диэлектрических потерь при частоте

50, Гц

О., 04

0,0087

0,03

Еоробление, мм !

+0,15

Соответствует

l Стойкость к кратковременному нагреванию, ©С

200

Удельное объемное сопротивление, Ом см:

Удельная поверх. электрич.сопротивл.,Ом:

Электрическая прочность перпендикулярно слоям,кВэфф/мп

»» » »»

Результаты испытаний показывают,. что добавка винилового. эфира ацетофеноноксима в эпоксидно-фенольный лак дает возможность увеличить скорость пропитки стеклоткани и улучшить механические .и диэлектрические показатели слоистых пластиков .СЯ ЭФ-1 .

Прн сравнении показателей указанных добавок и винилового эфира ацетофеноноксима видно, что добавРезультаты испытаний

Сравнительные показатели эпоксидно-фенольного лака с добавкой 20% предлагаемого соединения

Выдерживает

»« ««Ю ««Ф ка винилового эфира ацетофеноноксима в эпоксидно-фенольный лак не ухуд« .жает физико-механических и диэлектри-. ческих показателей электроизоляционного пропиточного лака, а сущест60 венно улучшает такие показатели, как удельное объемное электрическое сопротивление, твердость, прочность . при ударе, адгезию, которые важны при эксплуатации электроизоляционно65,го лака, что показано в таб".2, 3 «

I.

3 о о л

1 (Ч

С Ъ »»3

»0

I !

Ch

»»3

ФЧ

ltl

1 » и о »

Я» и о

Г» ео

В!

3 х .о» о Х и н Ь к-»ниЭ1 I Oe

331 33l r гl

I I.I

° -I,I

° !»

3 I

МххI м о

Ch Ц

3«3 III ! 33 3 Х Х

33) 1 I 4

ДнП 333

0о ах

Х ь»3 О О

3-н V Ь 1

1

1

1

« ь

1. 1

I. 1 333 I 1

I ФЩХ»33 - озк

0iO O g 33I l3, 1 330+l3$9

1 ХО 33 1 4

ЭСоООЭ

3-3- Х ж Ц

1 сч о о н °л н л

С»3

° !» о

I

3!,!о е х о ц.о

Х»33 х кмис

»Щ о

-х

О0 Щ

Ф 333

1 O 0 О ю Ц но

1 («3.1 ! о вI

1

»» ф

1 I

I ХХ. мок вх о.

333 ф Х о оф ю.

4 н ораео

ОЭхйф к o,î

Х»33 Х Э С)

ХаО0л

I хх

»33 331 к

«3 о

tD н CV

М л Ф«

I l 43 ох о

1 ХЗ.Х. цх-ха оке хоо

3 ОХЦ

_#_3o!

00 о

33 о.

3 I

1 .I !

I Х

3 К

1 Э и

333 х о

3Х

1 !

)

I! o ефщк

1

33 1 о

L 1

9 х оо

И Я фо о

Ц х х х

Ф а 3 И

gnat ф х с. х ev и хо

e eo ано д ол

1016280 й

Э!О оо х vg

Э Э

»33 О ю хе оох

Э х

Э f.э х аф. лнх кон ээо цк а >» 3»3 4

1 Х о о э

v x

33I о х ф

Ц » ох хх е ох

Х 13! 0 о о ф f

:»» 3 оаэи д о х.

»О х ххц х ае х и ох мфо нок охо ох> цх анЭ C A Ф!

»0

3 о.: а, «ф к х цаз и о

»33 ноя

О3:4 о х

5К8 333н

И 3» >»

1016280

Составитель Н. Анищенко

Редактор О. Половка Техред Ж. Кастелевич Корректор E. Рококо

Заказ 3312/23 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Росударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г.. Ужгород, ул. Проектная, 4, Как видно из табл,2, добавка

10 .вес.Ввинилового эфира ацетофенонокаима в эпоксидно-фенольный лак уменыаает продолжительность высыхания лаковой пленки с 120 мин (у лака ГФ-95 максимум) и с 40 мин (у лака ЭП-298 минимум), до 15.мин, что существенно сокращает энерго,эатраты и повышает производительность труда.