1017668 - Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей

Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) Ol) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

FIO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ . К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3348780/23-26 (22) 26. 1.ОР81 (46) .!5.05.83. Бюл, И 18 (72) Д,С.Петренко, C,П.Прусский, И.M,Ëeé÷êèñ, Е,В-,Пантелеймонов, В,В;Тонкоус, П.Ф, Гуртовник и В.К,Малевич (53) 66! 254(088,8) (56}. 1. Петренко Д,С. Производство сульфата аммония. И, "Иеталлургия"»1966

2. Авторское свидетельство СССР » 787361, кл. C О! В 17/90» !979. (54)(57), СПОСОБ ОЧИСТКИ ОТРАБОТАННОЙ

СЕРНОЙ КИСЛОТЫ DT ОРГАНИЧЕСКИХ ПРииа3 1) С 01 8 17/90; С 01 С 1/24

СЕЙ путем смешения ее -с раствором сульфата аммония с последуЬщим отделением выпавшего осадка, о т л .ич а ю шийся тем, что,. с целью обеспечения возможности очистки растворов коксохимических производств и повышения степени чистоты, в качестве сульфата аммония используют. маточный раствор сатураторов и обеспиридиненный раствор нейтрализаторов и дополнительно смевивают со свежей. серной кислотой при следуацем весовом соотношении: отработанная кисло" та: свежая кислота: маточный раствор сатураторов: обеспиридиненныи раствор нейтрализаторов 1: 1-2: 1- 2: 1-3, . ор

1017668

Изобретение относится к процессам очистки растворов серной кислоты и сульфата аммония, образующихся в коксохимическом производстве.

В коксохимическом производстве имеются следующие технологические растворы.

Маточный раствор сатураторов сос. тава: (нн ) so

4 g ci40О-450 10

Кислая смола, г/л 2-5

Соли железа, г/л 0,5"1,0 н2so„, 4-12

Обеспиридиненный раствор нейтра,лизаторов состава, г/л: (NH )2 S0 300-350

Соли железа 1,5-2,5

Цианиды

Роданиды 0,1-0,3 мелочь 3 20

От аботанная серная кислота (цеха ректификации)

Н250, Ф 30" 75

Смола, г/л 2,5 3,0

Свежая серная кислота 25

Н 250,1. 4 90-95

Сажа, г/л 0,3-0,2

Наличие в растворах примесей препятствует получению крупнокристаллического сульфата аммония и требует 30 тщательной очистки.

Отработанная серная кислота также не может использоваться в производстве иэ-за высокого содержания в ней примесей, Задача состоит в очи- 35 стке растворов сульфата аммония до требований ГОСТа на удобрения, а серной кислоты - до возможности возврата ее в технологический цикл на стадию поглощения аммиака в сатура- 40 торных и бессатураторных установках.

Обычно очистку загрязненных растворов сульфата аммония, обеспиридиненного раствора и кислот осуществляют на коксохимических заводах длительа5 ным отстоем, иногда с применением коагулянтов (1 ).

Наиболее близким к предлагаемому является прием очистки отработанной серной кислоты от органических примесей путем смешения ее с сульфатом

50 аммония и последующим отделением образовавшегося осадка фильтрацией, Способ состоит в том, что Н S0g содержащую органический краситель, смешивают с насыщенным раствором суль55 фата аммония с последующим отделением осадка фильтрацией, причем смешение исходных реагентов ведут в присутствии жидкого стекла и полиакриламида. После фильтрации содержание органических примесей составляет

0,05-0,08 (2 3, Эта степень очистки недостаточна для технологических растворов коксохимического производства. Кроме того, этот прием для коксохимических производств не применяется, Цель изобретения - обеспечение возможности очистки растворов коксохимических производств и повышение степени чистоты кислоты.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки отработанной серной кислоты от органических примесей йутем смешения ее с раствором сульфата аммония с последующим отделением выпавшего осадка, в качестве. сульфата аммония используют маточный раствор сатураторов и обеспиридиненный раствор нейтрализаторов и дополнительно смешивают со свежей серной кислотой при следующем весовом соотношении отработанная кислота: свежая кислота: маточный раствор сатураторов: обеспиридиненный раствор нейтрализаторов 1:1-2:12:1"3.

Выбранные опытным путем соотношения потоков соответствуют такому физико-химическому и термодинамическому состоянию системы, которое обеспечивает быструю и эффективную коагуляцию примесей и ускоряет фильтрацию.

Пример. Очистке подвергают смесь, состоящую из обеспиридиненного раствора нейтрализаторов пиридиновых установок и маточного раствора сатураторов в соотношениях от

2:1 до 3:1. К этой смеси добавляют отработанную и свежую серные кислоты в соотношениях от 1:1 до 2: I и доводят общую кислотность четырехкомпонентной смеси до 4"123.

Общая кислотность перерабатываемой смеси может изменяться от 4 до 123, так как согласно правилам технической эксплуатации для коксохимических заводов i:èñëîòíoñòü ванн сатураторов менее 4i не допускается, что касается кислотности раствора выше 12, то это как известно, Влечет эа собой переход сульфата аммония в бисульфат аммония, Появление же в рабочих растворах бисульфата аммония затрудняет технологию сорбции оснований из газа

- 3 01 и кристаллизацию сульфата аммония, фильтрацию и очистку растворов.

Полученную смесь далее подвергают очистке методом фильтрования с использованием вспомогательных фильтрующих веществ.

Для этого была изготовлена пилотная,установка из нержавеющей стали, имитирующая работу фильтра под давлением.

В качестве фильтровальной перегородки используют полипропиленовую кислотостойкую ткань (артикул

ТТ-619) полотняного переплетения.

8 таблице приведены данные исслеМ дований глубокой очистки маточного и обеслиридиненного раствора, свежей и отработанной серных кислот, смесей растворов и кислот (усреднен.ные данные).

7ББ8 4

Для намыва на ткань фильтрослоя используют порошковую целлюлозу (ТУ

81"889"80) и перлит (ТУ 480-1-79-74), Намыв слоя вспомогательного фильтрующего вещества, осуществляют из расчета 1-2 кг на 1 м .фильтровальной поверхности толщиной намыва 5-10 мм,1017668

c ) ° a .1 R.Е С З б-4Ч б ВС z e 1. э S б

K(j1g»

° \ а

° ч

° В%

Ю.ee

1!.. 1 I e

° с а а

I gC4б»Р I caХФВ о\

CI л

Е Л эб с а е

2а Ео 3

v "6»cл ,ф»е е

0444 ОО РОВ

0 Ф е е.3

VCN Й !ба

g IA Д сб о мВ

» и

z x с и

I O S II

:1 Э» Р е мов

I LI б бч а Эб.бб

4»б

О 44 O Ifl O CI

С ВС Сбч бч

СО бч

° ч

СЭ

° »»

»бВ

СЭ

4Ч

° э

СВ

М»Ъ

»О

4А

ВЕ

4/В

СВ

4» %

° Ю.

С3

СЭ

СЭ б

If\

СЭ

° Ь.

4Э

»О

СВ

СЭ г

1»»

Ю со

Ю л

СЭ

4А

СВ

Сбб

° е

СЭ

СВ

»Сб

4А ю б

1 б !

1 б

I! ф I

1 Е

i CL

° . I V б е! CL

Э»

1 б 3 с з о е

le в).

1 ф х

1 б v о 1

4 cto риаз.а л

Ь лла б 10

I б б

1 б !

1 . Ф

» в

4V Е е е»e зф CL Q

* аз

ВS I

С!8 Е

v es в

° sеех

«aS1»

1 I, !

1 б !

Вt

4 б

Э. М

9 e« е е» °

4V««

»»

IO S 3 уе.х

4! в в а

О В» Е еоv б

В» е

3 и

° ф сС

«,) ;.1

* Э -ВЭ-Р

° »4 и S O

»» g c« а kaacLO йoooc мcooue бб бб б- 1»

eevvc v е е е. сб 48 a a s x б ф

z ô вф

g c

O ВЭбч

443 3

OOV4»O э е а Л с е,oh !

В »»

1 б

I В б Ю Х

° «

° ч I

1 1 б б

I б

1 б!

1, б

1 4»

1! е

1 ВЯ

41 е

1 V

В.а с

° O.I З а

l 1!

1й

° I ф.

I © б 4,1

1 I X б . 1 Е 4 б

114»uб б б бб Й б

oу б

I OICO

le!: х

Е I I4 ЭИ 1 . V 1

° б S I о г

1 4 !СО

1 I Х 1

1 I OI б 1 Ю О

I . I I

I C ° °

1 ° ° З б

1 бои I ао

1 ° В

I 1 Ф

1 el1, I С V 1

I бб 1 S. 4

4 1 Х 1

4» I t

° V I 4»l

4 ТО б

I.f:.! I i:.

8«8М в ВЫЛ- ей. з-о.Ф7:668

6»с

Ю о л л

X ф

6Ч ВЗ - Л ео 3

8= Ж

В 6Ч е о

C iй C- 6Ч

В В

» о

6ЕЪ о

° о

ВФВ

4Ч

Ю о

6Ч о

4Э

6О

6Ч

Ю о

CI. IA

6Ч

O I с»з з з ю а 16

11 О Е4

CJ Х Z

6Еб

I е

6 а о т ! а воз

6- х 11

6 е

В Е

В CL

6 6» и

СВ э еcé

"s vc3.23аВ

З В 1 t

X:I-. В Е -.Е С

Р 1 Са Л CL 1

3l KffjK

4 В е

S «X. SI б ЗХ t C

48v е2 б .вал .45a I o

f. 6

I В ° X 4

В б I Х ° . I 6 4 О Е» . В

1 S 6"

Е.ВСезб Е

6 S 1 ЗЭ В-"

Е аВаО

В В» б . I Ф 4 З

Йs Х .I .4 666 I 6- I

s. «мб V, s

В 6 .,З . 6. О666

s i s О З

Е ВСаО

I =»

i 1 4: З S

° В" I. Х 4 ° S ЕВ. Е

I C CS . I

I I I -В

1 ° a» ° O

1 C I З ° З

° ВЕS .Х Е

° S» В ..С.I )» .. 6

1 L II I 66 - В.„

6 1 З г ю и 1" 6 Ф:.!

4 зз

4 а

I 466

1. . 1

I у з з а ел

1 s-e

Ю е- О ф

-av йIII II »e а VI6I зэ зз

В-.заех è46365

Еббр

Р.О3 мв„( ойй а е,а е 5 1» а бе

ЕЗЕЕ68 м r.вСх еСС»

Л 13

Л е И й

Еб О IВОЪМ V

611 -3 6»

ВЧ О О Ю Е

«Еб С=ВЧО Х

6 Ъ

hl о

» о

» о.о

° »»

6Ч

Ф л во .еа

6,3 C

Д ву з а 4l Ф

В- М у» °!

° ф а I а Еб

Ю» 6!

Ю .. б..о е б

Э 6О I

° еъ 6

a .-v «. ВЕ.g З 6 о. Д о б ВоДа66 6

О . 6

6Ч 6 о 6

» 6 о. 6

ВЧ 4

4е I .

» 1

CI I

lA . абеб 1 о I

o e - ° о, а б

Cl t

6 °

4 о еч I

» 4

»» . 4 о 6 о 6

» . 4 о I

6О »Ф . 6

Ю Ф

ВЧ

Ю 6

I 4

:X 6 j 6

6» RC ° 6 е о у б.LJ 6

6 6 О>й б з х з I

44 I- e I е ь:. 6» a,х 1

Й МО 1

,бе - a ° е % з 46 ° g»» . В хл Фею

" .Е 64 В 66 ке З °

»» фее g М 4 4

:В.еО цф а Еев 4.4

1017

Как видно иэ таблицы, наиболее оптимальными смесями, которые филь труются с высокой степенью и скоростью очистки, являются состоящие из обеспиридиненного раствора и маточного раствора в соотношениях от . 1".2 до 1.:3, а также отработанной и свежей серных кислот в соотношениях от 1: 1 до 2: 1 (примеры 2, 3 и 5) при общей кислотности четырехкомпонентной смеси от 4 до 123 свободной серной кислоты.

Из таблицы также видно, что обеспвридиненный раствор (щелочной) фильтруется с малой скоростью, при этом слой вспомогательного фильтрующего вещества быстро забивается шламом; подкисленный обеспиридиненный раствор фильтруется хорошо, маточный раствор сатураторов фильтруется мед. ленно, слой вспомогательного фильтрующего вещества эакристаллизовывается, покрывается плотным слоем смолки, обладающей адгезией к стенкам аппарата. .Отработанная серная кислота цеха ээ ректификации 30-703-ной концентра.ции не очищается слоем вспомогательного .фильтрующего вещества, чернобурый. осадок слоем и тканью не. удер:живается и эффект какой-либо очистки зв ..:He достигается.

Приведенные данные показывают, .:что очистка смесей, составленных из

668 l0 рабочих растворов сатураторов или бессатураторных установок и пиридиновой установки, свежей и отработанной серных кислот, обеспечивается полностью при высокой производительносты фильтра, Использование предлагаемого способа на коксохимических заводах позволяет полностью перерабатывать в цехе улавливания отработанную серную кислоту цеха ректификации, которая имеет ограниченное применение из-эа сильной загрязненности смолой, Предлагаемая эффективная. очистка маточного раствора сатураторов и бессатураторных установок, обеспиридиненного раствора нейтрализаторов пиридиновых установок в сочетании с очисткой кислот от кислой смолки, шлама и солей железа, цианидов и родвнидов весьма благоприятно отражается на технологии кристаллизации сульфата аммония в сатураторах и . кристаллизаторах, позволяет получать удобрение более крупных классов и свободного от примесей. Укрупнение кристаллов сульфата аммония, свободного от примесей, позволяет избежать слеживаемости его на складках, при перевозках и при рассеве на полях сельского хозяйства, позволяет снизить себестоимость удобрения.

Составитель Л.Темирова

Редактор Л.Авраменко Техред Ж.Кастелевич Корректор " Шулла еааааееае

Заказ 3464/25 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 а а ееаааеее аеа а ю

Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул, Проектная, 4

Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей

Патент 1017668