Способ кинетического определения железа

Способ кинетического определения железа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ, СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН за) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

По ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНий И ОТНРЫтИй

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К АВТОРСКОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.. (2 l) 3380804/23-26 (22) 30.11.81 (46) 15.05.83. Бюл. В 18 (72) С..П. Муштакова, A.Ï. Гуменюк и Г.В. Гришина (71) Научно-исследовательский институт химии. Саратовского ордена Трудового Красного Знамени государственном го университета им.Н.Г. Чернышевского (53) 546.72:543..42,062(088,8) (56) 1. 1 Л1сгосЬепи са1 ., 1979, V. 24,.р. 23-32.

2. Х. N1crochemical, 1977, V. 22, р. 541-547.

SU„„. 101 7678 A (54) (57) СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОП- .

РЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА по реакции окисле" ния производного фенола перекисью водорода, отличающийся тем, что, с целью повышения чувстви.тельности., селективности определения. и ускорения анализа, в качестве производного. фенола используют М-метили-аминофенол и проводят реакцию при рН 4,0 4,5.

1017678

Тираж 471 Подписное

БНИИПИ Заказ 3469/26

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород,ул.Проектная,4

Изобретение относится к аналити ческой, химии, а именно к способам кинетического определения железа.

Известен способ кинетического оп ределения железа (III) по реакции окисления п-аминофенола перекисью во. дорода в слабокислой среде(рН 2,62).

Чувствительность определения состав.ляет 4,5 10 мкг/мл. Ошибка опреде2 ления 1,55%. Определению мешают Си

VOg. и WO4. Определение проводят при

251-0, 1О С Г13 .

Однако известный способ малочувствителен и недостаточна селективен.

Кроме того, необходимо предварительное термостатирование растворов. в течение 20 мин.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к описываемому изобретению является способ кинетического определения железа (III) по реакции окисления 2,4диаминофенола перекисью водорода в слабокислой среде(рН 2,72) .Чувстви- тельность определению 2,8 10 мкг/мл., Определению мешают Cu +, Sn, Моб, М Р+ oxcaxraz-H aT ионы. Ошибка определения 2%. Определение проводят при 25 «+ 0; 1 С p2).

Однако этот способ характеризуется невысокой чувствительностью и селективностью. Не отмечено влияние алюминия" на определение железа. Кроме того, необходимо предварительное термостатирование растворов в течение ?0 мин.

Целью изобретения является повышение чувствительности, селективности опред"ления и ускорение анализа.

Поставленная цель дОстигается тем, что согласно способу кинетического определения железа по реакции окисления производного фенола перекисью водорвда з качестве производного фе-, нола используют N-метил-l1-аминофенол и проводят реакцию при рН 4,0-4,5

При взаимодействии метола с перекисью Ьодорода в присутствии ионов

Fe (III, в слабокислой среде((0,01 М по H2SO4) выполняется прямо пропор циональйэя зависимость между величиной аналитического сигнала, временем протекании химической реакции и кон, центрацией железа (III) в растворе.

Оптимальными условиями проведения реакции являются: t = 20 С, рН 4, 04,5, конечные концентрации реагирую- щих веществ: 4 10 N метола, 4*10 N перекиси водорода, общий объем смеси 25 мл. Скорость реакции не зависит ат порядка сливания реактивов.

С увелич"=..нием температуры на 1 С ско рость реакции окисления метола перекисью водорода возрастает на 1-2%, что позволяет проводить определение железа по данной реакции без термостатирования. Это значительно упроща» ет аппаратурное оформление способа и.

5 делает,его экспрессным. Протекание холостой реакции определяется наличием примесей солей .железа в применяемых реактивах. Константа скорости холостой реакции, при условии высо10 кой степени очистки реактивов, уменьшается до нуля.

Пример. Определение железа (III) в сульфате алюминия, квалификации 4 .

Для определения используют сосуд смеситель Бударина с тремя Отростка» ми. В отростки сосуда Бударина пою мещают 10 мл 1 10 М раствора метола, приготовленного на 0,001 М серО ной кислоте, 10 мл 1 М перекиси водо рода, 0,5 мл ацетатного буфера, аликвотную часть анализируемого раствора Н О до общего объема 25 мл, тщательно перемешивают и фотометри5 руют полученный окрашенный раствор на

ФЭК-.56-34, 1 при Р.=490 нм (светофильтр Ð 5). Содержание железа рассчитывают по методу добавок, исполь зуя формулу где С вЂ” концентрацИя добавки

Fe (III), мкг;

-Ьчо — тангенс угла наклона ки-ь X нетической кривой А1 -Гдля .растворов, содержащих неизвестное количество Ре(ХХХ);

1 сГ - тангенс угла наклона ки40 нетической кривой А +а для растворов, содержащих неизвестное количество железа (III).è добавку (a) стандартного раство45 ра Pe (III) .

Предложенный способ позволяет определять железо с высокой чувствительностью 4 10 4 мкг/мл, что на поря.док выше чувствительности известного способа. При любых концентрациях не мешают определению алюминий и цинк.

Фактор селективности для 01+ Со+

2+

I Г

iCu, Nn — 1000, СЙ-500, что дает возможность определять железо в осо55 бо чистых солях алюминия, кобальта, меди, цинка и никеля. Предложенный способ отличается низким температурным коэффициентом, что исключает стадию предварительного термостатирования растворов и ускоряет опре6О деление.