Способ получения сорбента

Способ получения сорбента

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ ССОЕТСЭФХ . РЕСПУВЛИН

Эаю Во

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТИ СССР

Л М:юи пВ Ю 1пЮ

E ( * ъп. l. Л

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ,3 .. .:;, ", : >raaToecHosw:СВ|цйтвЪСувМ с Г2.1) 3396550/23 26 (2d).. 19:. 02. 82 (46) 23. 05. 83 .:Бюл. В 19 (72) Г.И.Бер®зин, Н.Н.АвгУль и О.Н.Крыканова (71):.Ордена Трудового .Красного Знаме ни институт Физической химии AH CCCP (53), 661.183(088,.8) (56) 1. Киселев:А.B. Ковалева Н.В., ..Крюкова. О.Г..Хорна В.В.-"Коллоидный журнал", 1970, 9 4,: т. 32, с. 527.

2. Csdogan В;.F., Замуег В.F,, Апа1, Chem1970., ч. 4-3, М 7, р.941 ° (54) (57.) 1,. СПОСОБ ПОДУЧЕНИЯ СОГБЕН».

TA„.включающий пропитку пористого ма. териала раствором неорганической со-. с ли с последующим удалением раствори;теля, о т л и ч а-ю щ и й-с я. тем, что, с. целью повышения адсорбцнонной

-способности сорбента,:после пропитки проводят охлаждение до температур ниже точки замерзания раствора соли с. последующей выдержкой при этой тем-. ,пературе, а.удаление растворителя ве-. дут сублимацией.. 2. Способ по п.1, о т л и ч. а ю -. щ к и с я тем, что охлаждение seдут до- температуры на 50-70©С ниже точки замерзания раствора соли, аыдерживают при этих условиях 1.- 2 ч, а сублимацию. ведут при температурах на .

i5-10 С ниже точки замерзания раствора. Я.1018708

Изобретение относится к технологии приготовления твердых сорбентов, в част. ности осушителей - сорбентов для осушки газов, поглотителей— .сорбентов дпя поглощения вредных га зов, а также сорбентов для хроматограФического анализа газообразных .. смесей, и может быть использовано в химической и нефтехимической,проьишленности.

Известен способ получения сорбен. та путем осаждения органических веществ на поверхность непористого но сителя, например графитированной сажи, с помощью растворения определен ного количества вещества, необходи- 15 .. мого для покрытия поверхности 2-5 мо :лекулярными слоями,. обработкой сажи .полученным раствором и удаления, легколетучего растворителя испарени-. ем 3 рц

: Однако этот способ удобен.для нанесения органических веществ лишь. на непористую поверхность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае.мому результату является способ получения сорбеита путем осаждения солИ на носителе, в частности силикагеле или алюмогеле, включающий заполнение пор. носителя раствором неорганической соли с последующим удалением растворителя испарением с подогревом при непрерывном помешивании 2).

Недостатком известного способа является относительно ниэкая эффек- тивность.получаемом> сорбента при эксплуатации вследствие того, что в процессе его приготовления, в результате постепенного испарения раство. рителя происходит выпадение. соли в виде крупных кристаллов на внешней 40 поверхности частиц, а не в порах носителя..

Целью изобретения является повышение адсорбционной способности eog. бента. 45

Поставленная цель.:достигается тем, что согласно способу получения сорбента, включающему пропитку порис. того материала раствором неоргани.:ческой соли с последующим удалением растворителя, после пропитки прово. дят охлаждение до температур ниже тбчки замерзания раствора соли с последующей выдержкой при этой температуре., а удаление растворителя ведут сублимацией.

Охлаждение. ведут .до тецпературы. на

50-7G C ниже точки замерзания раствора соли; выдерживают при этих условиях 1-2 ч, а сублимацию ведут при температурах на 5-10 С ниже точки за- 6О мерз ания раствора. .Получение сорбента проводят следу-. ющим образом.

Высушенный пористый материал заливавт раствором соли таким образом, 65 ° чтобы он был полностью покрыт раствором, и производят длительное встряхнванне его с раствором сол . для про» никновения раствора соли во все его поры. После этого пористый материал отделяют от.избытка раствора.и быстро промывают на вакуумном фильтре нвбольшими порциями дистиллированной воды для того, чтобы удалить раствор с внешней поверхности частиц и при этом не затронуть раствор, находящийся внутри пор.

Затем пористый материал с раствором соли внутри пор переносят в термостат с сухим льдом или жидким азотом или с охладительной смесью промежуточной температуры, благодаря чему создается резкий:перепад температуры на 50-70 С ниже температуры замерзао ния ра створа. Создани.е перепада температуры не менее чем на 50 С необходимо для быстрого замерзания раствора в порах. Опытным путем установлено, что создание меньшего температурного перепада приводит к медленному . замерзанию раствора и диффузии соли на поверхность частиц, что уменьшает количество соли в порах силикагеля и ухудшает качество получаемого образца. Создание температурного перепада более 70оC нецелесообразно, так как это ведет лишь к избыточным экО» комическим затратам.

Опытным путем также установлено, что необходима выдержка образца при полученной температуре не менее 1-2:ч для обеспечения пОлного замерзания раствора и выпадения мелкодисперсной соли и льда в порах адсорбента.

Затем температуру образца поднимают до температуры на 5-10 С ниже температуры плавления раствора и при этой температуре производят удаление растворителя. Повышение температуры, по крайней мере до температуры на .

10 С ниже температуры плавления-.раствора ускоряет удаление паров растворителя. из пор. Повышение же температуры до температуры лишЬ на 4оС ниже температуры плавления раствора, как установлено экспериментально, .иногда приводит к локальному перегреву и частичному расплавлении раствора, в результате чего ухудшается качество конечного продукта.

Заключительную операцию способа— удаление растворителя производят, например, вакуумированием при 2-5» х10 < Па илн продувКОй Образца сухим воздухом, охлажденным до температуры удаления растворителя для полного удаления льда из пор адсорбента., Пример 1 . Для приготовления адсорбента для осушки в качестве носителя используют силикагель марки

КСС с диаметром пор 4 нм и вЕличиной удельной поверхности 500 м jr. В качестве осаждаемой соли используют

1018708

3 4 сулъфат натрия. Готовят раствор соли,,при 150 С и после,охлажрени в сухой в. воде, близкий к.насыщенному, кото-,атмосфере до .комнатной температуры рый,содержит 21 вес.-% соли. Силика- заливают.избытком раствора соли. - .гель в количестве. 5 r высушивают в -Далее 15. ч- проводят встряхиъа- е печи при 170 С и после охлаждений в ние окиси алюминия с раствором. соли.1.. .-сухой атмосфере до комнатной темпе- 5 После этого окись алюминия. отделяют .Ратуры заливают избытком раствора на фильтре от избытка.раствора, Эа . соли. Далее в течение 16, ч проводят тем на вакуумном фильтре быстро провстрякивание силикагеля с раствором мывают двумя порциями. дистиллированСОли, после чего. сиЛикагель на фильт- ной воДы ПО 25 мл. Затем окись алюрв отделяют от избытка раствора и . 10 миния с раствором соли в порах перезатем на вакуумном фильтре быстро носят в ампулу, быстро охлаждают в промывают -двумя порциями дистиллиро- термостате с сухим. льдом. до 78ОС, ванной воды по 20 мл..Затем снлика- т.e. на 70 С ниже температуры эамергель:. с раствором соли в порах пере- . эания раствора,. и выдерживают при носят в ампулу и быстро охлаждают в 15 этой температуре 1 ч. Затем ампулу термостате с сухим льдом до .78©С(с окисью алюминия переводят в термот.е,:.на 70 С .ниже температуры замер- стат с температурой -14ОС., т.е.;на

-зания раствора:и выдерживают при 60 ниже температуры лавления раст-- этой теъщературе 1 ч, Затем ампулу с воРа, присоединяют к вакуумной устасиликагелем переводят в термостат с уО новке и откачивают .до давления 2 температурой. 12+C(т.,е. на 5"С ниже а 10 Па 23 ч. температуры -плавления раствора, при-. имический айалиэ получению .о об- соединяют:к вакуумной- .установке и; Раэца показывает, что в. порах окиси аткачивают до давления 2.10-> Па.25 ч. алюминия содержится 10(23 соля хло-., Химический" аналия.. полученного об- >5 ристого к алия, тогда- как образец, .Раэца нокаэыва(ет, что- в. порах .адсор- полученный по известному способу, бента содержится 10,9 вес.% соли. - содержит в порах лишь 0,2% соли.

Полученный адсорбент. обладает ад- Свойства полученного образца при» сОрбцИОННОй. СПОСОбНОСтЬЮ На 33Ъ бОЛЬ- ВЕЛЕНЫ В табЛИцЕ. шей, чем адсорбеит,:полученный по из- Пример 4. -При приготовлевестному способу ..(см.таблицу) .: нии адсорбента для осушки в. качеат30

П р:и м -е.р- 2. Для приготовления ве носителя используют среднепорнссо б нтa â качестве носителя исполь- . тый силикагель марки KCC с: диаметзуют силикагель марки KCK с диаметром ром пор 4 .нм. В качестве осажденной пор 10 нм н- величийой удельной по- соли используют хлористый калий. верхности 350,M jr. В качестве. осаж- Готовят 18Ъ-ный раствор- соли в воде.

® даемой сбли исполЬзуют сульФат нат- . Силикагель в количестве 5,5 г высуши,рия. Раствором соли, содержащим вают в печи при температуре 170 С и

19. вес.Ъ: Ма280,, заливают силикагель, после охлаждения в сухой атмосфере

ВЭЯтий в колиЧестэе 5: г., Затеи также, до комнатной температуры заливают изкак и..Э примере. 1, силнкагель ватря- 40;бытком раствора соли. Далее в течение хивают: с раствдром(Отделяют от.из- 15 ч проводят .встряхиванне силикагеля битка. :раствора и .промывают дистилли- . :с раствором соли, после..чего íà:филь-;-, рованной водой..далее аМпулу с силн- тре силикагель отделяют от избытка кашлем с:раствором соли в его.лорах. Раствора и затем на вакуумном фильтстро охлаждают в термостате с охла- 45 ре быстро промывают двумя порциями дительиой смесью до 56 С(т.е. до дистиллированной воды rro 20 мл. Затем температуры., на 50 С ниже температу-. : силикагель с раствором соли в порах, ры. замерзания раствора, и выдержива- . переносят в ампулу и быстро охлажд;щт ют при..этой температуре-2 ч. Затем в криостате до 58 С, т.е. на 50О ниже ампулу с.силккагелем помещают.в тер- 5О температуры замерзания Раствора, и

ыюстат с температурой 16оС, т.е. на . выдерживают при этой температуре 2 ч.

10© ниже температуры . плавления раст- . Затем ампулу с силикагелем переводят ,вора, и ваКуумируют -до давления 3 .a термостат с температурой 14ОС т Е

7 о (° °

xt9 На 25 ч. на 6 С ниже температуры плавления

Содержание:соли s.пОрах готоного Раствора, присоединяют к вакУумной образца составляет 12;2 вес.Ф. Свойст55 установке и откачивают до давления ., . ва полученного адсорбента приведены . 2 10 Па 25 .ч. в таблице.. Химический анализ полученного Об П р и- м е р 3. При приготовлении разца показывает, что в порах силйка- . адсорбента в качестве носителя исполь - геля содержится 13,8% соли. хлористо-,,зуют Ровишленную широкопористую . 60 го калия, тогда как образец, получен-31203:.ñ диаметром пор 25-30 нм. ный по известному способу, содержит ,качестве осажденной соли испольэу- в порах лишь 0,1Ъ соли. вч тслОристый калий. Готовят- 18%-ный Пример 5. При приготовлении ,раствор соли в воде. Окись алюминия адсорбента для осушКи ИспОльзуют гго-. в "количестве 6,1 г вйсушивают в печи $5 Ристое стекло (лабоРаторный образец)!

1018708

Для сопоставления в таблице приведены данные об адсорбционной способности сорбентов, полученных .как по предлагаеьюму так и по известному способам.

Адсорбционоые свойства сорбентов приведены в таблице.,Лдаорбент

Способ приготов- Давление Адсорбция паров ления паров, воды, воды, ммоль/г . гПа

Соль

Силнкагель

Известный

КСС

12,3

Снлнкагель

Иа 804

КСС б

Предлагавший

16Ф4

Снликагель

10,8

KCK

Известный

Иа2804

Силика гель 1 КСК

Na> SO<

Предлагаемый

14 5

Известный

)=А20 т-л О

30.;

КС1

КС1

Предлагаемый

Силикагель

КСС

° Силикагель

КС1

Известный

9,0

Предлагаемый

КСС

16,2,.Пористое с екло

Известный

КС1

7,0

Пористое стекло

Предлагаемый

КС1

11i0

Как видно иэ таблицы предлагаемый существенно повышенной адсорбционной способ позволяет получать сорбенты с 60 способнОстью, ВНИИПИ Заказ 3587/7 Тираж 537 Подписное Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä,óë.Ïðîåêòíàÿ,4 с нарами диаиетрои. 7 нм.. В качестве осажденной соли используют хлористый калий. Готовят 18%-ный раствор соли в воде. Пористое стекло в количестве

r высуь.ивают в печи при 200©C u после охлаждения в сухой атвюсфере до комнатной теипературы заливают избытком раствора соли. Далее s течеwe 14 ч проводят встряхивание пористого стекла с раствором соли, после чего на фильтре пористое стекло отделяют от избытка раствора и затем на вакуумном фильтре быстро промывакд двумя порциями дистиллированной воды по 20 мл. Затеи пористое стекло с раствором соли в порах переносят 15

В аипулу и быстро охлаждают в термостате с сухим льдом до 78"С, т.е, на

70ОС ниже температуры замерзания раствора и выдерживают при этой температуре 2 ч, Затем ампулу с порно- ;у тим стеклом переносят в термостат с температурой 13 С, т..е. на 5ФС ниже. температуры плавления раствора, присоединяют к вакуумной установке и; откачивают до давления 2-,10 Па 25 ч.

Химический анализ полученного образца сорбента покаэцвает, что в порах пористого стекла содержится

7,5 вес.% соли хлористого калия, тогда как образец, Полученный по извест. ному способу, содержит в порах лищь

0,3% соли.

Данные об адсОрбциОнной способности полученного образца приведены в таблице.