Способ получения ванадийсодержащего силикагеля

Способ получения ванадийсодержащего силикагеля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОШБ ПОЛУЧЕНИЯ БАНАДРЙОРДЕРЖАЩЕШ СЙЛИВДГЕЛЯ путем Ъбрвботки силикагеля парами оксихлорид ванадия при 20-200 С с пооледуюощм удаяeниe 4 непрбреагиррвавшего ок гихлориг да ванадия и о(азовавц1егьс:я: xhppiifc того водорода током воздуха, о т Jit ич а ю в и и с я тем,: что,, с далыб ускорения спрсрба, удаление Hentxbpeaгировавшего Ьксихлбрнда ванадия и образовавшегося хлористого водорода. /ведут в присутствии napois воды при 50-500 С.

..ЯО„„104 8710 A

COIO8 GO8ETCHHX . NMWNOIIH

РИФуьлик.ГФОУДАРСтвЮНЫЙ КОМИтат СССР

GAHOAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

02 01 23 (2 1) 3358315/2 3-04 (22)- 16. 09. 81 (.46) 23. 05 ..83.. Бюл. 9. 19 (72) А, A,Èàëûãèö, В.Ф.Дергачев, С.A.Tðèôîíîâ и С.И,Кольцов (71) Ленинградский:ордена .Октябрьской

:Революции -и,ордена Трудового Красного -. . Знамени технологический :институт им..Ленсовета (53) бб "0.9:7 -3(088.8) (56) 1. Авторское:свидетельство СССР

9.312618,- кл.. В 01 З 37/62, 1968.

2..Авторское свидетельство СССР

Р 422:447, кл.. В 01 3 37/ОО, 1972

:(прототип).

:-(54).(57) .СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ ЛЩНАДИИСОДЕРЖАЩЕГО СИЛИЕАГЕЛЯ: путем обработ-, ки силикагеля -параий оксихлориде ванадия при 20-200©С с пооледуницИм удалением непрореагироваваего окайхдори-. да ванадия.и образовавщегося иеорнс- того водорода таком воздуха, о .т л ич а ю щ и -й с я теи, что,.:c целью

;ускорения способа, удалеийе. непрорЕа»: .гированиего оксихлорида: ваиадйя и- образовавшегося хлористого вщээрода. ,ведут в присутствии паров водн при 250-500 С.

1018710

Изобретение относится к способам получе .ия ванадийсодержащего силика- . геля, который может найти применение в качестве катализаторов окисления, сорбентов„ индикатора паров воды.

Известен .способ получения ванадий- 5 содержащего силикагеля, заключающийся в пропитке силикагеля .раствором иетаванадата калия с последующей термообработкой в присутствии водяного пара (13, 10

; . Однако данный способ. ие позволяет получить на поверхности .силикагеля м9нослой окисла, химически связанный

:с .поверхностью кремнезема и равномер,но распределенный на ней.

Наиболее близким к изобретению яв. ляется способ получения ванадийсодер- жащего силикагеля путем обработки его .псами оксихлорида ванадия в токе сухого инергного газа-носителя (азот или гелий) или сухого воздуха при 20180 С с последующим удалением непрореагировавшего оксихлорида ванадия и образовавшегося хлористого водорода током газа-носителя E2l, Недостатком известного способа .является большая длительность получения ванадийсодержащего.; силика геля, что обусловлено низкой скоростью удаления оксихлорида ванадия и образовавшегося хлористого. .водорода током сухого газа-носителя. Время получения 150. r ванадийсодержащего силикагеля состав,.ляет 200 ч, Целью изобретения является ускорение способа. 35

Укаэанная цель достигается тем, что согласно способу получения ванадийсодержащего силикагеля, заключающемуся в обработке силикагеля парами оксйхлорида ванадия при 20-2000 С с 40 последующим удалением непрореагиро вавшего оксихлорида ванадия и обра,зовавшегося хлористого водорода то ком воздуха, удаление непрореагировавшего оксихлорида ванадия и образо-Д5 вавшегося хлористого водорода ведут

:в присутствии паров воды при 2505000С.

Выбор нижнего предела температуры обусловлен тем, что при удалении не.. прореагировавшегося оксихлорида ванадия током воздуха в присутствии Н О ниже 2500С образец темнеет и в даль.нейшем не восстанавливает своих индикаторных свойств.

Выбор верхнего предела обусловлен тем, что при температуре 500 С и выше начинается спекание образца, ко: торый при этом не проявляет индикаторных свойств при контакте с влагой. 60

Время получения ванадийсодержаще. го силикагеля по предлагаемому способу составляет 30-150 ч.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Силикагель, высушенный предварительно при 200 С., обрабатывают парами оксихлорида ванадия в токе сухого воздуха в интервале температур 20200 С, э атем увеличивают температуру до 250-500 С, предпочтительно 300400 С, и после достижения требуемой температуры удаление непрореагировавшего оксихлорида ванадия и хлористого водорода ведут .парнми Н20 в токе воздуха. Полноту удаления контролируют по отсутствию хлорионов в продуктах реакции. При этом процесс получения ванадийсодержащего силикагеля интенсифицируется в 1,3-. 6,0 раз.

Пример 1. В проточный реактор загружают промышленный силикагель марки ICKI в количестве 150 г, высушенный при 200С С, и обрабатывают па рами оксихлорйда ванадия в токе сухого воздуха при 200 С 3 ч. Затем током сухого воздуха удаляют непрореагировавший оксихлорид ванадия и образовавшийся хларистый водород при

200 С. Время получения ванадийсодержащего силикагеля 200 ч. Цвет образца. светлый. Для проверки сохранения индикаторных свойств образец.помещают в атмосферу с температурой 2025 С, относительной влажностью 50Ъ и регистрируют визуально изменение его окраски. Цвет образца вО времени изменяется от светлого к светло-желтому, оранжевому, ярко-красному до темно-буро-оранжевого, что свидетельствует о сохранении индикаторных свойств,ванадийсодержащего силикагеЛЯ

Пример 2 (для сравнения), То же, что .и в примере 1, но удаление непрореагировавшегося оксихлорида ванадия н образовавшегося хлористого водорода осуществляют парами

Н О в токе сухого воздуха при 200 С.

B атмосфере с относительной влажностью 50% цвет образца не меняется,т.е. индикаторные свойства образца не сохраняются.

ПримерЗ.Tome,:-тоив примере 2, но удаление оксихлорида ванадия ведут парами Н О в токе воздуха при 250 С. Время йолучения 100 ч.

Цвет образца светлый. В атмосфере с относительной влажностью - 50% цвет образца меняется так же, как н в примере 1, т.е. индикаторные свойства сохраняются.

Пример 4. То же, что и в примере 3, но удаление оксихлорида ведут при 300 С. Время получения 60 ч.

Цвет образца светлый. Индикаторные свойства прн проверке по примеру 1 сохраняются.

Пример 5, Тоже, что и в примере 3, но удаление оксихлорида ведут при 400 С, БрЕмя получения 40 ч. о

Индикаторные свойства при проверке по примеру 1 сохраняются.

1018710

Вид стадии .уда.ления

Примечание

Температу- Время ра удале- получе ний, С ния про-. дуктар

Образец теряет. свои . свойства

100

То же

ЗОО

400

Образец те-.. ряет сВоН свойства

Составитель Н.Путова

Редактор П.Коссей Техреду.баритончик

КоРректоР .А.Ильин

Заказ 3587)7 тираж 537 . :. Подписное

Вниипи Государственйого комитета ссСР по делам изобретеийй и открытий

113035 Москва, Ж-35 Рауыская наб., д.4/5

° Ь ФФ Ъ ю

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

П р и м .е р б. То же, что и в- примере 3, но удаление оксихлорида .ведут прн 500 С..Время получения 30 ч.

В образце появляются зерна желтого цвета, который не меняется в дальСухой, воздух -, 206 йрототип)::. Воздух в присутствии паров . воды . 200

Таким образОм., УДаление непРсреагировавщегося оксихлорйда ва <адня ихлористого водорода в интервале темйератур 250.-.500©С-.током: воздуха в . присутствий паров воды позволяет. сократить .время получения ванадийсодержащего силикагеля- в 1,3-б,О раз нри сохранении его индикаторных свойств. нейшем в атмосфере с относительной влажностью 30%, что свидетельствует о потере продуктом индикаторных свойств. Результаты .экспериментов представлены в таблице.

3 Интенсиификация процесса ж лучЕИия . ванаднйсодержаыего.аилииагеля особен-: но важна в промыаленных услбВиях, З5 так как позволяет значительно сокра-. тить затраты электроэнергии на полу, чение.. конечного продукта при ,сохранении его ийдикаторных свойств.