Способ получения ионообменного материала

Способ получения ионообменного материала

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНООБ-r МБНного МАТЕРИАЛА, включаюошй обра€ бо.тку суспензии древесных опилок в пиридине комплексом qepHoro ангидри да с органическим соединением при нагревании, ее фильтрацию, npoivuBKy и сушку осадка, отличающийс я тем, что, с целью, повышения Обменной eMkocTH, предварительно древесные опилки обрабатывают 1,5-3%ным раствором серной кислоты при 110-130°С и используют комплекс серного ангидрида с пиридином. 2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что.используют ксжплекс с концентрацией серного ангидрида 50-60 г/л и обработку ведут при. 100-120°С.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ .СО,И Л

РЕСПУБЛИН эав С 01 В 31 16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbfTHA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н автаеснамм свидатиъствм (21) 3419675/23-26 (22) 08.04.82 (46) 23.05.83. Бюл. М 19 (72) В. С. лисона и В. И. резников (71) Белорусский ордена Трудового

Красного.Знамени технологический инсриФут им. С. М. Кирова (537 661. 183 ° 122 (088 Ф 8) (56) 1. Патент QtIA 9 3681318, кл. 260-124А, 1972.

2.. Nahum L. S., Pellegrinl P.

Reaction of Mood with Sulfur Friox4de 4ег Organic Medium. Preparation

of catloniс Exchanges Holzforschung, 24. 9 ..5, 1970, 169-172 (прототип}, {54) (57) 1. сйосоБ полупния ионоов-

МЕННОГО ИяТЕРИИИ, включающий обра+

„„SU„„1018906 A ботку суспенэии древесных опилок в пиридине комплексом серного ангидри да с органическим соединением при нагревании, ее.фильтрацию, прощювку и аушку осадка, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью.повьзаения обменной емкости, предварительно древесные опилки обрабатывают 1,5-3%ным раствором серной кислоты при

110-130 С и используют комплекс серного ангидрида с пнридином.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что.используют комплекс с концентрацией серного ангидрида 50-60 г/л и обработку ведут при. 100-120 С.

С2

1018906

Изобретение относится к способу получения ионообменного материала на основе древесины и может быть использовано в качестве ионообменника и сорбента.

Известен способ получения ионооб менного материала на основе лигнина, выделенного иэ древесной ткани. Лиг нин обрабатывают в органической сре де комплексом серный ангидрид - диметилсульфоксид (1 1.

Недостатками способа являются низкая ионообменная емкость сульфолигнина, невысокий выход продукта, а также необходимость выделения лигнина из древесины. 15

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является продукт суль фирования древесины комплексом диметилсульфоксид — серный ангидрид.

К древесным опилкам, суспендированным .в различных органических раство1 рителях (пиридин, диметилсульфоксид, диметилформамид, диоксан, тетрагидрофуран), добавляют комплекс серный ангидрид - диметилсульфоксид в таком количестве, чтобы концентрация серного ангидрида в реакционной смеси составляла 25, 50, 150 и 300 г/л.

Реакцию осуществляют при комнатной температуре 50 и 100ОС. Полученный осадок отфильтровывают, промывают водой и высушиваюк над пятиокисью фосфора (2).

Недостатком известного способа яв-, ляется низкая ионообменная емкость полученного материала, обусловленная . невысоким содержанием сильнокислых и общих кислых групп.

Цель изобретения - повышение об-. менной емкости материала. 40

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу предварительно древесные опилки обрабатывают 1,53%-ным раствором серной кислоты при

110-130 С и используют комплекс сер- 45 ного ангидрида с пиридином.

Причем используют комплекс с концентрацией серного ангидрида 50-60 г/л и обработку ведут при 100-120 С.

Обработка древесных опилок раствора серной кислоты (инактивация) с концентрацией 1,5-3% обусловлена тем, что при более низкой концентрации .серной кислоты уменьшается выход целевого продукта, а при более высокой концентрации происходит значительная деструкция полисахаридов.

Температурный интервал обработки серной кислоты (100-130 C) обусловлен тем, что при более низких температурах происходит переход лигнина в раствор в процессе сульфирования (обработки комплексом серного ангидрида), а при более эысоких температурах лигнин значительно инактивируется и в лигнинную часть древе" сины вводится незначительное количество сульфоксильных групп.

Сульфирование при более низких температурах ((100ОC) приводит, в осНоВНоМ к образованию неустойчивых в процессе эксплуатации сульфатных групп, а сульфирование при температуре выше 120 С вызывает не только потерю древесины за счет растворения полисахаридов, но и приводит к уменьшению содержания кислых групп.

Степень замещения как в лигнинной, так и в полисахаридной частях древесины невелика при концентрации серного ангидрида в комплексе менее 50 г/л, а при концентрации более 60 г/л умень.шается выход целевого продукта.

Комплекс серный ангидрид — пиридин позволяет осуществлять сульфирование при более высоких температурах, при которых, наряду с сульфатными группами, в лигнинную часть древесины вводятся сульфоксильные группы, обладающие большей устойчивостью в процессе эксплуатации материала.

Пример 1. 1 r предварительно проэкстрагированных спиртобензольНой -смесью опилок древесины ели размером 1-2 мм подвергают обработке

10 мл 2%-ной серной кислоты при 120 С, в течение 2 ч. Пробритые водой до ней-I тральной реакции (по лакмусу) и высушенные до абсолютно сухого состояния опилки суспендируют в 20 мп абсолютно сухого пиридина в течение 4 ч.

К подготовленному субстрату добавляют

2 r комплекса серный ангидрид - пиридин (концентрация серного ангидрида в растворе составляет 50 г/л). Реакцию осуществляют при 110ОC в течение 60 мин. Нерастворимый продукт отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и высушивают в вакуум-эксикаторе над пятиокисью фосфора. Вмход сульфированного продукта составляет 130% от веса инактивированных опилок.

Характеристика полученного ионообмейного материала дана в таблице.

Пример 2 и 3. Аналогично примеру 1, за исключением условий йроцесса, которые приведены в таблице.

1018906

» «»

Условия сульфирования„

Условия инактивации

Пример

Температу- IIродолжиpa, С тельность мин

Концентра- Температуция Н 50,, ра, C

Концентрация 80

r/ë

Известный

Предложенный

120

1,5

130

110,. 60 100 120

3,0

»»

»»»»»»»»»»»»»»»,Продолжение таблицы

Показатели ионообменного материала

Пример

СОИ по йаС1, мг-экв/г

Известный

Предложенный

2,9

1,2

5,8

2,6

2,2

0,9

5,2

4, 3

0,8 значйтельно повысить обмейную емкость. . ионообменногб материала.

Составитель Н. Строганова

Редактор О. Бугир Техред О.Неце

»»»ЮВ»»»»»»

Заказ 3621/16 Тираж 471

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Корректор Л. Вокюан

Подписное

А»»» а»»»»»»»»»»»»

Филиал IIIIII "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таким образом, предлбженный способ, как видно из таблицы. позвсИяеЪ

50 100 120

50 110 60

55 120 90

ПОЕ, Содержамг-экв/г ние сульфоксильных

rpynn, мг-экв/г

»»

1,8 0,5