Способ переработки торфа или бурого угля

Способ переработки торфа или бурого угля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ТОРФА ИЛИ БУРОГО УГЛЯ путем экстракции их диметилформамидом или диметилсульфоксидом при весовом соотношении растворите ль : исходное сырье

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОИЬИОПН

РЕСПУБЛИК

3Щ) С 10 G 1/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСН0МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

f10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛНРМТИЙ (21) 3396375/23-04 (22) 15.02.82 (46) 23.05.83. Бюл. Р 19 (72) П.И. Белькевич, И.И. Лнштван, Г.М. Прохоров и Г.A. Толстиков (71) Институт торфа AH Белорусской ССР (53) 547.916 ° 07(088.8) (56) 1. П.И. &елькевич, Н.Г. Голованов. Воск и его технические аналоги.

Минск, 1980, с. 25, 37.

2. Авторское свидетельство СССР

9 810759, кл. С 10 G 43/08, 1980 (прототин). (54)(57) 1. СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ТОРФА

ИЛИ БУРОГО УГЛЯ путем экстракции их диметилформамидом или диметилсульфоксидом при весовом соотношении растворитель:исходное сырье (1,0-5):1 при повышенной температуре с получе нием экстракта и обеэбитумирован-. ного остатка и последующей переработки целевых продуктов, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью

/,SU„„101 1 А повышения эффективности процесса, экстракцию проводят 0,5-3 ч, экстракт обрабатывают гидроокисями или карбонатами щелочных металлов в весовом соотношении с битумом экСтракта (0,1-0,5):1 при 95-160 С s течение 0,5-2 ч с отделением солей карбоновых кислот и перекристаллизацией их иэ уксусной кислоты, с выделением целевых продуктов типа гуминовых кислот, из остатка экстракции удаляют перегонкой растворитель и после Сушки остатка получают краситель древесины, а обезбитумированное топливо обрабатывают гидроокисями или карбонатами щелочных металлов в весовом соотношении с обеэбнтумнрОВаНнЫм топлиВОМ (0,1-1):1 при 100-150 С в течение

0,5-2,0 ч с получением раэжижителя цементных растворов.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что экстракцию проводят при 95-160 С.

1018961

Изобретение относится к переработке торфа или бурого угля и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и коксохимической промышленности.

Известен способ переработки торфа или бурого угля путем выделения сырых торфяных и буроугольных битумов, содержащих 10-20% несвязанных карбоновых кислот, экстракцией торфяной или буроугольной крошки бензолом, петролейным эфиром, бензином и другими органическими растворителями, не смешивающимися с водой, с последующим отгоном растворителя иэ полученной мисцеллы сырого тор- 15 фяного или буроугольного битума $1J.

При экстракции бензином получают с выходом 2-5% от. веса торфа сырой торфяной воск с т.капл. 7274 С, а из бурых углей Днепропет- 20 ровского и Южно-Уральского месторождений извлекают до 9%, а смесью этанол-бенэол до 20% битумов, имеющих т.капл. 86-87%. Выход битумов по данному способу не превышает 15- 25

20% от исходного веса угля или тор.фа, при этом не решается вопрос использования обезбитумированных остатков угля и-.,торфа.

Наиболее близким к.изобретению является способ переработки торфа или бурого угля путем экстракции их диметилформамидом или диметилсульфоксидом при весовом соотношении растворитель:исходное сырье (,1,0-4,5):1 при 90-9 )c получением экстракта и обезбитумированного остатка и последующей переработкой экстракта. При этом достигается выход битумов до 25%, извлекаются полностью воска с сохране- . 40 нием их исходной структуры. Выделенные битуьы разделяются из разбав.ленного экстракта на сырой торфяной воск, битумы, растворимые в определенных органических растворителях, 45 и на остаточные нерастворимые асфальтены (.2).

К недостаткам способа относятся невысокая степень извлеченИя битумов и отсутствие переработки обезбитумированного торфа.

Целью изобретения является повышение эффективности процесса переработки топлива, заключающееся в

Увеличении извлечения битума, получении из него кислот, красителей и утилизации обеэбитумированного топ.— лива.

Поставленная цель достигается способом переработки торфа или бу рого угля путем их экстракции диме тилформамидом (ДМФ) или диметилсульфоксидом (ДМСО) при весовом соотношении растворительгисходное сырье (1,0-4,5):1, предпочтительно при 95-160 С, в течение 0 5-3 ч с 65 получением экстракта и обезбитумиро. ванного остатка, последующей обработки экстракта гидроокисями или карбонатами щелочных металлов, взятых в весовом соотношении...к битуму экстракта (0,1-0,5) 1 при 95-160 С в течение 0,5-2 ч с отделением со лей карбоновых кислот и перекристаллизацией их из уксусной кислоты, с выделением целевых продуктов типа гуминовых кислот, удаления из остатка . экстракции перегонкой растворителя и сушки остатка с получением красителя древесины, и обработки обезбитумированного топлива гидроокисями или "карбонатами щелочных металлов, взятых в весовом соотношении к обеэбитумированному топливу (0,1-1,0):1, при 100-150 С в течение 0,5-2,0 ч с получением разжижителя для цементных растворов.

Пример 1. Навеску180г торфяной крошки с размерами частиц

0,25-10 мм сфагново-пушицевого торфа со степенью разложения 40%, влажностью 20%, зольностью 3,1% и .биту-.: минозностью 4,2% загружают в 810 r

ДМФ (соотношение экстрагент:торф

4,5:1) и нагревают при 95 С в течение 3,0 ч, затем сливают мисцеллу.

Получают 870 r экстракта (выход битума 33%) и 120 r обезбитумированного торфа.

После этого в битумный экстракт

ДМФ при 90-100 С добавляют постепенно 30 r гидроокиси натрия (соотношение щелочь:битум 0,5:1). Происходит разогрев реакционной смеси, которую подогревают до 1бО С и выдерживают при этой температуре 2,0 ч, о затем охлаждают смесь до 20 С и отфильтровывают выпавшие соли карбоновых кислот, которые промывают свежей порцией ДМФ и получают при этом 21 3 r солей с т.пл. 122-175 С, а после перекристаллизации из уксусной кислоты получают 16,2 r (11,2% на сухой торф) карбоновых кислот с т.пл. 89-91С С (кислотное число 46-75, число омыления 163, эфирное число 88, йодное число 18), Элементный анализ, Найдено, %: С 77,32, Н 12,18, 0 (по рази.) 10,57.

Из маточного раствора экстракта отгоняют под вакуумом растворитель и после сушки получают 31 г (21,5% на сухой торф) битумного продукта с т.пл. 95-125 С. Содержание азота 2, 1%. Этот продукт используют как краситель. K 120 г обезбитумированного торфа добавляют 120 r соды (соотношение соль щелочного металла:торф 1:1 ), перемешивают при 150 С в течение 1,5 ч, а затем используют как разжижитель цементных растворов.

1018961

Количество обезбитумированного торва (угля), г во а, Торф, 180 г, частицы 0,2510 мм степень разложение 40%, влажность

20а, золность 3,1%, битумииозность 4,2Ъ

ДМФ, 810 4,5:1

120

95 3,0 870

Условия проведения остальных опытов приведены в табл. 1, характеристика полученных продуктов - в табл. 2.

Биту@и, иэвлекаеиюе ДМФ и ДИСО, имеют .в ИК-спектрах в области г роксильных групп и дииеров кислот иэбытокное поглощение, что может свидетельствовать о содержании в иих веществ, близких к гуминовыи кислотам. Элементиый анализ на азот lo показал наличие его в этих продуктах;

Разделение битуиов экстракцней .,органическими растворителями (гексан,беиэил,хлороформ,перхлорэтклрн, трихлоратилен,бенэол-спирт и спирт-то- )5 луол позволяет получать продукты, со- . деркащие разное количество восков.Так прк экстракции из битума после отгонки ДИФ илк ДИСО бензином БР-2 получают сырой торфяной воск с максииальйым выходом от содержания его в угле или торфе.

Спектры ПМР всех битумов, содер.жащих воски, имеют общие сигналы протонов (б.м.д)з0,83 и 0,93 (СН. ), 25

1,22-1,25 (СН ), 2,20 (-О-СН и

-О-СН) и 6,95-7,40 (-СН=СН=.). Соотношения интегральных площадей сигна- . лов протонов этих-групп,,отнесение к .площади метиленовых протонов с химическим сдвигом 1,23 м.д., позволяют сравнить содержание эфиров и ненасыщеннйх углеводородов в раэЛичяах битумах. В спектрах ПМР битумов заметно отличие также площадей слабопольных сигналов протонов- с химическим сдвигом в области 3,54,5 м.д. к 5,5-6,5 м.д., что от.вечает протонам гидроксильных групп, и протонам, соседних с ненасыщенной связью и близких с карбоксиль- 40 ной группой.

Это согласуется с элементным аналнэои: кислотными и эфирными числаии, а также с ИК-спектрами продуктов. 45

В ИК-спектрах солей кислот име- ются полосы поглощения 1570-1580 см свкдетельствующие о присутствии

7 органических солей. Полосы поглощения с максимом при 1110-1740 см соответствуют валентным колебаниям связей варбонильных групп. ИКспектры кислот также содержат полосы поглощения, см : 1280, 1250, 1180, 1080, 1050 (карбоксильная группа) и 3500-2500 см-" (димеры кислот) в вкде широкой области средней интенсивности. Имеются полосы

2850, 1470, .725 см"" (алифатическая цепь), 2920, 1410, 725 (алифатическая цепь) и 2920, 1410 и 1380 см (метильная группа); В ПМР-спектрах обнаруживаются сигналы с химическим сдвигом при 0,85 и 0,96 м.д. (-CH> ), 1, 23 (=СН а), 2, 20-2, 40 (-СНО, -СНБО ), 7,12-7,20 (=С СНСН-С=О) .

Эти результаты свидетельствуют о составе получаеваах смесей карбоновых кислот, содержащих в основном компоненты, в молекулах соединений которых имеются алнфатические цепи и метиленовые группировки прн карбонкльных и карбоксильных группах.

Остаток битумного экстракта проверен иа использование в качестве красителя (табл. 3), а обезбитумированный торф после обработки щелочнымн или-нх солями - как разжижнтель глинистых и цементных растворов. Условия получения рассмотрены в опытах 1-7. Битумный остаток экстракта используется в виде порошка с растворением в водных растворах ДИФ и ДМСО при соотношении водаграстворитель (0,3-1):1 или без добавления воды с концентрацией растворов 5-30%.

Таким образом, из торфа и бурого угля получают воск, карбоновые кислоты, краситель древесины и разжижители цементных растворов. Таблица 1

1018961

Продолжение таблицы 1

Количество экстракта", r

Температура экстракции сР С

При мер

Соотношение экстрагент/ торф уголь) Экстрагеитрастворитель (ДМФ, ДМСО), г

ДИСО, 128

ДМФ, 120

4,5:1.

ДМФ, 300

ДМСО, 60

ДМФ, 120

2!1

5:1

ДМФ, 150

Исходное сырье торф, 128 г, частицы 0,25"

10 мм, степень разложения 40%, влажность

20%, зольность 3 1% I битуминозность 4,2%

3 Торф, 60 г, частицы 0,2510 мм, разложение

35%, влажность 35%, зольность

3,2%,. битуминоэность

4,5%

4 Бурый уголь, 65 r, влажность 25%, зольность

6, 1%, битуминоэность

6,2%

5 Бурый уголь, 60 г влажность

14%, зольность 5%, битуминозность

5,8%

Бурый уголь, 60 r влажность

14%,. зольность 6,5%, битуминозность 5,8%

7 Торф, 30 г, частицы 0,2510 мм, разложение 35%, зольность

3,2%, влажность 2%, битуминоэность 4,5%

Продолжительность экстракции, ч

95 1,5 170

2i1 150 0,5 138

155 0,5 330

95 3,0 75

155 1,5 146

162 3 2 158

Количество обезбитумированного тор- фа (угля), г

1018961

Продолжение таблицы 1., 21, 3 r (16, 3 г, 1 1 "10%) 31 (21,5) 12,8 r (8,2 г, 0,1:1 7,7% ) 22 (21 ) 3 KOH

56 (1,0 ч

12,8 (24,8} при 150oC) 4 КОН

53 (2,0 ч

12,1 (23,5) при 100 С) 5 Са(ОН) 62 (2,0 ч

13,2 (25,5) при 150 С) 1,2г (0,6г, 0,08:1 2,3%). 8,3 (31) 7;йаОН

0,5:1 (160 С, 1 МаОН г;0 ч)

0,25s1 (95 С, 2 К СО 10ч) 08121 (160 С, 0,5 ч) 0,5!1 (130 С, 1,0 ч) 0,5:1 (130 С, 1,0 ч) 0,5!1 (160 С, 6 14а С05 0,5 ч) О, 08:1

62о С

2. ч) 3,5 г (3,3 г, 0,7:1 4,4%) 8,5г (6,7г, 0,5:1 12,7%) 8,5 г (6,7 r, 0,5:1 13,7В) 8,8 r (6,2 r, 0,5з1 11,9%) I

15,2 (29,5) 240 (1,5 ч при 150 С) 94 (2,0 ч при 150 С) 69 (0,5 ч при 100ОС) 230 (2,2 ч при 155oC) 1

1 1 аО! 1

I Ф Х I

@Х00

10е

I VX

%%.

РЪ л

%%Ъ ь

» (%Ъ

» I

1 ! к и v р I

I Ei

1 — Ф

О

ФЧ и

С0

%-!

1Р

C)

4Ч н

М н н

ИЪ

СЧ

»

° 0!!

О

» н

Г Ъ

1 I

I 1 Я на ! о-— ф 00

I 2 4 х с к» ц ! ооо

I Х !О Х

\ н (%! иЪ

%%Ъ

Р4

О л

4%!

<Ч, » !!!Ъ н

»

1Ч н н

» (Ч и

%%Ъ

CO

СЧ

° Ф

» (%! н

1 1

I, 1

1 О)

I, Х 1

1 К 1

%O 1 х 1 (б

lA

» ь и ь !

Ч

»

° «4

%-% о

0О

L х

C о ан (%!

»

ОЪ (Ч

»

Cl н

° Ф

<%Ъ

» (%! н (%!

Ch

» н

%-% ф 1

Х 1 М н I

I0 I I

Ф 1

Е 1 а 1 1 к 1 1 !!Ъ И

1

%-!

»

4%1 н

I

1

J

1 !

I

I ь

%-%

» 3 н

Ю

О

» . СЧ л

C%I %О

М

1 »

О !

»

»

Ю ! »!

%!

° %

»

CO ! »

СЧ

%%Ъ

» ! » ! »

О

К О

oNн х

4—

1

1 1

I Ц Ф

1!Хх!

%!Ъ

ОЭ н

»

C) ! »

»

О 4 а к хэо

ЕОХ4О

ChXVXX

Ф%! н

1 9

I О О 4 х к !

ОНО ж ! хох40

1 М К P Х;4

1

1

1

Cl

»! » сР

1 Ф

%D. о х н оо

ОЭ

CO

0О н

Ch

Ch

I

%О

° !!

%О

Ю ! »

I ! »

%%Ъ! »

1 »

° 0% с

lA (»

СЧ ! »

1 1

1 ° 1

1 И 1 ! I

I ° 1

1 Е»

1 1

1

1

1 ,I

1 а

Х Х з н

:КО! О

e0e

Кхо

00Х

vsõ

Щ !

%Ъ л

I е

СЧ

° -!!

Г)

1% н !

СЧ (Ч

%A (%!

% % !

О !

Ч л

СЧ

Ю н !

Ю (Ч !

Ч

О л л

1 -

C%C

lA !

%Ъ! хо, ао

И X

1

1 I

О!

1 Н

I x

1 63 а

I Н

1 O

1 Х

1 10

1 Х

1 !!3

10 ао

%0Х I

hCх 1

1018961

1018961

Таблица 3

Показатели

Характеристика при окраске

Проникаюшая способность мм> в поверхность древесины

Полная, 0,01-1 мм.

Хорошая, без отслоения при нагреве.

Адгезия к древесине.Приготовление и применение,Выявление цветности древесины

Имитация цвета ценных пород древесины

Светостойкость

Изменения в цвете не наблюдается.

Прочность соединения лакового слоя с окрашенной поверхностью

Составитель Е. Горлов. Редактор Н. Егорова Техред K.Èûöüî Корректор М. Шароши

Заказ 3634/19 Тираж 503 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035; Иосква, Ж»35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная, 4

Растворимость, совместимость с другими красителями и растворителями

Раствор хорошо совместим с водой при соотношении вода:раствор (0,3-1)c1. Совместим с органическими растворителями красителей и 8 кислотными красителями.

Не требует дополнительного приготовления, а может использоваться в виде маточного раствора

ДИФ или ДИСО.

Нри концентрации растворов 1030% хорошо выявляет цвет древесины ореха, дуба, красного дерева.

Растворы хорошо имитируют древесину клена, березы и осины под древесину ореха и дуба.

Хорошая адгезия, отслоения нитролаков и полиэфирных покрытий не наблюдается