Способ получения целлюлозы
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ путем варки древесной щепы в две ступени, первую из которых осуществляют щелочной варочной жидкостью при 120-160 0,а вторующелочнрй варочнрй жидкостью в присутствии кислорода при 140-170°С и давлении кислорода 0,8-1,1МПа,о тли чающийся тем, что, с целью повышения выхода и ка ественных показателей целлюлозы, в качестве щелочной варочной жидкости используют водный раствор гидроокиси магния,при этом на первой ступени указанный раствор берут в количестве 2-6%, а на второй ступе ни - в количестве 6-16% от массы i абсолютно сухой щепы в пересчете на абсолютно сухое вещество окиси (Л магния.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
РЕСПУБЛИН уды D 21 С 3/02
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИИ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3375321/29-12 (22) 29. 12. 81 (46) 30 ° 05.83. Бюл. Ю 20 (72) Н.Е. Самсонов, М.Г. Мутовина, A.È. Бобров, Ю.В. -Гранкин и Т.A.Бондарева (71) Центральный научно-исследова-. тельский институт бумаги (53) 676.1.022.15(088.8) (56) 1. Патент Франции В 1421933, кл. Э 21 С 1/08, 1976.
2. Патент Великобритании
В 1449829, кл. D 2 W,,1976.
3. Авторское свидетельство СССР
337453, кл. D 21 С 3/02, 1970.
4. Патент Великобритании
9 1392770, кл. D 2 W, 1976 (прототип).
„.Я0„„1020469 A (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ путем варки древесной щепы в две ступени, первую из которых осуществляют щелочной варочной жидкостью при 120-160 С,а вторую — щелочной нарочной жидкостью в присутствии кисло. рода при 140-170 С и давлении кислорода
0811МПаотличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качественных показателей целлюлозы, в качестве щелочной варочной жидкости используют водный раствор гидроокиси магния, при этом на первой ступени указанный раствор берут в. количестве 2-6%, а на второй ступе ни - в количестве 6-16% от массы абсолютно сухой цепы в пересчете Е
Ф на абсолютно сухое вещество окиси магния.
1020 469
Изобретение относится к способам получения целлюлозы путем многоступенчатых щелочных варок древесного сырья и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при производстве волокнистых полуфабрикатов иэ лиственной и хвойной древесины, предназначенных для изготовления различных видов бумаги.
Известен двухступенчатый способ получения целлюлозы, заключающийся в том, что на первой ступени щепу пропитывают раствором едкого натра в количестве 20Ъ к массе сухой щепы при 100 С, гидромодуле 1:4 в течение
2 ч. Затем щелочь сливают, а щепу 15 пропускают между отжимными вальцами для разрыхления. Вторую ступень варки осуществляют в присутствии кислорода при давлении 0,6-1,0 МПа, 120170 С, рН 9-11 с циркуляцией щелока, 20 содержащего ЗОЪ ХаОН и 1Ъ MgCO> в течение 1-6 ч 1 .
Недостатками этого способа являются высокий расход химикатов, низкий выход массы, пониженные белизна и показатели механической прочности.
Известен также двухступенчатый способ получения целлюлозы, при котором на первой ступени варку проводят варочным щелоком, содержащим
14-24Ъ от массы щепы гидроокиси щелочного металла (NaOH, KOH), или сульфатным щелоком, содержащим 540Ъ сульфида натрия и 0,02-2Ъ антрахинонсульфокислоты, при 160195 С в течение 120 мин до выхода З5 массы 52-65Ъ. После промывки водой лигноцеллюлозный материал подвергают обычной кислородно-щелочной обработке в присутствии 0,1-1Ъ MgSOg или .
MgC1 t 2j. 40
Однако по этому способу получается целлюлоза пониженного выхода (51,9Ъ) при числе Каппа 30.
Известен способ получения целлюлозы путем варки волокнистого сырья 45 в одну ступень в щелочной среде в присутствии стабилизатора аминного типа, при этом в качестве щелочной среды используют содопоташную смесь, . ,окись кальция или окись магния 3 .
Указанный способ пригоден лишь для использования в качестве волокнистого сырья стружек или опилок, варка же древесной щепы по этому способу невозможна, так как при одноступенчатом способе кислородно-щелочной варки кислород не проникает внутрь щепы и делигнификация протекает лишь на поверхности щепы Окись магния обеспечивает лишь создание щелочной среды, не приводя при этом к повышению выхода и качественных показателей целлюлозы.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ полу- 65 чения целлюлозы путем варки древесной щепы в две ступени, первую из которых осуществляют щелочной варочной ж щкостью при 120-160 С, а вторую — щелочной варочной жидкостью в присутствии кислорода при 140170 С и давлении кислорода 0,81,1 МПа. На первой ступени варку щепы осуществляют варочным раствором, содержащим 5-20Ъ от массы щепы карбоната натрия, на второй ступени щелочным варочным раствором в присутствии кислородсодержащего газа $4(.
Однако в известном способе выход целлюлозы и показатели механической прочности недостаточно высокие.
Цель изобретения — повышение выхода и качественных показателей целлюлозы.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения целлюлозы путем варки древесной щепы в две ступени, первую из которых осуществляют щелочной варочной жидкостью при 120-160 С, а вторую — щелочной варочной жидкостью в присутствии кислорода при 140-170 С и давлении кислорода 0,8-1,1 МПа, в качестве щелочной варочной жидкости используют водный раствор гидроокиси магния, при этом на первой ступени раствор берут в количестве 2-6Ъ, а на второй ступени — в количестве
6-16Ъ от массы аосолютно сухой щепы в пересчете на абсолютно сухое вещество окиси магния.
Использование окиси магния вместо гидроокисей щелочных металлов (NaOH или KOH) или карбоната натрия позволяет улучшить избирательность щелочной делигнификации и снизить деструкцию целлюлозы вследствие сохранения рН на постоянном оптимальном уровне около 8 как на первой, так и на второй ступенях варки.
При этом увеличивается расход окиси магния на кислородно-щелочной ступени варки, более избирательной по сравнению со щелочной варкой, и тем самым улучшается селективность делигнификации в целом по варке за счет увеличения доли лигнина, удаленного с помощью кислорода.
Расход окиси магния на обеих ступенях варки ниже, чем в известных способах.
Пример 1. 210 г абсолютно сухой щепы иэ древесины осины загружают в автоклав. емкостью 4,5 л и заливают варочной жидкостью, содержащей 6Ъ от массы щепы окиси магния при гидромодуле 5:1. Температуру поднимают до 160 С в течение 30 мин и продолжают варку в течение 30 мин.
Давление при варке составляет
0,63 МПа. После первой ступени варки отработанный щелок сливают и пос. ле полумассного размола массу с вы4
1020469
Показатели целлюлозы
Выход из древесины, %
45,09 57,7 60,0 46,8
Число
Каппа
61,0
61,0
Белизна,% ходом 88,4% подвергают кислороднощелочной варке при концентрации мас-. сы 7% и расходе МдО 12% от массы щепы. Температуру в течение 1 ч поднимают до 150аС, Давление кислорода подцерживают 0,8 МПа. Варку в этих условиях продолжают в течение б ч.
Выход целлюлозы составляет 57,7 при числе Каппа 11,0.
Пример 2. 210 г абсолютно ® сухой щепы из древесины осины загружают в автоклав емкостью 4,5 л и заливают варочным щелоком, содер жащим 2% от массы щепы окиси магни, цри гидромодуле 5г1. Температуру 15 поднимают до 160 С к продолжают варку в течение 30 мин. Полуцеллюлозу с выходом 87,8% подвергают полу-.. массному раэмолу, после чего прова" дят вторую ступень варки прк 170 С 2О в течение 2 ч. Расход MgO составляет
16% от массы абсолютно сухой щепы.
Давление кислорода поддерживают
1,1 МПа.
Выход целлюлозы составляет 54,5% нри числе Каппа 11,4:
Пример 3. 210 г абсолютно сухой щепы из древесины осины за.гружают в автоклав емкостью 4,5 л к заливают варочной жидкостью, содержащей 6% от массы щепы МдО при гк ромодуле 5:1. Температуру поднимают в течение 30 мин до 120 С и продолжают варку в течение 1 ч. После варки щелок сливают и полуцеллюлозу с выходом 89,0% подвергают полумас« 35 снаму размолу, после чего проводят вторую ступень- варки при 140 С и парциальном давлении кислорода
1,1 МПа в течение б ч с расходом окиси магния 6% от массы абсолютно 40 сухой щепы и концентрации массы 7%..
Выход целлюлозы составляет 60% при числе Каппа 18,5.
Пример 4. 210 г абсолютно сухой щепы из древесины лиственницы загружают в автоклав емкостью
4,5 л и заливают варочным щелоком, содержащим 4% от массы абсолютно сухой щепы окиси магния при гкдромоду ле 5:1. Варку проводят, как в приме ре 1. Полуцеллюлозу с выходом 80,1% подвергают после полумассного размола кислородно-щелочной варке при
150 С в течение 6 ч с расходом MgU
12% от массы абсолютно сухой полу» целлюлозы при концентрации массы
7% и давлении кислорода 1,45 ИПа.
Получают целлюлозу с выходом
46,8% прк числе Каппа 20,5.
Пример 5. Параллельно проводят двухступенчатую кислороднощелочную варку лиственницы по прототипу.
250 г абсолютна сухой щепы лиственницы помещают в автоклав емкостью
4,5 л и заливают щелоком, содержащи к
14% от массы абсолютно сухой щепы едкого натра (в ед. Ха .0), прк гкдромодуле 5:1. Температуру поднимают до 160 С в течение 1 ч к.варят 2 ч при 160 С. После варки отработанный щелок сливают, щепу размалывают в рафинере и промывают полученную попуцеллюлоэу. Выход массы после 1-й ступени 57,7%. Натронную полуцеллюлозу подвергают далее кислороднощелочной варке при следующих условиях в автоклаве емкостью 4,5 л: подъем температуры до 130 С вЂ” 1 ч, варка при 130 С вЂ” 2 ч, парциальное давление кислорода 1,1, МПа, расход едкого натра 9% от абсолютно сухой массы (в ед. NazOj, концентрация массы 7% °
Выход целлюлозы после второй ступени варки 41,4%, число Каппа 22,1.
Показатели качества варки приведены в таблице.
22,1 11,0 11,4 18,5 20,5
1020469
Продолжение таблицы, Предлагаемый способ
Известные способы
Показ атели целлюлозы
Осина
Осина
Осина
Сосна
Вязкость, МПа.с
7,8
30 1 330 23,0
35,9
Разрывная длина, м
7000 7200 7500 7160 8730 7433 8330 7342
1200
1100 2730 1228 1210 1150.! соким выходом на 2,4-5,4% при более высокой степени провара,повышенной вязкостью(медноамми ачного раствора) и показателями механической прочности.
Таким образом, предлагаемый способ в сравнении с известными в том числе и прототипом обеспечивает получение целлюлозы с более выСоставитель О. Маслаченко
Редактор В. Петраш Техред i(.Ìûöüo
Заказ 3851/23 Тираж 384 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Сопротивление излому, число двойных перегибов
Сосна (аналог) Ель, пихта (аналог) Лиственница (прототип) Лиственни-. ца