Способ получения пиперазина

Способ получения пиперазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, 6

М 102447

СССР л

1! г! с ".с>- -- ° -- >

>

1 с

Б" Г г ": /, ОПИСАНИЕ ИЗОЬРКтениЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М. А. Воробьев, А. А. Кропачева, Н. Г. Прейн и B. Г. Потапова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИПЕРАЗИНА

За)3))ле)со 15 марта 1951 г. за . >) 102 16-215, -151561 в а)ин))стерстао аяра!300хрс))10111!Я CCCP

Претмет из)брстси )я

Предметом изобретеш)я яв;)яется способ получения пиперазпна циклнзацией ллоргпдрата аз)иноэтанола.

Известен способ получения пиперазина, в котором млоргпдрат аминоэтаиола циклнзуют при высокой температуре в присутствии деп)дратирующих катализаторов. Недостатком этого способа является низкп)з1 выкод ),250/о) целевого Ilpoдукта, а также Ilpoxoлжительиость рсакц!ш.

Предлагаемый спосоо позволяет увс, ичить ))b)xoI ииперазпна и сокр))тить продолжительность пропесса.

Особенность способа зак;!10)ается 13 том, что цик;шзацшо клоргидрата аминоэтаиола проводят в топком слое реакцпо)шой массы и ири оыстром нагреве:30 )еак iiоиной температурьl (наири)!ср, в 1!у!))1ле).

П р и м с р. В Ф11рФоро!3у)о шш; мкостыо 600 ht7. загружают 400 г. клоргидрата аз!Иноэтанола. после чего чашку помещают в лабораторную муфельиу)о печь

vi вкшочают обогрев.

Пользуяс! реостатом в течение 1,5 час., полип)ииот в печи теашсратуру до

246 — 256 и реакционную массу выдерживают прп этой темиср))Туре 2.5 — 3 часа. Затеи в оч1HI короткое )pi мя T! htt)! ратуру в печи иодш!ма)от до 266 — 276 при этой температуре реакцпонну!о массу вьщер;кивают в течение 3 часов.

По окон> аипи реакции му!))ель вык)to>и!)от, чашу с реакционной) массой вынима)от из 1!у!))еля, оклаж t;)iol до 120 — 140 и растворяют ь 0,4 л. гор:I>le)t годы.

Горя;ий раствор !)и!льтру)от> прибав;)яют 50 г. к;!Ористого аммония и охлая да)от. Пз фильтрата вьп;ристаллизо);ьп)ается двойная соль пипера i!HR

) 20(17 !.

1 аз 1>):к i. пе двои!!Ои со.l)1 1ц)оизводят

Иэl)ССТН!>Iht )11 TChl )30 !ill,)М РОСТВОРОМ СДI Ой

1i(0 )осilr

По !у>п))от шести!)одного иипсрази))а

160 г.> что составляет 47>40Уа от тсоPl!!1 Сс)ИТ))Я На ВЗЯТЬIП т.10РГИ IPi!T;lht!IEIOэта пола. (IШСО!. И1,)Уr)C)i)I!1 ИИИСРа;>IИШ ЦИКЛИзацией клоргидрата «)шпоэтаиола, 0 т л ич а ю шийся тем. Нто> с целью увел.1чсиия выкода ииперазина и сокращения

IIp0107)I:)tT(л1>ности процесса, циклизациlо .,,И)р))прат)1 аминоэтаиола проводят в тонком слое реакционной массы и ири б!)стром нагрев lo реакционной температурьi,