Полиэлектролитный комплекс,как спектральный сенсибилизатор фотографических эмульсий
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Полиэлектролитный комплекс формулы V CHj-U-lCHjlef ®An® in CBj где fV 1 aiC° .,, SC-CM cv taJ f i fHeh т so; где n Л0-60 как спектральный сенси-д билизатор фотографических эмульсий. Ьд 4 О) 1C
1 .Ъ ооцйалйсти ясних, ЯЦ 4 ()Я 982
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
Il0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
»
1
r О где (21) 3403853/23-05 (22) 02.03.82 (46) 23.06.83. Бюл. У 23 (72) 5.N. Иванов, В.Х. Шапка, В.С. Кравцов, Т.Г. Тюрина, В. В. Гнидаш и М. Н. Свириденко (71) Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф.Э. Дзержинского, Шосткинское производственное объединение "Свема" и Шосткинский филиал Государственного научно-исследовательского и проектного института химико-фотографической промышленности
; (53) 678.682 5 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР
И 576326, . G 08 G 73/02, i976..
2. Левкоев И.И. Основные.этапы развития химии сенсибилизирующих красителей. Успехи научной фотогра фии. М., "Наука", 1976; ХУП,. .. 5- 8.
p C 08 Й 73/02, .G 03 С 3/1.0 (54) -ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТНЫЙ КОМПЛЕКС КАК
СПЕКТРАЛЬНЫЙ СЕНСИБИЛИЗАТОР ФОТОГРАфИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ. (57) Полиэлектролитный комплекс формулы
Я Яф ФЯЗ вЂ” -em свф-м-
®ЗвЕ щ, ЕЮЕ в,m> е
@в® .:Ъ-св 4-еа =eе
Ф @Щр (eNA
I р- О
С. .где n 40-60 как спектральный сенси-» билизатор фотографических эмульсий.
1024962
15 где n = 40-60, который получают по реакции N, И, N, N — тетраметил-1, 6-гексаметилендиамина и 2, 4-диметил-д-ксилилендихлорида в ацетоне с nej риодическим добавлением воды по ходУ синтеза. Полиэлектролит - твердое . вещество белого цвета, гигроскопич å, хорошо растворимое в воде, метиловом спирте, диметилсульфоксиде, слаборастворимое в этиловом спирте
25 и диметилформамиде Pl) К с Í3 Щ Кф
1.И2 Щ- (Щ)
® e еьй
" К С ЕН> где (СЯдQ
®ОЗ поглощения спектра сенсибилизатора в видимой области.
Полиэлектролитный комплекс вводя"
45 в качестве спектрального сенсибилизатора в фотографическую эмульсию перед поливом ее на подложку.
На фиг. 1 по азаны кривые образо- . вания полиэлектролитного комплекса сенсибилизатора: кривая 1 - спектр матрично несвязанного сенсибилизатора, кривая 2 - спектр полиэлектролитного комплекса по примеру 1, . на фиг. 2 - кривая строения полиэлектролитного комплекса сенсибилизатораГ кривая насыщения дляII -полосы сенсибилизатора.
П р и и-е р 1 . Получение полиэлектролитного комплекса спектраль"
Изобретение относится к полиэлектролитным комплексам, содержащим анионактивную группу, которые могут быть использованы при спектраль" ной сенсибилизации галогенсеребряных эмульсий.
Известен полиэлектролит следующей формулы
МЗС СЕз НЗС С
СН СН -N- (Kg)g-К
9 Е
Вас eE3 eke Ci где и = 40-60.
Способ получения полиэлектролитного комплекса указанной структуры заключается в том, что водный раствор поли(2, 4-диметил-g-.,ксилилен-М,К, Я, И -тетраметил- 1, 6-гексаметилендиаммонийхлорида) смешивают с водно-спиртовым раствором, содержащим эквивалентное количество пиридиниевой соли 3,3 -ди- 1-сульфопропил-4., 5, 4, 5 -ди(тиейо-3, 2 )-9-этилтиакарбоцианинбетаина. Содержание компонентов в растворах составляет 10 - 5 10 моль/л. Образование комплекса полиэлектролита с исходным спектральным сенсибилизатором наблюдается по изменению интенсивности характеристических полос поИзвестный полиэлектролит применяют в качестве флокулянта различных суспензий, бактерицидного препарата, регулятора катодных отложений цинка, однако он не проявляет себя как спектральный сенсибилизатор фотографических эмульсий.
Известен спектральный сенсибилизатор фотографических эмульсий:пириди" ниевая соль 3, 3-ди- -сульфопоопил" .
-4, 5, 4, 5- ди(тиено-3, 2 ) -9-этилтиакарбоцианинбетаина 12)
Основным недостатком, этого сенсибилизатора является низкая светочувствительность эмульсий, полученных
cего применением.
Цель изобретения - получение полиэлектролитного комплекса, являющегося спектральным сенсибилизатором фотографических эмульсий, который позволяет увеличить их светочувствительность.
Поставленная цель достигается структурой полиэлектролитного комплекса формулы:
30 мл
0,3 мл
5 39 r
До полного амминирования
Натрий азотнокислый 0,314 г
Вода дистиллированная До 90 мл
Р а с т в о р 3 (25оС)
Серебро азотнокислое
Аммиак 253-ный
Пример 3 . Испытания проводят по примеру 2. Отличие заключается в том, что перед поливом на пластинку в эмульсию вводят спектральный сенсибилизатор - пиридиние46 вую соль 3, 3 -ди-1-сульфопропилI
-4, 5, 4., 5 -ди (тиено-3!, 2 )-9"этилтиакарбоцианинбентаина в колич в 10-4 5, 10-4 /м А
Результаты сенситометрических испытаний приведены в табл. 1.
3,32 г
До полного аминирования
Натрий аэотнокйслый
Вода дистиллированная
P а с т в о р 4.
Натрий бензолсульфиновокислый
Вода дистиллированная
Р а с т в о р 5
Сульфополистирол „(101-ный водный раствор) 0,2 г
П р и и е р 4 . Испытания проводят по примеру 2. Спектральную сенсибилизацию эмульсии осуществляют © введением в нее полиэлектролитного комплекса пиридиниевой соли 3,3 -ди-1-сульфопропил-4, 5, 4!, 5 -ди(тиено-3, 2 ) -9-этилтиакарбоцианинбетаина в количестве 10 1- 5 10 моль/ /моль Аф. В табл. 1 приведеныреэультаты сенситометрических испытаний фотослоев..
85 мл
0 45 г
50 мл
33 мл
1024962
4 ного сенсибилизатора 0,01 r.пиридини- Раст вор6 ,евой соли 3, 3 -ди-j -сульфопропил"4, Кислота уксус5,,k, 5 -ди(тиено-3, 2 ) -9-этил- ная 504-ный тиакарбоцианинбетаина растворяют в, водный раствор l2 мл
9 мл спирто-водной смеси (1:40). К
Ф
Раствор 2 вводят в раствор 1 полученному раствору добавляют 1 мл мгновенно, раствор 3 вводят в эмульводного раствора, содержащего. 0,0025r сию в течение 10 мин. Затем вводят . поли(2, 4"диметил-м-ксилилен-Я,К, К раствор 4. Растворы 5 и 6 вводят в
И-тетраметил- 1, 6-гексаметилендиам- эмульсию для осаждения твердой фазы монийхлорида) (и = 60). Образование )o галоидного серебра, После промывки полиэлектролитного комплекса сенси- осадка к нему приливают растворы билизатора подтверждается изменением 7 ". 9. вида спектра исходного вещества P.а с т в о р 7 (фиг. 1). Состав комплекса, определен- Желатина высоконый по методу. насыщения, соответст-. активная
20 г вует 2 молям сенсибилизатора на Вода дистиллироодно элементарное звено полиэлектро.- . ванная лита (фиг. 2}. Раствор8
Пример 2 . Фотографическую Золотохлористо" эмульсию синтезируют по следующему 1 водородная кисрецепту. лота (0„05203-ный
Р а -с т в о р 1 (33 С) .. раствоР) 0,3 мл
Калий бромистый 644г Раствор9
Калий иодистый . 0,171 r Роданистый аммоКалий аэотнокис- ний (24-ный водлий . 0,,31 г ный раствор)
Желатина 1,14 г В процессе химического созревания
Вода дистиллиро- проводят полив эмульсии на пластинванная 114 мл .. ки.Сенситометрические испытанияllpo
Раствор2(25C)
39 водят насенситометре ФСР-41,проявлеСеребро азотно- ние образцов осуществляют в проявикислое теле ГОСТ-1, фиксируют в кислом
Аммиак 253-ный фиксаже, оптические плотности промеряют на денситометре СР-25И.
1024962
Т а б л и ц а 1
Концентрация сенсибилизатора, моль/моль Ag
3 Оба
Известный сенсибилизатор
Синтез эмульсии по примеру 5
0,32
6,7
1,О 1 3
0ъ9 1 ° 2
1 9
5 5
2,5 ° 10
5,10 .
0,36
1,4
0,8 1,1
0,8
Синтез эмульсии по примеру 4
10 70
2,5«10 85
1,1 1,3
1,15 1,2
7,0
10,2
0,6
1,2
0,53
13э5 0,48.
5 ° 10
100
1,7 рических свойств эмульсий, синтезируемых по примерам 3 и 4.
Т а б л и ц а 2
8 табл. 2 приведены сравнительные данные по изменению сенситометИзвестный сенси билизатор меру
10 4
2,11
1,85 О, 25
2,41 0,41
2,96 0,7
1,44
0,20 1,19
0.34 1 33
0,41 1,48
2 5 10
5 ° 10
0,99 1,32
0.89 0,8>
1 54
1,22
Il p и м е ч а н и я. 8 рвы, р " светочувствительность(5< <) и коэффициент контрастности фотослоя, экспонированного hpH цветовой температуре 6500"К, 91 g «ф - светочувствительность(6 О Оу} и коэффициент контрастности фотослоя, экспонированного за красным свето филь тром, 6, g g q - светочувствительность (5 z > ) и коэффициент контрастности фотослоя, экспонированного за желтым светофильтром", .0 - плотность вуали.
1024962
Продолжение табл. 2
3 Л
По примеру 4
0,26 2,22
0,38 1,96
0.5 1 78
0,63
2 59
1,44
1 54
2,15
5 10
3,7
1,11
1,92 ф . Ю4 Ю Ю
Из табл. 1 и 2 следует, что сенсибили- 15 зация фртоэмульсийматрично-связанныйи венсибилиэаторами позволяет увеличить светочувствительность в 2,3раза по сравнению сизвестным базовымобъектом.
Предлагаемый сенсибилиэатор увеличивает сенсибилизированнуа светочувствительность в 2 -3 раза, а собственнув чувствительность в 2 - 2,5 раза;
0,5
10-4
2,5 10
1,2 1.33
1,26 1,32
1 44 1,89
1024962
Составитель Г, Русских
Редактор А. Козориз Техред::С.йигунова Корректор О. Билак
Заказ 4402/48 Тираж 494 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
313035, Москва, 1-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4