Способ получения диацетон- @ -сорбозы

Способ получения диацетон- @ -сорбозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПСХ:ОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТОН- СС-СОРБОЗЫ путем взаимодействия oJ -сорбозы и аце-рона в присутствии серной кислоты или олеума с последующими нейтрализацией реакционной массы при температуре от -2 до +8С, отделением и промывкой сульфатных солей, отгонкой ацетона и выделением диацетон Л-сорбозы, о т л ич а ю щ ни с я тем, что, с целью увеличения выхода, нейтрализацию ведут водной суспензией окиси или гидроокиси кальция:, а промывку сульфатных солей осуществляют водой с температурой 60-85 С, .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

ООЦФЛФбй

РЕСПУБЛИК осе 01) !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Мй

ЪФ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮ (21) 3273979/23-,04 ! (22) 28.01.81 (46) 30.06.83. Бюл. Ф 24. ,(72) И.Ф. Черниченко и В.Д. Гусев (71) Белгородский витаминный комби-. нат им. 50 летия СССР (53) 547. 917 (088. 8) (56) 1. Промышленный регламент производства аскорбиновой кислоты Белгородского витаминного комбината им. 50-летия СССР (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТОН— К -СОРБОЗЫ путем взаимодействия

ЭЮ С 07 К 3/02,,С 07 Н 15/04 //

А 61 К 31/70 ф -сорбозы и ацетона в присутствии серной кислоты или олеума с последующими нейтрализацией реакционной массы при температуре от -2 до +8 С, отделением и промывкой сульфатных солей, отгонкой ацетона и выделением диацетон-.. C-сорбозы, о т л и.ч а ю шийся тем, что, с целью. увеличения выхода, нейтрализацию ведут. 7-10%-ной .водной суснензней окиси или гидроокиси кальция, а промывку сульфатных солей осуществляют водой с температурой 60.-85 C, 1025711

НейТрализация

Ацетонирование

Промывка солей водой

Получено диаце тон-ф

-сорбозы, r ход, В

Количество ацетона, мл

Температура, С

Количество олеума, мл

Количество et.сорбозы

100%ной, r

Нейтралиэующий агент

Количество водной суспензии, мл е е у а

ОС

Температура воды, ОС

Пример

Количество воды, мл

1-24 Са (ОН) 450

10 (-2)- 500 85 (+8) 1 500 30

49,4

62,0 86,9

124 СаО 640 7 (2}- 500 60 (+10) 2 500 30

49,4

61,5 86,2

Изобретение относится к способам получения диацетон- оС -сорбозы, которая является полупродуктом синтеза аскорбиновой кислоты (витамина С).

Известен способ получения диацетон- еС -сорбозы путем взаимодействия ф -сорбозы и ацетона в присутствии серной кислоты или олеума с последующими нейтрализацией реакционной массы 13-16%-ным водным раствором едкого натра при температуре от -2 до +8 С, отделением и о промывкой сульфатных солей ацетоном, отгонкой ацетона и выделением диацетон- К -сорбоэы. Выход целевого продукта 73%, à с диацетонирова- нием 78-78,3% (1j .

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта.

Пель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения диацетон- oG -сорбоэы путем взаимодействия ф. -сорбозы и ацетона s присутствии серной кислоты или олеума с последующими нейтрализацией реакционной массы при температуре от -2 до +8 С, отделением и промяво кой сульфатных солей, отгонкой ацетона и выделением диацетон-аС -сор« бозы, нейтрализацию ведут 7-10%-ной водной суспензией окиси или гидроокиси кальция. а промывку сульфатных солей осуществляют водой с температурой 60-85 С.

Существенными отличиями предлагаемого способа от известного являются проведение нейтрализации

7-10% †н водной окисью или гидроокисью кальция и промывка сульфат» ных солей водой с температурой

60-85 С, что позволяет повысить вы ход целевого продукта до 86%.

Пример 1. В реакционный аппарат, снабженный перемешивающим устройством, термометром и линиями ввода реагентов, загружают 500 мл ацетона. Включают подачу хладагента. При достижении 1-5оC вводят.

30 мл олеума, загружают 49,4 г

Ф -сорбоэы (в пересчете на 100%-ное вещество) и перемешивают до полного растворения а, -сорбозы. Затем реакционную смесь охлаждают до -2 С.

В другом реакционном аппарате готовят 10%-ную водную суспензию

10 гидроокиси кальция (450 мл) и охлаждают ее до -2 С.

Реакционную смесь иэ первого аппарата направляют во второй, где происходит нейтрализация кислого раст15 вора моно- и диацетон-Ю -сорбозы.

Температура реакционной массы во время нейтрализации поддерживается в пределах -2 - +8оС. Раствор отделяют от солей и направляют на отгонку ацетона и окиси меэитила, а также на выделение диацетон-М—

-сорбозы. Соли кальция, содержащие

2,4% диацетон- a(â€,сорбозы, промывают горячей (850C) водой. Промывные

25 воды направляют на приготовление водной суспенэии окиси или гидроокиси кальция для последующей партии. Получают -62,0 г диацетон- Ф,—

-сорбозы. Выход 86,9% °

Пример 2. Процесс ацето. нироваиия аб -сорбозы ведут аналогично описанному в примере 1. Нейтрализацию продуктов реакции ацетонировання ведут 7В-ной водной суспензией окиси кальция. Промывку сульфатных солей ведут водой, подогретой до 60 С. Получают 61,5 г диацетон- К-сорбозы. Выход 86,2%. условия проведения процессов ацетонирования, нейтрализации и про40 мывки сульфатных солей водой согласно предлагаемому способу и выход целевого продукта приведены в таблице.

Таким образом, изобретение поз45 воляет повысить выход целевого продукта на 8-10%.

1025711

Продолжение таблицы

Промывка солей водой

Ацетонирование

Нейтрализация

Вы» ход <

Пример

Температура, С

Нейтрализукк ий агент

Коли» чество воды, мп

Температура воды, Ос

3 500 30 . 49к4 (-1ф- Ca (OH) 450

+16) 10 (-2)- 500 (+8) 10 -2)- 12ОО (+8) 3 (-2- . 1200

+8) 15 (-2)- 500,(+8) 95 608 854

50 61,0 85,6

4 500 30 49,4 1-24 Са (ОН) 450

5 500 30

49,4 1-24 Ca tOH) 1500

49, 4 1-24 Са (ОН) 300

50 61,9 85,4

500 30

85 60,5 84,8

Составитель Л. Никулина

Редактор А. Огар Техред И. Ксхатура Корректор A.Ïîâõ

Заказ 4492/19 Тираж 387 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Е-35, Раушская наа..д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная. 4

Количество ацетона, мл

Количество олеума, мл

Количество-к сорбозы

100%ной,г

Количество водной сус» пензии, . мп

Коццент рация суспензии, В

Тем пеатуау оС

Получено диаце тон-

-сорбозы, r