Способ получения кислотных монои диазокрасителей

Способ получения кислотных монои диазокрасителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Kiril)i0 22». 1. 2. 4

Х t 0) 5)! I l

Г i i. Г

ОПИСАНИЕ ИЗОБР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ

Я. П. Боркман и Б. Ю. Гороаинский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИСЛОТНЫХ МОНО- И ДИСАЗОКРАСИТЕЛЕЙ

Заявлено 14 ноября 1932 г. ва М 3281, 4517011 в 1)1нниетеретво кигпнчееiiGii про)н пня< нноеT)t )1ногие природные красители ооладают, наряду с красящей способностью, также и дубящими свойствами, что ооусловливает пх сроicTBo к животным Волокнам и иовып1енную прочность окр»с0п.

Синтетические красители, кilf„ир»ви.10, не ооладгиот дуоящ1гм действием и сродством к жпвогп(гму вол()кну. Одним из путей полу чения красителей, обладающих этими свойствами, является укрупнение моле). улы путем введения в Нее таннофорных групп.

Изобретением установлено, чт0 азокрасите in повышенной прочности. облада)ощпе активной дубящей способностью, могут быть получены в том случае, если молекулы;1иазосоставляющей состоят из нескольких ядер, связанных между собой сульфонамидными группами, причем одно из )цер имеет свободну)о, способную диil30TI1J)0BaTh a)111HoгРУ)пи) . 731.ие суль фона миди ые диазосоставляющие могут быть получены с хорошими выходаыи путем последовательного использования известных реакций ацплировапия нитросульфохлоридом и восстановления

>lnTp0rpyIInIl. Прп повторьн)ги этик реакций возможно ввести в молегулу несколько сульфона)рлдных групп. При наличии трех или1 более таггпх групп азокрасители. полученные из дпазосоставляющих и общеизвестных азосоставля)oin)i х, содержа щих сульфогруппы, приобретают повышеннбе сродство к животному волокну.

Указанные полисульфампдные дпазосоставляющие могут быть использованы

1ля н луч;ния к»к моно-. I»I; и дисазокрасителей.

IIp имер 1. 231 г г1 моль) сульф;)нил»та н»трия растворяют в (50 мл воды, добавляют 55 1 мела и llpH темпер»Туре. 40 — 45 и энергичном перемешив»нии постепенно всыпают 222

11 моль 1 растертого и-нигробензолсуль! охлорпда. После введения всего сульфохлорида и прегращения вспенивання температуру повышают до 95 и выдерживают при этой температуре в течение 1 часа до исчезновения нитрптной peanöèn н» амипогруппу. Горячую жидкость фильтруют для отделения избытка мела. Пз фпльтрата но охл;)я;деним выпадает криста llinil cané нитробензолсу;и фонилсул)фа)пилат ка;)ьция. 1)pllcTaллы отсасывают. а )паточный раствор упарив»ют для вьыеления остального количества продукт». Выхо;1 3(0 г (980(0). 188,,) г (0,25 )10ля) нитробензвлсу:и ф6нилсу(льфанпл»та к»льция растворяют в 125 мл

25 )-no10»мми»ка и понемногу дшгавляют ири охл»ждении п 1)времен)иванки 16 г гидросул)фид)1 натрия. затем смесь 10в0дят до кипения и nepenåøèâàþò при гипячении еще 1,5 — 2 часа. Затем реагциенпу я) с)!ось ox;Ia;I;;lillOT н ирОпу cli»IOT

)ильный ток воздух» до исчезновения

;.anax» сероводорода и »ммиака. Выпав1ппе серу п сернистый кальцш1 отс»сын))от, il фпльтрат упарив»ют для выделе.ния продукта реагцпи — мет»нилилгул!4)анпл(1т;1;1 им(1н11я. Выход 1) ) Г

<9Г> "o).

1,38 г (0.4 мо lя 1 метанилилсульфаннл1)т11»мм()ния р»стгпря)от в 800 мл

N 102))9l (()> (()) ) вь(суLIIKBL) 1<07. раство!)я)от и)ш (п)греваиии в с(пирте. >всасывают 07 сулы)>ата и дан>т спирту испариться. 1)рйсигель получается в виде сине-червой пролра ишй и,и и iil ()ыкод 3, г (М,(> )>), Бра(ит<:и, >кр(! HH)(Вег ип р< I ь ии Iê и к););ó и сип, -ч риый цвет. (! J1 < я (р,>. I,()4 Г (0,0()4 М>ь(>l) (ИЫ,Tй (!ИС;(ОТЬ! ))(1<твор >><>т и апlп(в,(ИВ;!!01 H мл соляной кислоты удельного веса

1, 1, ). ПОЛ учеHHI<(СГВ<ор I „IHi! 110T ири )ю);аи li I((;) t))f пореме)иив<аиии в )>а<т(< if> 0,22 i (О,ОО" моля! )Иаории i !.

20 и.: 1Х Ха()Н и 1 r соды и )О мл воды. )(о окончании а, осо )от;(иия растВор подо ГреВаlо Г, Вьп;;1;! и ва101 к р;1(ите.li. повар< ивой со lьн, отсасьпгай>т и суи)ат ири <>0" В(,!ко красителя (f 2;) ",,, -и<и A I

2>.!) г (02 )! ). вь!Салин;LltiT Hi>0.(bit) и f ) Hlit) .

Зь!код <>.> /о-посо ерйсп геля . >.6,") I ((7 <<и ). I>)>il< I! t, i»i!;));(HI)IHil(I )il(и>"!", Пи .И; II К»К> H !()И!Оае.п ИЫй цн т.

lit>,!Hi;t,ll,Фои;Iт!идиы(Hlil<", I (> Г i I )1 i > i(f 1 1 < > И Р И )I (И )! I Т и 1 ; I; (t . I H H i >, \" t Hlt<(Ili> IHi> красител(>и. 11;IHричер, путем

< ti lt Ãé и и я (H c ti I H l )><>If и и и о г < >1 ч и и т

=-иаФт f.шчи;>ом и.lli l (-ийФт(I:t;I:itч(Ti>iiliH моно; !.)((i р;(си с.! ем, I:(>Tt>ð(,II)t t одер)к и I;l)l tl i 1 0) li! t)>толсъл1<()>01(и(.)оту в >(й !(< THC;(:IH(it< тав,1)ио и((и.!

)р<)сите,)ь окрашш>ает шерсть. шелк и

I;t>;I;y и коричиевый )(в(т. Такого же иве)а краситель полу шется, если вместо

))C»(>)))(ИИ<1 ?? )i(i??(?? )1>Е;>Hf>t t>CTI)H,I>t(0!ЦЕ)1

)>йн > М-()>Сип ICH;(It;I)iпп.

Tl р и и е р 6. О, )2 г (0.()03 моля) и- и итров !ли (ш. дш(аотиру !от обычным

f! t>«: tf><>)(И И<к(У ICI!Ht»!1 ПШ 0)) LCT))0)) глива!от ири иере)(еп!Ив()пии I> подкисьч пиь)й <оливой кислотои;(о кислой ре;!I; H H H И (>! Лй <КД(И П I Ill;l liДОМ Р;! СТВОР !

),I(i I (0<0!)3 )ик!111 !.8-1!от добйвлепи )I 1 г соды и добавляя т диаяосоедииеии ий 2Л г (0,00:4 !

It).l!l ) Т(ТР<>МЕГйиИЛИ.I-(У,l lil)>HI,IH h)>i(C!IT(.II >(it (TIL)IILH.IHH1)0T ДОойв.l(и)!См 0.2)5 г I!IстоГО сериистОГО патрии. )! >лучеииый теми >йеlt иый краt H T(.) Ü

)I )i I ) )1 (т и л < I> )> Е Е H и !I (ио о> иолуч< ии;! Iil(t,! >)Иы моио) ИС;i:><)!i)>iit И I (;)(Il. t> Т,I lt 1 и lii Щ И И L Я i f I. (. о, (. 1((;л ь>0 )l(i!>ыи>(пи я (родстl)а

>((>а(пl i .It li;I;I!Ift>TIII»)I HH.I(>liHLIEI t()! iiI "It i> .i, 1> К;I ((<ТВС ДИайо(>

t"I ft H.> 0)0lI(H >, H (ill!lCiI>> I0T МИОГОЯД())Hb)(ПОлису.и ((>ий>п!Лиые (it,(i)H(иия. Содер !(ив(и< Ht м< пc((ре < у.!! <)>оиат(иди(!х ме>((;уя;((риьг >чи>аей и ll(рви (иун «миио (i) HHl