Способ сульфирования толуола

Способ сульфирования толуола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ СУЛЬФИРОВАНИЯ ТОЛУОЛА олеумом в две стадии с температурой на второй стадии 110-112 C,J .0 т л и ч а ю щ в и с я тем,что,с , повышения сод иканий п-изомера в noiiyчаемой смеся то хуопсутшфокислот и качества целевого продз а, сульфирование прово дят l5 2O%RiEUKi олеумом при мольном соотнршвкии и олеума (в расчете на аш:ид шд)| равнсял

СОКИ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ, РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕННАЯ.. К ABTOPCNOMV СВИДВТВЪСТВМ

Ж о

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И 03НРЫТИЙ (21) 3372759/23-04 (22) 29..12.81 . (46) 07.07.83. Бюл,. М 25 (72) С.Ф. - Петров, В.В. Балин, Л.П. Никитенкова, Т.И. Петрунииа, H.K. Давыдова, ВЛ. Катунин, Л.С. Помогаева, Т.П,: Феди- чева и Е.В. Обыденова (53) 547.541.07 (088.8) (56) 1 Fr1cke M. Непрерывное сулы ирование опеумом, хлорсульфоновой кисло» той и серным ангидридом методом Хами6ей ем-о е-Ген -М Ъ6,1 А

9î, с. 914.

2. РЖХим. 9Н 183Пе 1980 (aper îrèa).

Эщ1 С,07 С 143/28 / / С 11 3/34 (.54) (57) СПОСОБ СУЛЬФИРОВАНИЯ

ТОЛУОЛА онеумсм в две стадии с температурой на второй стадии 110-112оС, . ,о т л и ч а ю ш и и с и тем,что,с цейью, повышения содержаивя и-изомера в поаучаемой. смеси тощусщсульфокиспот и качества целевого продукта, сульфирование прово. дят 1520%-ныМ опеумше при мопьном соотнааеиии топуопа и олеума (в расчете на серный анг;идрид} равном (3 - 3,5): 1, первую стадию при 15-20 С, а вторую о, стадию - с отгонкой воды в виде азеотропа с непрореагировавшим топуопом и рециркуляцией последнего на вторую стадию.

1027155

Составитель

Т. Власова

Редактор Н. Гунько Техред И.Гайду Корректор А.Повх

Заказ 4664/25 Тираж 418. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, -35; Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП Патент" г. Ужгород; ул, Проектная, 4

Изобретение относится к способу полу« чения толуолсульфокислот, которые находят .применение в производстве поверхностноак ивных веществ, красителей и ионообменных смол. 5

Известны способы сульфирования арома тических углеводородов, в частности способ сульфирования толуола 20%-ным олеумом, в результате которого получают продукт, содержаший 88-90% No -соли сульфокисло-1О ты и 10-12% сульфата натрия(или неорганического сульфата после нейтрализации сульфомассы). Выход продукта не указан(Ц

К недостатку данного способа относит- ся низкое качество целевого продукта, так 15 как ои содержит 10-12% серной кислоты (или неорганического сульфата).

Наиболее близким к изобретению является двухстадийный способ сульфирования толуопа 30-70%-ным олеумом при мольном 20 избытке топуола 1,1-1,3 и температуре на первой, стадии 50»60 С и- на второй

90-200 С.. Полученный продукт до нейт- . о ралиэации содержит,% сульфокислоты 91,8>, сульфоны 3; серная кислота 4,7; при еси 0,5. Иэомерный состав, % и — толуол:сульфокислота (ТСК) 84,2; о - ТСК 13,8„ м ТСК 2. Выход не указан 2». t .

К недостаткам известного способа относятся низкое содержание п-изомера в полу-ЗО чаемой смеси сульфокиспот и низкое качест-, во продукта, который содержит до 5% сер ной кислоты и 3% сульфонов. Цель изобретения - повышение содержа-И ния и-ТСК в смеси топуолсульфокислот и качества продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу сульфироввния толуола олеумом в две стадии с температурой 40 на второй стадии 110-112оС, сульфирование проводят 15-20%-ным олеумом при мольном соотношении толуола и олеума, равном соответственно (3 — 3,5): 1 (в расчете на серный ангидрид), .и температу-45 ре на первой стадии 15-20оС и на второй стадии 110-112оС, которую проводят с отгонкой воды в виде.азеотропа с непрореагировавшим толуолом и рециркуляцией последнего на вторую стадию.

Выход целевого продукта 98-98,5%.

Содержание п-ТСК 90-.91%; о - ТСК8,28,86%, м - ТСК 0,98-1,03%, сульфоны и серная кислота практически отсутствуют (возможны следы ).

Пример 1. К 138 r },1,5 моль) топуола при перемешивании прикапывают:.

47,2 г (0 5 моль в расчете íà SORY )

20% ного олеума с такой скоростью, чтобы поддерживать температуру 18-20 С. Пос;ле добавления всего опеума реакционную смесь нагревают до кипения (110-112 С) и отгоняют полностью воду в виде азетропа с толуолом. Толуол отделяют от воды и возврашают в реакционную массу. По окончании отгонки реакционной воды сульфомассу разбавляют водой (270 мл) и разделяют органическую и водную фазы. Часть непрореагировавшего толуола используют в следующем синтезе (мольное соотношение возвратного толуола и свежего 1:1), часть регенерируется. Из водной фазы отгоняют воду при остаточном давлении 250350 мм рт.ст.,а оставшееся небольшое ее количество при 20-30 мм рт. ст. и при охлаждении получают кристаллы гидратов ТСК изомерного состава, %: п-ТСК 90,11> о-TCK 8,86; м-ТСК 1,03, сульфоны и ИД О,} практически отсутствуют.

Суммарный выход TCK 98,5%.

Пример 2. К 138 r топуола (0,75 моль возвратного и 0,75 моль свежего при перемешивании прикапывают 52,4 r (0,55 моль в расчетена 5Q) 15 -ного олеума с такой скоростью чтобы поддерживать температуру 15-16 С. Далее процесс ведут о как в примере 1..Получают продукт состава,%: и-ТСК 91; о-ТСК 8,2, м-ТСК 0,98, сульфоны и } $04 отсутствуют. Суммарный выход сульфокислог 98%.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным практически не содержит H SO4tt сульфонов (по известному их содержанию составляет 4,7% и 3% соответственно), содержит 90-91% п-иэомера в продукте (по известному 84,2%).