Способ определения 3,5-динитроанилина

Способ определения 3,5-динитроанилина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБОПРЕДЕЛШИЯЗ,5-ДИШ1ТРОМ1ИЛИНА пут«4 растворения анали зируемой пробы в раствори:гепе с использованием фотометрирования, л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повШения селективности способа и его упрсяЕ(ения, в качестве растворителя используют этиловый или изопропиловый спирт и полученный растворфотсилетрируют.

СООЗ СООЕТСНЫ)(COINÂÍÎ

РЕСПУБЛИК

3@Р С» 01 И 21 25

ГССУД4РСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ. СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ Ы ОТНРЫТИЙ

l (21) 3404468/23.-04 (22) 05. 03. 82 (46) 07.. 07. 83. Бюл. В 25 (72) В.В. Бардин „ Г.П, Богданов, Л.Б. Леонтьева, A.A. Мохов,Р.A. Паеечнова и В.Ф. СеливанЬв (71) Ленинградский ордена Октябрьской

Ущюлюции:и ордена Трудового Красного

Знамени технологический институт им . Ленсовета (53) 543.. 42 ° 062 (088. 8) (56) .1. Коренман И.И. Фотометрический анализ. Методы определения оргаиичес«. ких соединений. M., "Химия", 1970, .с. 40.

2. Коренман И.И. Фотометрический анализ. Иетоды определения органичес.ких соединений. И., "Химия", 1970, с. 138-139 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЩИЯ .3 5»ДИНИТРОАНИЛИНА путем растворения анализируемой пробы в растворителе с использованием Фотометрирования, о -тличающийс я тем, что,-с целью повыаения селективности способа и его упрощения, в качестве раст= ворителя используют этиловый :или

Н-или изопропиловый спирт и полученный раствор Фотометрируют.

1027588.

О, 130

0,226

0,225

0,225

0il30

2,54

0,226

0il30

0,228

0,225

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическому определению 3,5-динитроанилина в присутствии 3,5-динитробензойной кислоты и 3,5-динитробенэазида.

3.,5-динитроанилин широко используется в производстве красителей,как исходное вещество для получения лекарственных и фармаколбгических препаратов, а также в ряде других областей химической промышленности. 10

Известен способ определения ароматических нитросоединений, в том числе

3,5-динитроанилина путем восстановления их в соответствующий амин с последующим проведением реакций диазоти- 15 рования, сочетания и фотометрировани ем полученного раствора (1 ).

Недостатком известного способа является его сложность, многостадий ность, необходимость применения значительного числа и количества реактивов, большая продолжительность определения.

Наиболее близким к предлагаемому является, способ определения 3,5-ди нитроанилина путем растворения анализируемой пробы в ацетоне, обработки полученного раствора щелочью с последующим его фотометрированием (2 ).

Недостатком данного способа является его неселективность, так как другие динитросоединения также определяются в указанных условиях, а также его .сложности, Цель изобретения — повышение селективности и упрощение способа ° 35

Поставленная цель дбстигается тем, что согласно способу определения 3,5динитроанилина путем растворения анализируемой пробы в растворителе с использованием фотометрирования, в ка- 40 честве растворителя используют этиловый или н -или изопропиловый спирт и полученный раствор фотометрируют.

Отличительная особенность способа состоит в том, что в качестве раство-45 рителя используют этиловый или -или изопропиловый спирт и полученный раствор фотометрируют.

Для анализа готовят исходный раст1, ор с содержанием 3,5-динитроанилина ,05 мг/мл. Для этого 2,5 мг 3,5-динйтроанилина помещают в мерную колбу на 50 мл, наливают 5 мл этилового спирта и растворяют навеску. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемеши вают. Для построения; калибровочного графика в ряд мерных колб на 50 мл дозируют 1,0; 3,0; 5 0; 7,0 и 9,0 мл исходного раствора, разбавляют дистиллированной водой до метки и через 2030 мин фотометрируют полученные растворы относительно раствора сравнения в кюветах 0=5,0 см, используя светоФильтр Р 3. По полученным данным, строят калибровочный график в координатах: концентрация 3,5-динитроанилина (мг/50 мл) — оптическая йлотность.

Оптическая плотность раствора не зависит от количества растворителя (спиртов) . Присутствие 3,5-динитробенэойной кислоты и 3,5-динитробензазида не мешает определению 3,5-динитроанилина, так как эти вещества не образуют в данном случае окрашенных соединений с растворителем. При использовании вместо этилового н-или иэопропилового спирта получается аналогичные рез уль таты.

Пример 1. Промышленный образец 3,5-динитроанилина в количестве

2,5 мг растворяют в 5 мл спирта в мерной колбе на 50 мл, содержимое доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают раствор. Отбирают аликвотную часть — 4,5 мл в мерную колбу на 50 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и фотометрируют относительно раствора сравнения в кюветах c E = 5,0 см (све..гофильтр В 3) . По среднему значению оптической плотности определяют содержимое 3,5-динитроанилина в образце, пользуясь калибровочным графиком.

Экспериментальные данные помещены в таблице. 1027588

Составитель В. Резников

Техред Л. Пекарь Корректор A. Тяско

Редактор Ю. Середа

Заказ 4729/47 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 2. В шесть мерных .колб:;.,-; на 50 мл дозируют- по 10 мл исходйого раствора, добавляют 1,0;

3 0; 5,0; 7,0; 9,0;и 10,0 мл спирта доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и.фотометрируют.

Значения оптических плотностей для каждого из образцов равны соответственно Q„ =0,260; 9р= 0,259; D = 0,260

0@=0,260 0у0,261, Оь= 0,261,что свидетельствует о том, что количество спирта не влияет на оптические плотности раствора, Пример 3. Готовят раствор, содержащий 3,5-динитроанилин и 3,5динитробензойпую кислоту в соотношении 1:1, растворяя в мерной колбе на 50 мл спирта навеску из 2,5 мг

3,5-дииитролинилина и 2,5 мг 3,5-динитробензойной кислоты, и содержимое колбы доводится до метки дистиллированной водой. 10 мл этого раствора помещают в мерную колбу на 50 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и после перемешивания фотометрируют. Экспериментальные значения оптических плотностей растворов равные 3„= 0,261; 92 = 0,260; D3 = 0,260 свидетельствуют о том, что 3,5-динитробензойная киелота не мешает определению 3,5-динитроанилина.

Пример 4. Готовят раствор, содержащий наряду с 3,5-zlmampoayHлином равное количество 3,5-динитробензаэида, помещая в мерную колбу на 50 мл 2,5 мг 3,5-динитроанилина. и 3,5-динитробензаэида. Навеску рас10 творяют в спирте {5 мл), содержимое доводят дистиллированной вОдой до метки и перемешивают. 10 мл этого раствора помещают в мерную колбу на

50 мл, разбавляют дистиллированной

15 водой до метки и фотометрируют. Экспериментальные данные из 3-х параллельных опытов Д. " 0,260; D> - 0,260;

D =-0,261 свидетельствуют о том, что присутствие 3.,5-динитробензаэида не мешает определению 3,5-динитроанилина.

Использование предлагаемого изобретения позволяет повысить селективность определения и упростить способ

5- за счет исключения стадии обработки щелочью.