Способ изготовления автокатодов из углеродных волокон

Способ изготовления автокатодов из углеродных волокон

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1.СПОСОБ ИЗГОТСЖЛЕНИЯ АВТОКАТОДОВ ИЗ УГЛЕРОДНЫХ ВОЛОКОН, включающий нанесение на волокно оболочки из тугоплавкого металла, закрепление заготовки на вольфрамовой дужке-держателе , последовательное электрохимическое травление оболочки и углеродного волокна путем циклического погружения в электролит при контроле формы острия под микроскопом и термиче .скую обработку рабочей поверхности полученного острия, о.т л и чающийся тем, что, с целью увеличения аксиальной яркости автокатсяа , вершину ост{Я1я после травления дополнительно электрополируют в мениске электролита до шероховатости не более 10% его радиуса -.кривизны . 2. Способ ПОП.1, отлича ющ и и с я тем, что высота непокрытой тугоплавким металлом конусной части углеродного острия составляет 40-50 мкм.S

СОЮЗ СОВЕТСНИХ сссс

PECIlY5)lHH

А (1В (11) SU

М50 Н 01 J 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ (ИЯ;,;"" ц

"1.

: 1)., °,с

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ и asTopckloMY св сссвъствс (21) 3271937/18-21 (22) 12. 01. 81 (46) 07 «07. 83, Бюл. 9 25 (7-2) В.А.Ткаченко и P.N.Õàòàïîàà (53) 621. 385. 032. 21(088. 8) (56) 1. Патент Великобритании .

9 1434189, кл. 81D, 1978.

2. Lea С. FieId emission from

carbon fjbres — J. Phys D . .Арр1,Phys ч.6, 1973, р. 1105-1114. (54)(57) 1.СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АВТОКАТОДОВ ИЗ УГЛЕРОДНЫХ ВОЛОКОН, включающий нанесение на волокно оболочки из тугоплавкого металла, закрепление заготовки на вольфрамовой дужке-держателе, последовательное электрохимическое .травление оболочки и углеродного волокна путем циклического погружения в электролит при контроле

Фоеиы острия под микроскопом и термическую обработку рабочей поверхности полученного острия, .о.т л и— ч а ю щ н и с я тем, что, с целью увеличения аксиальной яркости автокатода, вершину острия после травления дополнительно электрополируют в мениске электролита до шероховатости не более 10% его радиуса;кривизны .

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что высота непокрытой тугоплавким металлом конусной части углеродного острия составляет

40-,50 мкм.

1027787

Изобретение относится к технологии изготовления автокатодов, исполь:-зуемых в качестве источников электронов.в различных электровакуумных приборах.

Известен способ изготовления авто- 5 катодов из углеродных волокон, включающий закрепление на держателе углеродного волокна, свободный конец которого заостряют в коронном разряде

f13 .

Автокатоды, изготовленные таким способом, свободны от загрязнений, однако имеют сильно изъязвленную рабочую поверхность и, следовательно, большое количество эмиссионных центров, что в конечном итоге приводит к уменьшении электронной яркости катода и увеличению пространственновременной нестабильности тока. При этом получить полусферическую форму острия за счет поверхностной мигра- 20 ции атомов при последующем высокотемпературном прогреве невозможно изза. ненадежного термического контакта волокна с держателем.

Наиболее близким к предлагаемому 25 является способ, включающий нанесение на волокно оболочки из тугоплавкого металла, закрепление заготовки на вольфрамовой дужке-держателе, электрохимическое травление оболочки 30 и углеродного волокна путем циклического погружения в электролит при контроле формы получаемого острия под микроскопом и последующую термическую обработку его 2).

В процессе .травления, происходящего преимущественно в приповерхностном слое электролита, на заготовке образуется перетяжка, которая при достижении диаметра волокна 0,1-0,3 мкм разрывается, вследствие чего кончик острия представляет собой поверхность с большим количеством микровыступов. Последующий высокотемпературный прогрев до 2500 К позволяет в значительной мере сгла- 45 дить эти неоднородности, однако изза высокой энергии активации поверхностной самодиффузии атомов углерода в местах расположения наиболее крупных микровыступов образуются вы- 50 пуклости, соизмеримые с радиусом кривизны самого острия. Это обстоятельство приводит к снижению аксиальной яркости автокатода, которая становится невоспроизводимой, зависящей от случайного расположения и размеров микровыступов. Увеличение же температуры прогрева для получе-. ния полусферической формы острия приводит к растворению углеродного волокна в оболочке с образованием карбида вольфрама.

Цель изобретения — увеличение аксиальной яркости автокатода.

Поставленная цель достигается согласно способу изготовления авто- 65

1 катодов из углеродных волокон, включающему нанесение на волокно оболочки из тугоплавкого металла, закрепление заготовки на вольфрамовой дужке-держателе, последовательное электрохимическое травление оболочки и углеродного волокна путем циклического погружения в электролит при контроле формы получаемого острия под микроскопом и термическую обработку рабочей поверхности полученного острия, при котором вершину острия дополнительно электрополируют в мениске электролита до шероховатости не более 10% его радиуса кривизны.

Высота непокрытой тугоплавкий металлом конусной части углеродного острия составляет 40-50 мкм.

Способ осуществляют следующим образом.

Берут изготовленный ранее автокатод из углеродных волокон диаметром. 8 мкм с оболочкой из вольфрама, полученной путем газофазного осаждения. Закрепленную на дужке-держателе заготовку подвергают электролитической обработке. Сначала в 1-5н. растворе ИаОН свободный конец заготовки подвергают,электрохимическому травлению, в результате которого стравливают металлическую оболочку до появления углеродного волокна длиной 80-100 мкм. При этом переменное напряжение 2В подают на никелевый электрод и заготовку. Затем формируют углеродное острие в 5-10н. растворе. 1аОН при, многократном с периодом 0,5-1 с погружении заготовки в электролит и постоянном напряжении 4В. При этом нижняя часть волокна травится более длительное время, и через 20-30 с углеродное волокно, затачиваясь, образует острие. При достижении длины его конусной части 6-9 диаметров волокна этап получения острия прекращают.

В процессе формирования рабочей поверхности автокатода при том же напряжении + 4В ванночку с электролитом устанавливают в такое положение, что конец углеродного острия, совершая колебательные движения с помощью специального механизма, расположен в пределах положительного мениска электролита. Периодически в крайнем верхнем положении контролируют форму острия с помощью оптического микроскопа и при .достижении шероховатости 10% от радиуса кривизны острия 0,3 мкм процесс полировки прекращают при длине конусной части 40-50 мкм. Как показали измерения с помощью электронного микроскопа на вершине острия при такой обработке остается до 10 фибрилл, каждая,из которых имеет диаметр 500 A для волокон из висо козного волокна и 1000 А для полиакрилнитрильного.

1027787

Составитель Л. Дикова

Редактор A.Ëåæíèíà ТехредМ.Костик . КорректорС.UlexMap

Заказ 4751/57 Тираж 703 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

После полировки автокатод подвергают термической обработке в вакууме при температуре до 2500 К для усовершенствования структуры и сглаживания рабочей поверхности острия за счет самодиффузии.

При длинах конусной части, больших оптимальной (40-50 мкм), увеличивается перепад температуры по длине острия при отжиге и эффективность термического сглаживания резко падает. КороткиЕ острия испытывают экранирующее действие оболочки, что приводит к нежелательному увеличению эмиссионного напряжения.

В результате получают углеродный автокатод со скругленно-сглаженной формой вершины острия, степень шероховатости которого определяется микрофибриллярной структурой исходноro волокна. Это способствует улучшению равномерности эмиссии вершины острия и приводит к уменьшению размера мнимого источника электронов, что в свою очередь, увеличивает ак5 сиальную яркость автокатода. Последнее обстоятельство особенно важно при его использовании в высокоразрешающих электронно-зондовых приборах.

Предлагаемый способ изготовления автокатодов из углеродных волокон наряду с высокой воспроизводимостью параметров может применяться для восстановления автокатодов, вышедших из строя в результате "срыва" острия в процессе эксплуатации.

С таких автокатодов, изготовленных в виде острия с радиусом кривизны

0,2-0,5 мкм снимаемые электронные токи составляют до 1 мА в вакууме

104 - 1б Па.