Способ выделения парадихлорбензола

Способ выделения парадихлорбензола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦ)4АЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (1% (11) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

f 21) 3290942/23-04

<22) 09.04.81 (46) 15,07.83 . Бюл. Р 26 (72) Н.И.Гельперин, Г.A.Hîñîâ, Г.Н.Саргсян, В.Е.Бабенко, А.М.Пеклер, В.Г.Кельнер, Н.Ф.Кришталь, IO.И,Федин, A.Н.Феденко, И.A.Ãèÿíêo, Г.А.Ещенко, A.H.Ñòåïàíåíêî, Л.С.Сидоров и A.Н.Муэыченко (53 ), 547.539.2.04(088.8) (56 ) 1. Тема 128-69 "Усовершенствование технологического процесса производства хлорбензола и п-дихлорбензола". Отчет ГНИИХП (МХП ) Р гос.регистрации 69024180; М., 1972;

2. Технологический регламент производства хлорбенэола на Днепродэержинском п.î. "Азот", 1980 (прототип ). (54 )(57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ П -ДИХЛОРБЕНЗОЛА из смеси полихлоридов, образующейся в качестве побочного продук3GD С 07 С 25/08 С 07 С 17/38 та в пройзводстве хлорбенэола, путем его кристаллизации при непосредственном смешении смеси полихлоридов, имеющей температуру 20-40 С с хладагентом и последующим ее охлаждением и выделением кристаллического и— дихлорбензола путем центриФугирования с получением маточного раствора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени извлечения целевого продукта, улучшения его качества, а также упрощения способа,. в качестве хладагента используют маточный раствор, циркулирующий со стадии центриФугирования, с температурой (-20 ) — (-22) С, в массовом отношении

0,3 — 1,8 к количеству смеси полиO хлоридов, а охлаждение и выделение кристаллического и -дихлорбензола н стадии центрифугирования проводят пр

1 ) — (23)оС

1028656

Изобретение относится к.усовершенствованному способу выделения дихлорбензола иэ смеси полихлоридов, образующейся в качестве побочного продукта в производстве хлорбенэола и содержащей 50-72% и -дихлорбензо. ла, 24-44%, о -дихлорбенэола, а также м -дихлорбензол.

Смесь полихлооидов представляет собой при ?0-40 С подвижный расплав, из которого при охлаждении кристал- 1О лизуется и -дихлорбензол, а другие компоненты смеси в основном остаются в виде жидкости, И -.Дихлорбензол используют для получения красителей, а также в ка- )5 честве инсектицида, антисептика, дезодоранта и консервирующего средства в кожевенной промышленности.

Известен способ выделения rl-дихлорбенэола из смеси полихлоридов путем его кристаллизации при охлаждении смеси через теплопередающую поверхность в скребконых кристаллиэаторах. и --Дихлорбенэол образуется н виде кристаллической инкрустации на теплопередающей поверхности кристаллизатора, с которой срезается скребками (1 ).

Недостатками этого способа являются низкая степень извлечения и— дихлорбензола (около 203 ) из смеси полихлоридов и невысокая (93,596,0Ъ ) чистота получаемого кристаллического и -дихлорбензола.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату янляется способ ныделения и -дихлорбенэола из смеси полихлоридов, образующейся н качестве побочного продукта в производстве хлорбенэола, путем его кристал- 40 лиэации при непосредственном смешении смеси, имеющей температуру 2040 С,.с хладагентом, в качестве которого используют воду с температурой не выше 2 С, циркулирующую через кристаллизатор при перемеши.вании и последующем выделении кристаллического и -.дихлорбензола путем центрифугирования. Степень извлечения и-дихлорбензола 20-45%.

Полученный при центрифугировании ма-. точный раствор, содержащий смесь полихлоридон, в том числе и идихлорбенэол, подают на стадии осветления и азеотропной осушки полихлоридов от воды, а затем направляют в аппарат термической кристаллизации при (-10 } — (-14 В. Полученный на этой операции маточный раствор направляют на ректификацию для выделения о -дихлорбензола, а фракцию, 60 обогащенную и-дихлорбенэолом, возвращают на кристаллизацию при непосредственном смешении с водой, Способ позволяет извлечь до 50% П— дихлорбензола, находящегося в сме-, си полихлоридов, и получить крис» таллический и -дихлорбенэол с содержанием основного вещества 9598 нес.Ъ и влажностью 2-33 (2 ), Недостатками данного способа являются низкая (до 60% ) птепень извлечения и -дихлорбензола иэ смеси полихлоридов, невысокая чистота (95-98% ), высокая влажность(до ЗЪ ) получаемого кристаллического пдихлорбензола. кроме того, процесс многостадиен, наряду с кристаллизацией при непосредственном смешении смеси полихлоридон с водой проводят и процесс термической кристаллизации, а использование в качестве хладагента воды приводит к необходимости введения стадии осушки.

Цель изобретения - повышение сте« пени извлечения и -дихлорбензола из смеси полихлоридон, повышение чистоты и уменьшение влажности целевого продукта, а также упрощение способа..

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения и-дихлорбензола из смеси полихлоридон, образующейся в качестве побочного продукта н производстве хлорбензола, и-дихлорбенэол выделяют путем его кристаллизации при непосредственном смешении смеси полихлоридов, имеющей температуру 2040 С с хладагентом - маточным раст1 б вором с температурой (-20 ) — (-2?) С, циркулирующим со стадии центрифугирования в весовом отношении 0,3 — 1,8 к количеству смеси полихлоридов, а охлаждение и выделение кристаллического и -дихлоребнэола на стадии центрифугирования проводят при (-21) (-23 }б C.

Полученный при центрифугировании маточный раствор частично циркулируют на смешение со смесью полихлоридов, а частично направляют на стадию выделения товарного о -дихлорбензола.

Смешение исходной смеси полихлоридов с захоложенным до (-20) (-22) С маточным раствором со стадии центрифугирования обеспечивает равномерное охлаждение смеси полихлоридов по всему объему используемой аппаратуры, что исключает образование инкрустаций на стенках и обеспечйвает высокую степень извлечения п-дихлорбензола.

Пример 1, Исходную смесь (300 r полихлоридов, включающую и-дихлорбензол (50%), о-дихлорбензол (44,1%) м -дихлорбензол (3,83} и ряд примесей в количестве 2,1Ъ с температурой 20 С, смешивают с захоложенным до (20) С, маточным раствором, циркулирующим со стадии центрифугирования (85 г), смесь с температурой 11,1 С подвергают

1028656

Температура, С в

Количество, r

Пример

КоВыделен-.. ная кри сталлиОбРециркулирунщий маточный раствор

Naточный раст вор на ректифи кацию и сходной смеси посИсходные смеси пол ихлоридов нечная ле шее количест во маточного раст вора. смешения температура охчес- . кая

Фаза маточлаждения расплава смеси полихлоридов ным раство-. ром

1 300 118 267 85 182 20 11,1 — 22

2 300 155 352 207 145 35 1,2 -22

3 300 200 640 540 100 40

0,2 -22 дальнейшему охлаждению до 1-2 ОС за счет внешнего теплообмена.

Из полученной кристаллической суспензии выделяют на Фильтрующей центрифуге (Фактор раэд ления 1000 )

118 r кристаллического и -дихлорбензола, содержащего 99,2 нес.З основного вещества, а. полученный маточный раствор {267 г) частично направляют на циркуляцию (85 г) для смешения с йсходной смесью полнхлоридов, а частично (182 г ) направляют на ректификацию для выделения 0— дихлорбензола. Степень извлечения

П-дихлорбенэола из исходной смеси полихлоридов 78,0%.

Параметры процесса выделения . л-днхлорбенэола иэ исходной смеси полихлоридов различного состава при варьируемых температурах смеси и хлад агента, а также соотношение количеств . возвращаемого маточного раствора и сме си полихлорндов, приведены в таблице, 1

Ь результате выделения и-днхлорбекэола иэ смеси полихлоридов путем

его кристаллизации при непосредственном смешении смеси с эахоложеиным до (-20 ) - (-22) С маточным раствором со стадии центрифугирования удается понизить температуру смеси при .охлаждении и выделении и -дихлорбенэола на стадии центрифугирования

)с(-10 ) - (-14 ) до (-21 ) - (-23)ОС, 10 в результате чего увеличиваются степень извлечения и -дихлорбензола из смеси с 40-60 до 78-913 и чистота .. й-дихлорбенэола с 95-98 до 99,2-99,4Ъ.

Кроме того, полученный целевой про15 дукт не содержит воды, технологичес. кий процесс его выделения отличается значительной простотой, так как по сравнению с прототипом, в кото ром в,качестве хладагента используют

2О воду, исключен ряд стадий, например термической кристаллизации, осушки, 1028656

Продолжение таблицы

Температ

Состав, Ъ

КомСоПример

Выход очищенного

ПДХБ, Ф

ИсМаточник понент ходная смесь

99,2 ПДХБ

ОДХБ

МДХБ

Прочие примеси

-20 13,4 78 0,3

50 18,1

44,1 72,6

3,8 6,0

2,1 3,3

10,2 85,4 0,7

99,3 ПДХБ

ОДХБ

МДХБ

Прочие примеси

60 18,0

35 3 72,2

3,0 6,3

1,7 3,5

12,2 91 0 1,8

99,4 ПДХБ 72

ОДХБ 24,7

МДХБ 2,1

Прочие примеси 1,2

-20

17,8

72,5

6,2

3,5

ПДХБ — -дихлорбензол, ОДХБ — -дихлорбензол, МДХБ — -дихлорбензол.

Составитель Л „Карташов

Редактор Т. Веселова Техред Т. Фанта Корректор О. Билак

Заказ 4888/21 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР пс делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 рециркулирующего маточного раствора ура,oC

-! начала кристаллизации смееси

Весовое соотношение количеств возвращаемоro маточно го раствора и исходной смеси поли хлоридов держание

ПДХБ в очищенном про,цукте,%