Способ извлечения капролактама из загрязненного органического растворителя

Способ извлечения капролактама из загрязненного органического растворителя

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ае 033

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦ УИИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

l1G ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТНРЬП .ИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3(5B С 07 D 201/16 (21) 3276302/23-04 (22)14.04.81 (23.)23.05.80 (46).I5 07 83 Бюл. Р 26 (72)Е.Я. Дорфман, Ш.Ф. Гейфен, 3.E..Ñîòíèê и Н.Т. Слипенчук (53)547 ° 466.3-318,04(088.8) (56)1. Патент, ГДР Р 133325, кл. С.07 D 201/16 опублик. 27.12.78.

2. Патент ГДР 9 133326, кл. С 07 D 201/16, опублик. 27.12.78.

3. Патент ЧССР Р 146939, кл. С 07 D 41/06, опублик. 02.10.70.

4. Извлечение Е -капролактама из отработанного трихлорэтилена.

Brit. Chem. Engng . 1967, В 12, 11, р. 65 (прототип;. (° ).

541(57 ) СПОСОВ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КАПРОЛАКИП(ЙЗ ЗАГРЯЗНЕННОГО ОРГАНИЧЕСКОГО

РАСТВОРИТЕЛЯ, полученного со стадии реэкстракции капролактама водой, путем обработки водой, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения технологии, увеличения степени извлечения и повышения качества извлекаемого капролактама, загрязненный органический растворитель упаривают до содержания капролактама s нем

5-10 мас.%, капролактам экстрагируют из упаренного растворителя водой при соотношении органическая фаза: водная фаза, равном 1,5-3:1, полученный водный экстракт обрабатывают.1г5-, 3 — кратным количеством органического растворителя и далее капролактам экстрагируют водой при соотношейии Я органическая фаза: водная фаза, равном 1,5-3:1.,1028668

Изобретение относится к усовершен- содеРжащих капролактам, которые обствованному способу извлечения капро- Рабатывают хлористым кальцием в лактама иэ отработанного загрязненно- бензоле. Образовавшиеся кристаллы

ro Растворителя (трихлорэтилена, бен- комплексного соединения отфильтровыэола и др.). вают и перегоняют под вакуумом 3 ).

В технологических схемах производ-, 5 . Указанная технология весьма сложства капролактама имеетсястадия экст на, требует регенерации растворитеракции капролактама из лактамного ля, а качество продукта из-за высоко масла (стадия экстракции является го содержания примесей не отвечает одновременно первой стадией очистки требованиям на капролактам. капролактама ). В качестве экстрагента )Q Наиболее близким к предлагаемому применяют различные органические по технической сушности является растворители : трихлорэтилен, бензол, способ извлечения капролактама из толуол, четыреххлористый углерод и загрязненного органического растводр. Загрязненный растворитель направ- рителя, полученного со стадии реэкляют на Регенерацию — отгоику раство 5 стракции капролактама водой путем рителя. При этом в кубах колонн ре- извлечения водным раствором серной генерации накапливается загрязнен- кислоты. Полученный раствор капролакный капролактам, обычно направляемый тама в серной .кислоте нейтрализуют на сжигание. и рециркулируют на стадию извлечеУчитывая большие масштабы произ- ния органическим растворителем 4 1. водства капролактама, потери продук- Применение химических методов та с отработанным растворителем вели- связывания капролактама в кислой сре" ки. де требует дополнительных реагентов

Поскольку концентрация капролак- и.--коррозионно-устойчивой аппаратуры. тама в загрязненном растворителе Недостатком технологии является прообычно составляет всего 0,1-0, 3 мас.Ъ 2 !ведение процесса в кислой среде. известные способы извлечения оста- При этом в водный раствор, содержащий точного капролактама основаны на ис- капролактам, увлекаются примеси киспользовании в качестве объекта обра- лого характера, ухудшающие качество ботки кубовых остатков узла регенера- конечного продукта. ции растворителя, где концентрация капролактама достигает 10% и более. Цель изобретения — упрощение техИзвестен способ извлечения капро- нологии, увеличение степени извлечелактама из кубового остатка узла ре- ния и повышение качества извлекаемогенерации растворителя после отгонки го капролактама. трихлорэтилена путем экстракции це- 35 Поставленная цель достигается тем, левого продукта водой. Образующийся что упаривают загрязненный органи10-20%-ный водный раствор загрязнен - ческий растворитель до содержания ного капролактама упаривают и получа- капролактама в нем 5-.10 мас. Ъ, капроют кацролактам, содержащий до 5% воды лактам экстрагируют из упаренного и оРганические примеси, не позволяю- 4() растворителя водой при соотношении щие применить его для производства органической фазы и водной фазы, полиамидов. С целью очистки загряз" равном 1,5-,3:1, полученный водный ненного капролактама предложено обра- экстракт обрабатывают 1,5-3-кратным ботать его в газовой фазе при 365 С количеством органического раствориметанолом над окисью алюминия. Полу- теля и далее капролактам экстрагируют ченное производное капролактама (ме- водой при соотношении органической тилкапролактам) содержится в конден- и водной фаз, равном 1;5-3:1. сате реакционных газов, откуда его извлекают Г1 )- Для экстракции может быть примеОбщие потери достигают ЗОВ полез.- нен как регенерированный, так и ного продукта. При этом полученный свежий органический растворитель.

S0 продукт не отвечает требованиям, современных стандартов, а технология На стадии экстракции капролактамногостадийна и энергоемка.,ма водой из упаренного загрязненног

1 ого .Известен аналогичный способ иэвле- растворителя получают водный экстчения капролактама из загрязненного 55 ракт с перманганатной потребностью трихлорэтилена, характеризующийся 96-164 мг/кг и оптической плотностью дополнительной стадией отделения вы- в пределах 3,3-7,0. На последней сококипящих смолистых органически стадии капролактам экстрагируют примесей при 240 — 250 С (.2 1. водой из органического растворителя, Способу присущи вышеперечисленные бО получают так называемый "водный лакнедостатки, а технология усложнена там". Сравнение его качества с качесдополнительной стадией обессмолива-. твом водного лактама, полученного ния. из лактамного масла, показывает, Известен также способ извлечения что сравниваемые показатели близки капролактама из кубовых остатков, $$ (см. таблицу).

1028668

Показатели

Водный лактам из лактамного масла из загрязненного растворителя 5

Потребность в перманганате мг/кг

21-37

21-35

Оптическая плотность при 290 нм

0,5-1,5 0,5-1,4

Окраска, град. плат инок<Фальтовой вжалы

8-18

Полученный по предлагаемому способу водный лактам направляют на 20 дальнейшую переработку — выпарку и дистилляцию известными методами.

На чертеже изображена принципиальная схема технологического процесса.

Водный экстракткапролактама,полу- 25 ченный из загрязненного растворителя, можно перерабатывать совместно с основным потоком лактамного масла — на одной и той же промышленной технологической линии экстракции. ЗО

По предлагаемому способу достигается высокая эффективность извлечения капролактама, содержащегося в загрязненном растворителе, 90-95%.

Пример 1. Из 30000 вес. ч. загрязненного трихлорэтилена, содержащего 64 вес. ч. капролактама, имеющего оптическую плотность при 290 нм

2,4, отгоняют трихлорэтйлен до получения в о"татке 1280 вес. ч., что соответствует концентрации 5% лактама в трихлорэтилене.

Остаток обрабатывают 427 вес. ч. воды, что соответствует соотношению органической фазы к воде 3:1, и получают 489 вес. ч. водного экстракта содержащего 62 вес. ч. капролактама с с.оптической плотностью при 290 нм

4,1, окраской по Pt — Co шкале 242 и перманганатной потребностью 141 мг/кг.

Полученный водный экстракт подвергают экстракции 733,5 вес. ч. трихлорэтилена, что соответствует соотношению 1:1,5, затем капролактам реэкстрагируют из раствора его в трихлорэтилене 265,0 вес. ч. воды, что соответствует соотношению 3:1, получают водный лактам следующего качества:перманганатная потребность

31 мг/кг, оптическая плотность при

290 нм 0,9, окраска в град Pt — Со 60 шкалы 11,2.

Водный раствор капролактама подвергают выпарке и.вакуумной дистилляции. Получают 57,6 вес. ч. капролактама следующего качества: перманганатное число — 60800 с, окраска в град Pt -Со шкалы 2,5, содержание летучих оснований — 0,3 мг-экв/кг, оптическая плотность при 290 нм 0,03.

Выход капролактама составляет 90% к содержащемуся в загрязненном трихлорэтилене.

Пример 2. Из 30000 вес. ч. загрязненного трихлорэтилена, содержащего 90 вес. ч. капролактама, имеющего оптическую плотность при

290 нм 2,6, отгоняют трихлорэтилен до получения в остатке 900 вес. ч,, что соответствует массовой концентра". ции 104 капролактама в трихлорэтилене. Остаток обрабатывают 600 вес. ч. воды, что соответствует соотношению органической фазы к воде 1,5.-1, н получают 687 вес. ч. водного экстракта, содержащего 87, вес. ч. капролактама с оптической плотностью при

290 нм 3,9, окраской по Pt-Co шкале

218 и перманганатной потребностью

118 мг/кг.

Полученный водный экстрактподвергают экстракции 2061 вес. ч. трихлорэтилена, что соответствует соотношению 1:3, затем капролактам реэкстрагируют из раствора его в трихлорэтилене 1432 вес. ч. воды, что соответствует соотношению 1,5:1, получают водный лактам следующего качества: перманганатная потребность 26 мг/кг, оптическая плотность при 290 нм

0,76, окраска в град. Pt-Co шкалы

9,8.

Водный раствор капролактама подвергают выпарке и вакуумной дистилляции. Получают 85,5 вес. ч. капролактама -следующего качества: перманганатное число 62300 с, окраска в град. Pt = Со шкалы 2,0, содержание летучих оснований 0,25 мг-экв/кг, оптическая плотность 0,025. Выход капролактама составляет 95Ъ к содержащемуся в загрязненном трихлорэтилене. ; Из 30000 вес. ч. загрязненного трихлорэтилена, содержащего 62 вес.ч. капролактама, имеющего оптическую плотность 2,5, отгоняют трихлорэтилен до получения в остатке

1000 вес. ч., что соответствует 6,2% капролактама в трихлорэтилене.

Остаток обрабатывают 400 вес. ч. воды, что соответствует соотношению

2,5:1, и получают 460 вес. ч. водного экстракта, содержащего 60 вес.ч. капролактама, с оптической плотностью 4,00, окраской по РЫСо шкале

225, ерманганатной потребностью

127 мг/кг.

Полученный водный экстракт подвер« гают экстракции 1100 вес.ч. трихлорэтиленом, соотношение 1:2,4), затем капролактам реэкстрагируют из раствора его в трихлорэтилене 500 вес. ч. воды (соотношение 2,3:1). Получают:

1028668 аса3а иайа

Составитель Д. Бродский

Редактор Т. Веселова Техред С,Мигунова Корректор О. Билак

Заказ 4888/21 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 водный лактам следующего качества: перманганатная потребность 28 мг/кг; оптическая плотность 0 85, окраска

10,5. Водный раствор капролактама подвергают выпарке и вакуумной дистилляции. Получают 57 вес. ч. капролактама следующего качества: перманганатное число 68000..с, окраска в град. Pt-Со шкалы 1,5, содержание летучих оснований 0,25 мг-экв/кг, оптическая плотность 0,025. Выход капролактама -92% к содержащемуся в загрязненном трихлорэтилене.