Электрод для определения активности ионов рубидия в растворах

Электрод для определения активности ионов рубидия в растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ЭЛЕКТРОД ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ Ионов РУБИДИЯ В РАСТВОРАХ , содержёщий электродно-активный материал, соединенный с токопроводом , о т л и ч а ю щ и и с я у&л, что, с целью повышения селективности электрода в присутствии ионов фтора, в качестве электродно-активного материала использованы монокристгшлы рсмбической оксидной ванадиевой бронзы состава . г ffl

СОКИ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (I9) (13) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ

К. ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (21) 3355189/18-25 (22) 20.11.81 (23) 30.06.81 (46) 15. 07. 83. Вюл. В 26 (72) В.Л.Волков, Л.И.Манакова и Д.И.Курбатов (71) Институт химии уральского науч- ного центра AH СССР (53) 543,257(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

В 468893, кл. G 01 N 27/30, 1975.. .2. Лаквиинараянайах Н. Мембранные электроды. Л., )(имия, с. 18, 270 (прототип). (54) (57) ЭЛЕКТРОД ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

AKTRBHOCTH ИОНОВ РУВИДИЯ В PACTBOРАХ, содержащий электродно-активный материал, соединенный с токопроводом, отличающийся тем, что, -с целью повышения селективности электрода в присутствии ионов фтора, в качестве электродно-активного материала.использованы монокристаллы ромбической оксидной ванадиевой бронэы состава ВЬсрб Ч О7.

1029085

Оксидная ванадиевая бронза рубидия

80-90

10-20

Связующее

Монокристаллы ромбической оксидной ванадиевой бронзы рубидия полу;: чают следующим образом.

Порошок бронзы RboðÅ Ч О, синтезированный по одной из методик ) 2), загружают в кварцевую пробирку, покрывают слоем графита 5-10 мм и нагревают до плавления и температуРы 800ОС с температурным градиентом в печи i (30-70) С. После этого проводят кристаллизацию расплава со скоростью 2-4 мм/ч. Получают слоистые минокристаллы черного цвета бО

Изобретение относится к разработке и.применению новых электродноактивных материалов для создания измерительных электродов потенциомет- рического определения активности ионов рубидия в растворах в аналитической химии и химической технологии.

Известен электрод для определения активности щелочных металлов (Ь1+) в растворе с электродноактивным материалом из моноклинной оксидной ванадиевой бронзы Ь „ Ч О (0,2(х<0,6) типа 11 J.

Однако этот электрод не обладает рубидиевой функцией и ванадиевая 15 бронза рубидия Rb@V>Og с моноклинной сингонией типа р не образуется из-за большого размера иона рубидия.

Наиболее близким к изобретению но техническому решению является элек- 2О трод для определения активности ионов рубидия в растворе, содержащий электро дно-активный материал, соединенный с токопроводом )2).

Недостатками этих электродов яв- 25 ляются высокое электрическое сопротивление (от 5 до 500 M0M) и низкая .селективность (или устойчивость)

Во фторидных средах, так как извЕстно, что в присутствии фтора стекла разрушаются и теряют свои электродные свойства.

Цель изобретения — повышение селективности электрода в присутствии ионов фтора.

Поставленная цель достигается тем, З что в электроде для определения активности ионов рубидия в растворе, содержащем электродно-активный материал, соединенной с токопроводом в качестве электродно-активного ма- 40 териала использованы монокристаллы ромбической оксидной ванадиевой бронзы Рубидия состава Rb(p6 V 0>.

Монокристаллы этой бронзы могут быть cTIpBccoBBHHEit co связующим, на- 45 пример, резольным или бакелитовьм лаком, полистиролом и др. В весовых соотношениях, Ъ: с металлическим белком. Согласно результатам химического анализа-кристаллы содержат вес. 4: Rb 11,71, V 13,33 и Ч "+14,11, что соответст° вует формуле Rbgg6 Vg 07 рентгеногра фическим анализом установлено, что кристаллы относятся к ромбической сингонии.

Электрод, изображенный на фиг.1 представляет собой устройство, состоящее из монокристалла ромбической оксидной ванадиевой бронзы рубидия 1 и прикрепленного к нему токопровода

2 из металлической проволоки, например, меди или платины. Корпус электрода 3 и уплотнение 4 изготовлены из материала, устойчивого в кислых средах, содержащих фтор, например, эпоксидных смол или фторопласты. Электрическое сопротивление такого электрода равно 5-20 кОм. . Для обеспечения большой механической прочности электродно-активного материала монокристаллы ромбической бронзы Rbgpg Ч 07 РазмеРом 0,15-1 мм смешивают со связующим в весовых соотношениях,Ъ:

Оксидная ванадиевая бронза рубидия

80-90

10-20

Связующее

Для проведения количественного определения активности ионов рубидия в анализйРуемый раствор .помещают

"-лектрод из монокристалла или спрессованных со связующим монокристаллов и в паре с стандартным электродом сравнения, например, хлор-серебряным электродом проводят измерения

ЭДС в мВ.

На фиг.3 представлен типичный калибровочный график 1 электрода, изготовленного из монокристалла и график 2 электрода из спрессованных со связующим монокристаллов оксидной ванадиевой бронзы рубидия.

Полученную смесь прессуют под давлением 8000-10000 кг/см в таблетки диаметром 5-8 мм, высотой 3-5 мм и сушат при 80-150 С в течение 0,5-2 ч.

Получают электродно-активный материал, представляющий собой спрессованные со связующим монокристаллы ванадиевой бронзы рубидия.

Электрод из этого материала, изображенный на фиг.2, представляет собой устройство, состоящее из спрессованных со связующим монокристаллов

5 и токопровода 2 .из металлической проволоки, например, меди или платины. Корпус электрода 3 изготовлен из материала, устойчивого в кислых средах, содержащий фтор, например, эпоксидных смол или фторопласта.

Электрическое сопротивление этого электрода равно 40-500 кОм.

1029065

Составитель И. Рогаль

Редактор А.Хнмчук Техред A.Áàáèíåö Корректор A.éçÿòêo

Заказ 4966/41 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

В растворах фторида рубидия электроды практически не корредируют и электродная функция остается без изменения в области концентраций

10 -10 .4 М рубидия, что свидетельствует о хорошей селективности и на- 5 дежности работы электрода в присутствии ионов фтора.

Результаты, представленные на фиг.3, подтверждают возможность использования монокристаллов оксидной )Q ванадиевой бронзы Rb056 V 07 в качестве электродно-активного материала электродов для определения активности ионов рубидия в растворах, содержащих фтор. Кроме того, электрическое сопротивление электродов из монокристаллов предлагаемой бронзы равно .5500 кОм, а известных стеклянных электродов 5-500 МОм, Эти данные свидетельствуют о сушественном уменьшении электросопротивления (в

1000 раз) -предлагаемого электрода по сравнению с известными. . Уменьшение электросопротивления электродов дает возможность измерять ЭДС электродов.электроизмерительными приборами с низким входным сопротивлением (потенциометрами, ламповыми вольтметрами и т.д.);

E,иР электрод .обладает -щивюиииейиой электродной функцией .s области концентрации ионов рубидия рив4к и

10 -10 4 М. Угловой коэффициент электрода из монокристалла равен

45-50 мВ/р Rb и из спрессованных со связующим монркристаллов бронзы

59-60 мВ/p Rb. Эти данные свидетельствуют о том, что при использовании предлагаемого электрода ак-. тивность ионов рубидия в растворах может быть определена с большой точностью. Содержание в анадизируемом

1 растворе меньше 0,1 М калия и меньше

1 М натрия не оказывает влияния на определение ионов. рубидия. Электродная функция предлагаемого элект« рода в области рН 7 ие зависит от концентрации ионов вадорода в растворе.

Предлагаемый электрод можно использовать в производственных усло виях для автоматического контроля

I концентрации ионов рубидия в растворах. Большая механическая проч ность электрода по сравнению.со стеклянньв4, а также отсутствие жидкостного элемента сравнения существенно расширяет функциональные воз- . можности этого электрода.