Полярографическая ячейка с малым внутренним объемом

Полярографическая ячейка с малым внутренним объемом

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА С МАЛЫМ ВНУТРЕННИМ ОБЪЕМОМ, содержащая корпус с рабочим каналом, полостью с капельным ртутньм электродом и полостью с вспомогательным электродом, отделенной от рабочего канала ионопропусканхцей мембраной, отличающаяся тем, что, с целью повышения вадеясйости работы ячейки, и повышения точности анализа , рабочий канал выполнен с изгибом , разделяющим канал на вертикальную восходящ}по и нисходящую ветви, при этом полость с капельным ртутным электродом расположена над нисходящей ветвью рабочего канала и параллельно его восходящей ветви, а полость с вспомогательнЕ«|| электродом , ось которой параллельна оси .нисходящей ветви, 1шеет в основании уступ, на котором размещена съемная ионопропускакхцая мембрана.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMV СИИДЕТЕЛЬСТВ,Ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHYET СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3329143/18-25 (22) 17 ° 08.81 (46) 15.07.83. Вюл. Ю 26 (72) А.M.Äåäþðèí и И.А. Пелишенко (7l) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт медицинской лабораторной техники (53) 543.253(088.8) (56) 1. Фритц Дж., Венк Г. Количественный анализ. И., Иир, 1978, с.260.

2. Форман Дк., Стокуэл П. Автоматический химический анализ. M., Иир, 1978, с.30.

3. Там же, с.34 (прототип). (54)(57) ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКАЯ. ЯЧЕЯКА

С МАЛЫМ ВНУТРЕННИИ ОВЪЕИОИ, сОдержащая корпус с рабочим каналом, по„„SU„„102906 эШ а 01 Н 27/48 // G 01 N 27/28 лостью с капельньи ртутным электродом и полостью с вспомогательным электродом, отделенной от рабочего канала ионопропускающей мембраной, отличающаяся тем, что, с целью повышения надеаности работы ячейки. н повыаения точности анализа,.рабочий канал выполнен с изгибом, разделяющим канал на вертикальную восходящую и нисходящую ветви, при этом полость с капельным ртутным электродом располоиена над нисходящей ветвью рабочего канала и параллельно его восходящей ветви, а полость с вспомогательн м электродом, ось которой параллельна оси .нисходящей ветви, имеет в основании Е

O уступ, на котором размещена съемная ионопропускающая мембрана.

1029067

Изобретение относится в аналитическому приборостроению, в частности к полярографическим ячейкам и может быть использовано при проведении медицинских лабораторных анализов активных веществ сыворотки крови.

К полярографическим ячейкам, используемым в комплекте с измерительными устройствами для массовых анализов, предъявляются следующие требования: возможность анализа малых объемов жидкостей удобство и быстрота смены деталей, требующиХ периодической замены (капилляров капельных ртутных. электродов (КРЭ), ионопропускающих перегородок (мембран)); заполнение рабочего объема канала анализируемой жидкостью без воздушных пузырей, приводящих к разрыву электрической цепи между электродами; отсутствие разбавления исследуемой жидкости за счет утечки электролита вспомогательного электрода; возможность установки капилляра КРЭ вертикально для обес печения стабильного и большого периода. капания ртути с целью воэможности качественной регистрации по- лярограммы на одной капле ртути и уменьшение расхода ртути.

Для уменьшения рабочего объема ячейки и обеспечения качественной промывки рабочего канала ячейки после каждого анализа, в современных ячейках, вспомогательный электрод (ВЭ) выносят из рабочего объема и. отделяют ионопропускающей перегородкой.

Известна полярографическая ячейка с выносным ВЭ, с помощью кото рых возможен анализ сравнительно не-. больших объемов жидкости. Ячейка сос. тоит из цилиндрической кюветы, КРЭ и ВЭ. Кювета и ВЭ соединены мостиком, в котором встроена ионопропускающая перегородка (фильтр из спеченого стекла и пробка из агарагара) j 1) .

Однако эта ячейка не может быть примЕнена для массовых анализов жидкостей, так как при ее использовании требуется применение ручных операций, таких как заполнение жидкостью и промывка рабочего объема, удаление иэ .кюветы отработанной ртути, а также из-за того, что конструкция ячейки не допускает замену фильтра из спеченого стекла, в. поры которого проникают и адсорбируются на нем биологические вещества, изменяющие его электрическое сопротивление.

Известна .также ячейка с рабочим объемом 1 см, которая может быть приспособлена для проведения массовых анализов, состоящая из кюветы с тремя штуцерами и трубки для установки ВЭ. Кювета и трубка соединены токопроводящим мостиком, в который встроена ионопропускающая перегород-, ка из спеченого стекла (фильтр) (2).

Однако эта ячейка не технолргична в изготовлении, не допускает замену ионопропускающей перегородки, не может обеспечить необходимое качество анализа из-за разбавления исследуемой жидкости электролитом BЭ эа счет его просачивания через перегородку из пористого стекла.

Наиболее близким к изобретению по техническому решению является полярографическая ячейка с малым внутренним объемом, содержащая корпус с размещенными в нем рабочим каналом, полостью с капельным ртутным электродом и полостью с вспомогательным электродом, отделенным от рабочего канала ионопропускающей перегородкой (33.

Ячейка обладает следующими недостатками: затруднена герметизация мест стыковки отдельных узлов; из-за малого. диаметра рабочего канала с учетом его наклонного расположения затруднена установка капилляра КРЭ вертикально и возможно касание вытекающей из капилляра каплей ртути стенки канала, что приводит к нарушению периодичности капания ртути.

При увеличении диаметра канала, при данном расположении входного отверстия, не обеспечивается надежное, без пузырей воздуха, его заполнение жидкостью. В качестве ионопропускающей перегородки в ячейке используется фильтр иэ сйеченого стекла. Заменить .его на пленочную съемную ионопропуска кщую перегородку без изменения конструкции нельзя.

Указанные недостатки снижают надежность работы устройства и точность получаемых с его помощью анализов.

Цель изобретения — повышение надежности работы ячейки и повышение точности анализа. .Цель достигается тем, что в поля" рографической ячейке с малым внутрен" ним объемом, содержащей корпус с размещенными в нем рабочим каналом, полостью с капельным ртутньм электродом и полостью с вспомогательным электродом, 8тделенным от рабочего канала ионопропускающей перегородкой, рабочий канал выполнен с изгибом, разделяющим канал на вертикальную восходящую и нисходящую ветви, при этом полость с капельным ртутньм электродом расположена над нисходящей ветвью рабочего канала и параллельно его восходящей ветви, а полость с вспомогательным электродом, ось которой параллельна оси нисходящей ветви, имеет в основании уступ, на котором размещена съемная ионопропускающая мембрана.

1029067

На чертеже схематически изображена предлагаемая подярографическая ячейка с малым внутренним объемом, разрез.

Ячейка содержит корпус 1 е ра. бочим каналом 2, полость 3 с КРЭ 4, полость 5 ВЭ 6 и ионизирующей перегородкой (мембраной) 7. Рабочий канал 2 выполнен с изгибом, а полость 5 с ВЭ 6 расположена над изог- 1О нутой частью канала, причем в ос. новании полости 5 вокруг отверстия 8, соединяющего полость 5 с рабочим каналом 2, выполнена площадка 9, на которой установлена и закреплена 15 ионопропускакщая перегородка (мембрана или матрица-носитель ионопропускающего материала) 7. Для уменьшения электрического сопротивления слоя анализируемой жидкости между КРЭ 4 и ВЭ 6, ионопропускающая перегородка 7 расположена под острыи .углом по отношению к капилляру КРЭ 4. для надежности заполнения.. рабочего объема канала 2 между электродами, с диаметром канала 3 мм, .при, котором возможна установка напил- ляра КРЭ 4 вертикально и отсутствует касание каплями вытекающей ртугй

Стенок канала, вводной штуцер 10 рабочего канала 2 расположен по уровню ниже изогнутой части канала.

В результате такого расположения вводного штуцера 10, поступающая s канал 2 жидкость смачивает его стенки по.всей окружности и при дальлейшем движении жидкости ее фронт вытесняет воздух, заполняя весь канал 2 до выходного штуцера 11. Экспериментально установлено, что при диаметре рабочего канала от 2 до

3 мм происходит качественное его за. полнение жидкостью. В конусное основание полости 3 КР3 4 уложено плоское тонкое резиновое кольцо 12, которое деформируется при устаиовке и прижиме капилляра, герметиэи-. руя место стыка.

Принцип работы ячейки сводится к следующему.

К вводному штуцеру 10 подносится пробирка с исследуемой жидкостью и создается разряжение со стороны выводного штуцера ll. При заполнении канала 2 жидкостью дальнейшее увеличение разряжения прекращается и проводится анализ. После прове- . дения анализа вновь создается увеличение разряжения и жидкость высасывается.из канала 2. Операция промывки канала 2 промывочной жидкостью осуществляется подобным же .образом.

Предлагаемая ячейка технологична в изготовлении и позволяет.проводить с высокой точностью анализ в малых объемах анализируемой пробы (до

0,1 см ) . Ячейка может найти широкое использование при исследовательских работах в химии, медицине, биохимии.

1029067

Составитель И. Клешнина

Редактор A.Химчук Техред М.Тепер Коррек тор Л. Бокшан

Заказ 4966/41 . Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и. открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП ™ Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4