Способ получения медных покрытий на неметаллических материалах

Способ получения медных покрытий на неметаллических материалах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНЫХ ПОКРЫТИЙ НА НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ , включающий проведение каталитической обработки поверхности и осаждения меди с использованием щелочных растворов меди и борогидрида натрия, отличающийся тем. что. с целью интенсификации и повышения экономичнейстИ процесса, стадии каталитической обработки поверхности и осаждения меди проводят в одной и той же ванее сначала в растворе, содержащем; Пентагидрат сернокислой . меди, г50-120 Триэтаноламин и/или ксилит, г50-90 Одноатомный спирт, мл30-50 Гидроокись натрия, г50-150 Вода, лдо 1 в течение 1.5-10 мин при перемешивании, после 4ег6 добавляют раствор, содержащий , г/л: Борогидрид н1трия1-5 Едкий натр20-30 Тетраборат натрия6-t5 при соотношении растворов 10:1, затем вводят формалин 7%-ный раствор в количестве 80-150 мл/л и продолжают процесс до полного восстановления ионов меди из раствора.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Воз С 23 С 18/40

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО. СССР (ГОСПАТЕНТ СССР}

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3317363/02 (22) 13.07,81 (46) 15.10.93. Бюл. Q 37-38 (71) Ивановский химико-технологический институт (72) Т.Ф.Юдина, Г.А;Уварова, В.Г,Мельни- ков, А.С.Фиалков, Н.Д.Сенин, А.И.Трепалин, Я.А.Глускин, Т.В.Пятачкова и

H.Н,Молоткова (56) ОопаЫ 1; Мс ВгИе and 1.sry Р. Vlazak 1, Electrochernlcot $ос;. 118, М 12, 2055-2059, 1971.

Патент США

М 4199623, кл. 427/305, 1980. ф4)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНЫХ

ПОКРЫТИЙ HA НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ,.включающий проведение каталитической обработки поверхности и осаждения меди с использованием щелочных растворов меди и борогидрида натрия, о т л и ч а е шийся тем, что, с целью интенсификации и повышения эконьмйчно,,5U „„1029637 À1 сти процесса, стадии кэтэлитической обработки поверхности и осаждения меди Ap0" водят в одной и той же ванее.сначала в растворе. содержащем:

Пентасидрат сернокислой . меди, г 50-120

Триэтаноламин и/или ксилит, r: - . 50-90

Одноатомный спирт, мл 30-50

Гидроокись натрия, r 50-150

Вода. л до 1 в течение 1,5-1Î мин при перемешивании, после йего добавляют раствор, содержащий, г/л:

Борогидрид натрия . 1-5

Едкий натр 20-30

Тетраборат натрия 5-15 при соотношении растворов l0:1, затем вводят формалин (37$-ный раствор в количестве 80-150 мл/л и продолжают процесс до полного восстановления ионов меди из . = раствора.

1029637

Изобретение относится к способам химической металлизэции неметаллических и каталитически неактивных металлических дисперсных материалов. например графитов, карбидов, сульфидов, оксидов, нитридов и других, а также мелких пластмассовых изделий, графитизированных тканей, войлоков, печатных плат, и может быть использовано в гэльванотехнике, порошковой металлургии, электротехнической машиностроительной и радиотехнической промышленности.

Известен способ химического меднения керамических изделий, включающий обезжиривание в щелочном растворе, промывку, протравливание в растворах кислот, обработку в водном растворе борогидридэ натрия (19 г/л) и последовательное двустадийное меднение: сначала в частично отра ботанном растворе меднения. затем в растворе основного химического меднения.

Недостатком данного способа является его многостадийность. включающая несколько межоперационных промывок. Водн ый раствор борогидрида натрия нестабилен, что не допускает его многократного использования. Высокий расход дорогостоящего борогидрида натрия удорожает стоимость конечного продукта. Вследствие этого указанный способ не нашел применения в промышленности..

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения медных покрытий нэ неметаллических материалах, по которому по.сле травления детали подвергают каталитической обработке, т.е. сначала сен, сибилизируют в солянокислом растворе, содержащем хлористую и хлорную медь, хлористый калий, резорцин и ПАВ, после чего детали промывают, затем активируют в растворе едкого нэтра и борогидрида(1 г/л), е после промывки осаждают медь из раствора следующего состава:

Пентагидрат сернокислой меди, г 30

Соль Рашеля, г 150

Цианистый натрий, г 0,03

Формалин (37$-ный), мл 15

Смачиватель, мл 1

Едкий катр, до рН 13

Веда, л До 1

Однако испытание этого способа на порошкак положительных результатов не дает, соамещение операций сенсибилизации и активации недопустимо, так как раствор сенсибилизации содержит значительное количество кислоты (500 мл/n), а раствор эктивирования — сильнощелачной — содержит борогидрат натрия. Сливание этих растворов приводит к мгновенному разложению борогидрида натрия, что может сопровождаться взрывом.

Время проведения процесса составляет более часа. Кроме того. после каждой операции и промывки необходим процесс фильтрования, что еще более удлиняет процесс, Наличие в растворе медйения цианистого натрия требует специальной очистки сточных вод.

Целью изобретения являются интенсификация и повышение экономичности процесса.

Указанная цель достигается тем, что по

15 предлагаемому спосооу стадии каталитической обработки поверхности и осаждения меди проводят в одной и той же ванне сначала в водном растворе, содержащем:

Пентагидрат сернокислой меди, г 50 — 120

Триэтаноламин и/или ксилит, г 50-90

Одноатомный спирт, мл . 30-50

Гидроокись натрия, r 50-150

25 Вода, л До 1 в течение 1,5-10 мин при перемешивании, после чего добавляют раствор, содержащий, г/л:

Борогидрат натрия 1-5

30 Едкий натр 20-30

Тетраборат натрия 5-15 при соотношении растворов 10:1, затем вводят формалин (37ф,-ный раствор) в количестве 80-150 мл/л и продолжают процесс до

35 полного восстановления ионов меди из раствора.

В качестве одноэтомного спирта используют этиловый, пропиловый, изопропияовый спирт; он играет в растворе ропе

40 смачивателя, тэк кэк большинство дисперсных материалов лиофобны, плавают на поверхности раствора и не .участвуют в процессе металлиза ции.

Раствор готовят следующим образом, Раствор гй 1. Компоненты раствора растворяют в дистиллированной воде в следующем порядке: едкий натр (с охлаждением раствора до 18-20 С), триэтаноламин илИ ксилит (можно брать тризтаноламин и

50 ксилит 1: I), сернокислая медь и одноатомный спирт. Объем раствора берется из расчета необходимого весового содержания меди на изделиях.

Раствор М 2. Для его приготовления после растворения в дистиллированной воде едкого натра в количестве 20-30 г/л растворяют в этом объеме тетраборат натрия (5-15 г/л) и борогидрат натрия (1-5 г/л).

Формалин вводят после помещения в раствор металлиэируемого материала, так

1029537 как добавление формалина к раствору Ю 1 вызывает его разложение с выделением порошка меди.

Процесс меднения ведут до полного вьделения меди из раствора за одну операцию без корректировки раствора при комнатной температуре.

Нарушение порядка проведения операций в описываемом способе не позволяет получать медненные порошки хорошего качества. Так, если в раствор й. 1 ввести сначала раствор М 2 и формалин, а затем

Металлиэируемые материалы, то уже при добавлении s раствор М 1 незначительного количества раствораМ 2 и формалина начнется неуправляемая реакция осаждения меди в объеме раствора,.т.е. разложение раствора.

Если порошки поместить в раствор М 2, а затем добавить раствор М 1 и формалин, то не удается получить порошки удовлетворительного качества иэ-за разложения борогидрида натрия из раСтвора hh 2 на поверхности порошков. При введении формалина s раствор N. 1 через 1-1,5 ч наблю1 дается восстановление меди в объеме раствора.

Пример 1. 30 r порошка графита

ЗУГ-П помещают в 1 л раствора М 1 следующего состава, Пентагидрат сернокислой меди, г 50

Едкий натр, г 50 .

Триэтанол амин, r 50

Изопропиловый спирт, мл/л 30

Вода, л Да 1

Раствор перемешивают 1,5 мин и вводят 100 мл раствора f4 2 следующего состава, г/л:

Борогидрат натрия 1

Едкий натр 20

Тетраборат натрия 5 после чего добавляют 60 мл 377-ного формалина, Через 5 мин после добавления формалина начинается видимый процесс выделения меди, который продолжается 2(: мин до обесцвечивания раствора. Качество покрытия частиц порошка хорошее, все частицы равномерно покрыты слоем меди.

Выделение порошка меди в.объеме не наблюдается. Металлизации стенок аппарата ив происходит.

Пример 2. 30 r порошка тайгинского графита помещают в 1 л раствора М 1 следующего состава:

Пентагидрат сернокислой меди, r 100

Едкий натр, r . 100

Ксилит, г . 70 ..

Этиловый спирт, мл/л 40

Вода, л До! перемешивают 5 мин вводят 100 мл раство-, ра М 2 следующего состава. г!л:

Борогидрид натрия 3

5 Едкий натр 25

Тетраборат натрия 10 и 100 мл 37 -ного формалина..

Через 3 мин после добавления,.формалина начинается видимый прЪцесо::выделе- .

10 ния меди, который продолжается около 20 мин до полного обесцвечиаания; раствора, Качество покрытия частиц порошка. хорошее. выделения порошка меди в.объеме не наблйдается. Металлизации Стенок аппара-:

15 та не происходит.

Пример 3. Мелкие пуговицы из пластмассы АВС-2020 (400 шт.) после травления и промывки помещают в 1 л разбавленного непосредственно перед процессом

20 в 2 раза раствора следующего состава:

Пентагидрат сернокислой меди, г 50

Едкий натр, г . 50

Триэтаноламин, r 50

25 Изопропиловый спирт, мл/л ЗО

Через 1 мин выдерживания при перемешивании вводят 100 мл предварительно разбавленного в 2 раза раствора hh 2 следующего состава, г/n:

30 Борогидрид. натрия 1

Едкий натр 20

Тетраборат натрия 5 и 50 мл предварительно разбавленного в 2 раза 37$-ного формалина. Пуговицы по35 крыты полностью: тол;цина покрытия 1,0 мкм; покрытие медное; ровное, розовое, пригодное для дальнейшей гальванической обработки.

Пример 4. Матированные гранулы

40 полистирола 3х4х3 мм помещают в 1 л предварительно разбавленного в 3 раза раствора bh 1 следующего состава:

Пентагидрат сернокислой меди, г 100

45 Едкий натр, r 100

Триэтаноламин, r 70

Этиловый спирт, мл/л 50 и перемешивают вместе с гранулами, через

2 мин вводят предварительно разбавлен50 ный в 3 раза раствор М 2 следующего сосгава, r/ë:

Едкий натр 30

Борогидрид натрия 3

Тетраборат натрия 15

65 в соотношении 10Л и 120 мл предварительно разбавленного в 3 раза 37 -ного раствора формалина.

Через 25 мин раствор обесцветился. В объеме осаждения меди не происходило.

1029637

Составитель

Редактор М. Кузнецова Техред M. Моргентал Корректор Л. Ливринц

Тираж Подписное

HllO "Поиск" Роспатента

113035, Москва. Ж-35. Раушская наб., 4/5

Закаэ 3181

Проиэводственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Все гранулы были покрыты ровным роэовым слоем меди.

П р им е р 5. 100 г порошкадвуокиси скандия помещают в 1 л раствора N. 1 следующего состава.

Пентагидрат сермокислой меди, г 100

Едкий натр, r 100

Триэтаноламин, г 70

Изопропиловый спирт, мл/л 40 выдерживают при перемешивании 5 мин и далее вводят 100 мл раствора hh 2 следующего состава, г/л:

Борогидрид натрия 3

Едкий натр 25

Тетраборат натрия 10 и 120 мл 37 -ного раствора формалина. По5 рошок перемешивают в исходном растворе

16 мин до полного обесцвечивания раствора. Покрытие частиц порошка медью равномерное, непокрытых частиц не обнаружено.

10 (56) ОЬпа!4 J. Мс, Bride and Lary Р. Vlasak, J.

ElectrochemlOal $ос., 118, N. 12, 2055 2059, 1971.

Патент США t4 4199623. кл, 427/305.

1980.