Способ получения кремнефторида натрия

Способ получения кремнефторида натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМ НЕФТОРИДА НАТРИЯ включающий взаимод йствие кр«мнефтористоводородной ккслоты с солью натрия, отделение продукта от маточного раствора, нейтрализацию маточного раствора со дои с последующей его упаркой и возвратом на стадию взаимодействия, отличающийся тем, что, с целью повьаиения содержания основного вещества в продукте, увеличения выхода продукта и упрощения :: процесса за счет сокращения числа стадий, нейтрализацию маточного раствора содой ведут до его отделения от продукта. 2.Спороб по п. 1, отличав ю щ и и с я тем, что в качестве соли натрия используют сульфат или хлорид. 3.Способ по пп. 1 и 2, о т л и чающийся тем, что соду вво дят в количестве 85-§5% от стехиометрии .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

CIINVI

РЕСПУБЛИК

В 33 10 .

ГОСУДАРСТВЕНКЫЙ КОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗО6РЕТЕН4Й И ОТНРЬГП4Й

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ASTOPGHOHIV СВИДЕТЕЛЬСТВ,Ф (21) 3291471/23-26 (22) 25.63.61 (46) 23,07.83. Бюл. В 27 (72) A.È. Загудаев, A.Ñ. Коробицын, Л.И. Голяков и О.A. Пальянова (53) 661.488(088.8) (56) 1 ° . Авторское свидетельство СССР Ю 538983,.кл. С 01 В 33/10, 1974..

2. Авторское свидетельство СССР

9 464538, кл,. С 01 В 33/10, 1972 (нрототип). (54) (57:) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕИ-

° НЕФТОРИДА НАТРИЯ, включающий взаимодействие кремнефтористоводородной кислоты с солью натрия, отделение продукта от маточного раствора, нейтрализацию маточного раствора са

„.SU„„10 03 1 А дой с последующей его упаркой и возвратом на стадию взаимодействия, о т л н ч а ю шийся тем, что, с целью повышения содериания основного вещества в продукте, увеличения. выхода продукта и упрощения ::.. процесса эа счет сокращения числа стадий, нейтрализацию маточного раствора содой ведут до его отделения от продукта.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем,,что в качестве соли натрия используют сульфат или хлорид.

Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что соду вво-. дят в количестве 85-95% ет стехиомет- е рии.

1030311

Изобретение относится к технолонии получения кремнефторида натрия и может быть использовано на пред° приятиях химической промышленности, где имеется в качестве отхода кремнефтористоводородная кислота.

Известен способ получения кремнефторида натрия взаимодействием кремнефтористоводородной кислоты с сульфатом натрия. Образующийся осадок отделяют от маточного раствора и сушат. При этом получается значительное количество сточных вод, содержащих серную кислоту. Стоки сбрасывают на станцию нейтрализации или утилиэируют специаль- ными методами .(1 ).

Недостатками этого способа являются большое количество сточных вод и необходимость их утилизации.

Наиболее близким к изобретению но технической сущности и достигаемому результату является способ получения кремнефторида натрия, включающий взаимодействие кремнефтористоводородной кислоты с хлористым натрием с последующим отделением продукта от маточного раствора.

В маточный раствор добавляют фто-. рид натрия и нагревают при 60-80 С о в течение 20-60 ьын. Затем проводят нейтрализацию маточного раствора содой и унаривают его до получения 23-24%-ной суспенэии хлористого натрия, которую возвращают на стадию взаимодействия (2 ).

Недостатками известного способа являются низкое содержание основного вещества s продукте (96-97,5% 1, низкий выход продукта (97-97,5% ) и сложность процесса, связанная с его мнагостадийностью.

Цель изобретения — повышение содержания основного вещества s продукте до 99,6-99,8Ъ, увеличение выхода продукта до 99,0-99,5Ъ и упроще-: ние процесса эа счет сокращения числа стадий.

Поставленная цель достигается способом получения кремнефторида натрия, заключающимся во взаимодействии кремнефтористоводородиой кислоты с солью натрия, отделении продукта от маточного раствора, нейтрализации маточного раствора со4ой с последующей его упаркой и возвратом на стадию взаимодействия, причем нейтрализацию маточного раствора содой ведут до его отделения от продукта.

Кроме того, в качестве соли натрия используют сульфат или хлорид.

При этом соду вводят в количестве

85-95% от стехиометрии.

Сущность способа заключается в следующем.

Кремнефтористоводородную кислот концентрацией,16-14% обрабатывают раствором сульфата или хлорида натрия при 30-90 С, предпочтительно 60-80 С, в течение 20-30 мин.

Сульфат илн хлорид натрия используют в виде 20-25%-ного раствора и берут в 20-25%-ном избытке от стехиометрии. Полученную суспенэию нейтрализуют 15-20%-ным раствором соды до рН 1-2. Количество соды должно составлять 85-95K от стехно

30 метрически необходимого пля нейтрализации свободной кислотности (И 50 ). Нейтрализацию проводят при 60-80 С в течение 5-15 мнн, Далее суспензию разделяют на фильтре. Осадок промывают водой и сушат в печи. Часть фильтрата испольэуИт для приготовления раствора со ды, оставшееся количество упаривают до получения 24-26%-ного раствора сульфата или клорида натрия, который направляют на осаждение кремнефтористого натрия.

Hp и м е р 1. К 300 г кремнефтористоводородной кислоты концентрацией 10,55% H>SiF< добавляют

156 кг .раствора сульфата натрия концентрацией 25":5 ИаЯО . Реакционную массу перемешивают при 70 С в течение 20 мин. Затем добавляют 139,2 кг раствора со конЗ0. центр@цией 15% На СО . Величина рН суспенэии при этом составляет

1,5, количество соды, взятое для нейтрализации Н SGä, составило

9ОЪ от стехиометрически необходи35 мого.

Суспенэию перемешивают 5 мин и далее разделяют на фильтре. Осадок промывают водой, взятой в количестве 56 кг, и сушат. Получают

40 41 кг кремнефторида натрия и 600 кг фияьтрата. 130 кг последнего используют для растворения содрал в последующем опыте, а остальное количество упаривают до получения

156 кг раствора сульфата натрия.

Содержание основного вещества в готовом продукте составляет 99,8Ъ.

Пример 2. 300 кг кремнефтористоводородной кислоты обрабатывают раствором сульфата натрия, полученным в предыдущем опыте. условия опыта аналогичны укаэанным в примере 1. Далее добавляют раствор соды в количестве 145 кг. Кон-центрация раствора соды составля55 ет 175, количество ее от стехиометрически необходимого 95%, величина рН суспензии 2,0, После разделения суспенэии на фильтре, промывки и сушки осадка получают 40,8 кг

6g .кремнефторида натрия и 606 кг фильт. рата.140 кг фильтрата используют для растворения соды в последующем опыте, остальное количество упаривают до получения 156 кг раствора сульфата натрия. Содержание

1030311

Составитель Л. Ситнова

Редактор Г. Беэвершенко Техред O.Íåöå

Корректор А. Шишкина

Заказ 5096/24 Тираж 471

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д.4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 основного вещества в готовом продукте составляет 99,6Ъ.

H p и м е р 3. К 300 кг крем нефтористоводородной кислоты концентрацией 10,0% H

120 кг раствора хлористого натрия концентрацией 253 йаС1, Реакционную массу перемешивают при 70 С в течение 20 мин. Затем добавляют 99 кг раствора соды концентрацией 20% Маг.0 . Величина рН суспенэии при этой составляет 1,4, количество соды, взятое для нейтрализации HCi, составляет 903 от сте хиометрически необходимого.

Суспензию перемешивают 5 мнн и затем разделяют на Фильтре. Осадок промывают водой, взятой в количестве 50 кг, и сушат. Получают

39 кг кремнефторида натрия и 515 кг фильтрата. 80 кг последнего используют для растворения соды в последующей операции нейтрализации свободной кислотности суспенэии кремнефторида натрия. Остальное количество фильтрата упаривают до получения 120 кг раствора хлористого натрия, который направляют на осаждение кремнефторида натрия. Содержание основного вещества в готовом продукте составляет

99,71%, выход кремнефторида натрия—

99,5%.

Пример 4 (сравнительный).

K 300 кг кремнефтористоводородной кислоты концентрацией 10,0% Н2S iF6 добавляют 120 кг раствора хлористого натрия концентрацией 253 NaCl.

5 Реакционную массу перемешивают при

70 С в течение 20 мин. Суспенэию разделяют на фильтре. Осадок промывают водой, взятой в количестве 50 кг, н сушат. Получают 37 кг

3О кремнефторида натрия с содержаиием основного вещества 97,0%. Маточный раствор подвергают дополнитель-. ной очистке от взвешенных веществ и обрабатывают 5 кг фтористого натрия при 60 С в течение 30 мин. Затем в реакционную массу вводят

110 кг раствора соды концентрацией 20% Èà2CÎЗ. Количество соды взято с учетом полной нейтрализации HCi (160% от стехиометрии ). ® Раствор уверввают в мапраэляют вновь ва ъсаждевие кремвефторида натрвя. Вывод кремнефторида натрия составляет 97% (беэ учета механических потерь )., Нзобрете Ние позволяет иожысить содержание основного вещества в продукте с 96,.9-97,5. gee 9Ф,б99Ä93;, увеличить выход прэдукта с 97,6-97,5 до. 99 „б-99,5%, унрос39 тить процесс эа счет сокращения числа стадий и, кроме того, поэво° ляет полностью ликвидировать сточные воды.