Способ очистки растворителя от аминов в производстве аминных солей арилоксиалкилкарбоновых кислот

Способ очистки растворителя от аминов в производстве аминных солей арилоксиалкилкарбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРИТЕЛЯ ОТ АМИНОВ В ПРОИЗВОДСТВЕ АМИННЬ1Х СОЛЕЙ АРИЛОКСИАЛКИЛКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Р . .-: .5 . /.:.„;; .Ч ; путем обработки растворителя ре|гентом, отличающийся тем, что, с целью исключения биологически активных сточных вод и ликвидации потерь аминов, в качестве реагента используют соответствующую -конечному продукту арилоксиалкилкарЬбновую кислоту в виде водной суспензии 5-27%-ной кон .центрации до получения рН среды 67 ,5 с последующей азеотропной отгонкой .

СОIOЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

PECllVEiËÈН

Ъ (1% (И) А

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭ06РЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 3379685/23-04 (22) 18.01.82 (46) 23.07.о3. Бюл. It 27 (72) А. А. Кашин, 8. Д. Симонов, Т.Н.Голикова и И. Б. Прошкин (3) 147.Ь86.1.07(088.8) (56 ) 1. Авторское свидетельство СССР

Н 247962, кл. С 07 С 51/42, 1969 ° (54)(57) CllOC06 ОЧИСТКИ РАСТВОРИТЕЛЯ

ОТ АМИНОВ В ПРОИЗВОДСТВЕ АМИННЫХ СОЛЕЙ АРИЛОКСИАЛКИЛКАРБОНОВ6!Х КИСЛОТ е) С 07 С 51/42; С 07 С 59/64, путем обработки растворителя реагентом, о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью исключения биологически активных сточных вод и ликаидации потерь аминов, в качестве реагента используют соответствующую .коне.чному продукту арилоксиалкилкарооновую кислоту в виде водной суспензии 5-27ь-ной концентрации до получения рН среды 67,5 с последующей азеотропной отгонкой.

1030357

Изобретение относится к органической химии, конкретнее к способам очистки растворителя от аминов в процессе получения аминных солей арилоксиалкилкарбоновых кислот. 5

Рминные соли являются эффективными гербицидами. Для получения амин-ных солей арилоксиалкилкарбоновых кислот, например, 2,4-дихпорфеноксиуксусной кислоты (2,4-0-кислота),фе- 10 нол хлорируют до дихлорфенола, полученный продукт обрабатывают монохлоруксусной кислотой в щелочной среде, к полученной реакционной массе добавляют оляную кислоту (для выде- 15 ,ления 2-4-D-кислоты) и инертный растворитель, например хлорекс.После перемешивания реакционной массы органический слой (растворитель + 2;4- 0кислота) отделяют и проводят экст- 20 ракцию иэ него 2,4-0-кислоты 4-64ным водным раствором диметиламина (ДИА). Полученный водный раствор аминной .соли 2,4- D-кислоты упаривают.

Освобождений от соли 2,4- 0-кислоты 25 растзоритеяь вегенерируют водным раствором едкого натра, удаляя хлорфенолы, и возвращают в процесс на стадию выделения 2,4- 0-кислоты (11.

Известно, что при обработке раст- З0 воров аминов соляной кислотой последние переходят в солянокислые амины, которые хорошо растворяются в воде и увлекаются в сточные воды, образуя стойкие эмульсии, Выделение аминов ректификацией требует высокого давления, что усложняет процесс, При обработке растворителя водным раствором щелочи из него удаляются только хлорфенолы и арилоксиал- .4 килкарбоновая кислота, не вступившая в реакцию с амином. Амины при этом в

1 значительном количестве остаются в растворителе, Содержание, например диметиламина, в хлораксе при получении аминной соли 2,4-D-к слоты может

45 колебаться от 5 до 20 г/л в зависимости от степени превращения 2,4-0-кислоты в аминную соль.

Повторное использование такого растворителя на стадии выделения

2,4-0-кислоты приводит к нежелате.льным последстциям: образованию гербицидных стоков за счет перехода части выделенной 2,4- 0-кислоты в виде аминной соли в водный слой; образованию солянокислого диметиламина и змульгированию стоков; нерациональным технологическим потерям амина," неоправданному загрязнению окружающей среды из-эа высокой летучести аминов; дополнительным непроизводительным расходам на переработку сто ков .

Целью. изобретения является исключение биологически активных сточных вод и ликвидация потерь амина, Поставленная цель достигается способом очистки растворителя от аминов в процессе получения аминных . солей арилоксикарбоновых KHGJloT,ýàêлючающимся в обработке растворителя (после взаимодействия с амином неl обходимым количеством соответствующей целевому продукту арилоксиалкилкарбоновой кислоты в виде водной суспензии 5-27ь-ной концентрации до получения рН среды 6-7,5 с последующей азеотропной отгонкой.

Сконденсированние пары растворителя, полученные описанным способом, практически не содержат амина и могут быть использованы, многократно в процессе.

Водный слой, содержащий аминную соль арилоксиалкилкарбоновой кислоты, возвращают в процесс на стадию приготовления водного раствора амина, используемого для получения аминной соли арилалкилкарбоновой кислоты.

Для осуществления предлагаемого способа очистки используется система, состоящая из перегонного куба, колонки, холодильника и фазоразделителя. Азеотропная смесь, образованная водой и растворителем, пройдя от бойное устройство, конденсируется в холодильнике . Продукты конденсации поступают в фазоразделитель. Водный слой возвращается в куб, а очищенный растворитель выводят в специальный приемник.

Пример 1, Толуол после стадии взаимодействия с амином 2,4-0-кислоты в количестве 195 r с содержанием диметиламина (ДИА) 3,15 r обрабатывают 261-ной водной суспензией 2,4.

-D-кислоты в количестве 15,78 г и подвергают азеотропной отгонке.

После очистки получают: толуол191,85 г; ДИА - отсутствие; водный слой - воды 45 г, в том числе аминной соли 2,4-0-кислоты 18,94 г, Пример 2 . Толуол после взаимодействия с амином 2,4- 0-кислоты в количестве 195 r с содержанием

ДИА 1,17 г обрабатывают 11,54-ной

1030357

Составитель М. Кулиш

Редактор Н .Егорова Техред И.Гайду Корректор В. Ьутяга

Заказ 5104/27 Тираж 418 Под лис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, .Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5

Филиал flllfl "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 водной суспензией 2,4-0-кислЬты в количестве 5,86 г и подвергают азеотропной отгонке.

После очистки получают: толуоп - 193,83 г ДМА - отсутствие; водный слой - воды 45 г, в том числе аминной соли 2,4-0-кислоты

7,03 r.

Пример .3. Толуол в количестве 195 г с содержанием ДМА 0,32 г >р обрабатывают 54-ной водной суспензией 2,4-0-кислоты в количестве

1,58 r и подвергают азеотропной от гон ке, Получают: толуол 194,68 г;

ДМА - отсутствие; водный слой30 г воды, в том числе аминной соли 2,4- 0-кислоты 1,9 г..

Пример 4. Перхлорэтилен в количестве 150 г с содержанием ДМА

1,75 г обрабатывают 234-ной водной суспензией 2,4-0-кислоты в количестве 8,77 г и подвергают азеотропной отгонке °

Получают: перхлорэтилен - 148,25 г; 2

ДМА - отсутствие; водный слой - вода 30 г. в том числе соли 10,5 г.

Пример 5. Перхлорэтилен в количестве 150 г с содержанием ДМА

0,65 r обрабатывают 101-ной водной суспензией 2,4-0-кислоты в количестве 3,26 r и подвергают азеотропной отгонке.

Получают: перхлорэтилен - 149,35 г;

ДМА - отсутствие; водный слой - во35 ды 30 г, в том числе аминной соли

3,9 г.

Пример 6, Гексан s количестве 120 г с содержанием ДМА 2,55 г обрабатывают 224-ной водной суспензией

2,4-0-кислоты в количестве 12,78 г, как в примере

Получают; гексан - 117,45 г; ДМА -. отсутствие;водный слой - вода 45 г, в том числе аминной соли 15,34 r, Пример 7. Хлорекс в количестве 2?О r с содержанием ДМА 2,53 r обрабатывают 124-ной водной суспензией

2,4- 0-кислоты в количестве 12,7 г, После обработки и разделения в фазоразделителе получают: хлорекс "

217,47 г; ДМА - отсутствие; водный слой - воды 90 г.в том числе аминной соли - 15,2 г.

fl р и м е р 8, Толуол после взаимодействия с амином 2- (2-4-дихлорфенокЮ си)-пропоиновой кислоты в количестве

195 r с содержанием ДМА 3,15 г обра-. батывают 27 .-ной водной суспензией той же кислоты — 2-(2,4-дихлорфенокси)-пропионовой — в количестве 16,8 r

После очистки получают: толуол191,85 г; ДМА- полное отсутствие; водный слой - воды 45 г, в том числе аминной соли - 19,95 r.

Использование предлагаемого способа в промышленной технологии .поз воляет практически полностью очистить раст.воритель от аминов, тем с8 мым предотвратить. попадание биологически активных веществ в сточные воды; ликвидировать потери амина, возвратив его в процесс.