Дифференциальный калориметр

Дифференциальный калориметр

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ МИКРОКАЛОРИМЕТР , содержащий блок программированного изменения температуры, теплопередающий блок, контактирующий через пластину из ниэкотеплопроводного материс1ла с температуровыравни-г вающим блоком, в котором установлены датчик температуры, теплог«юры с размещенными на них держателями образцов и теплозащитный экран, ограничивающий рабочий объем, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений, в него дополнительно введены теплопередаюиий и температуровыравнивающий блок и пластина из низкотеплопроводного материала, выполненные идентично имегацимся, а также теплопередающие пластины, идентичные по толщине и теплофизическим характеристикам тепс ломерам, причем на одной из тепло{Q передающих пластин размешены тепло (Л меры и теплозащитньзй экран, а на другой - теплозащитный экран с вмон-. тированным в него датчиком температуры .

(19) (И) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(5D G 01 К 1 7/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (1 у 1 .1

f !

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3243019/18-10 (22) 02.02.81 (46) 23.07.83. Вюл. )) 27 (72) Н.A. Синцов, Л.В. Декуша, Т.Г. Грищенко, О.А. Геращенко, В.Г. Федоров, 3.H. Каухчешвили и И.А. Лаковская (71) Институт технической теплофизики АН Украинской CCP (53) 536.629(088.8) (56) 1. Waal Н. Ouantitative differential thermal Analysis with an

Isothermal Microcalorimeter. Instrum.

Pract, 19, )) 11, р. 1022-1028, 1965.

2. I de Jong, 1.. Marquenie. Heat

Instrum. Pract, 16, )) 1, р. 45-51, 1962 (прототип). (54)(57) ДИФФЕРЕН!,HAJIbHbIA МИКРОКАЛОPHNETP, содержащий блок программированного измененмя температуры, теплопередающий блок, контактирующий через пластину из ниэкотеплопроводного материала с температуровыравни-. вающим блоком, в котором установлены датчик температуры, тепломеры с размещенными на них держателями образцов и теплозащитный экран, ограничивающий рабочий объем, о т л ич а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения точности измерений, в него дополнительно введены теплопередаю ий и температуровыравнивающий блок и пластина из ниэкотеплопроводногс материала, выполненные идентично имеющимся, а также теплопередающие пластины, идентичные по толщине и теплофизическим характеристикам тепломерам, причем на одной из теплопередающих пластин размещены тепломеры и теплозашитный экран, .а на другой — теплоэащитный экран с вмон-. тированным в него датчиком температуры.

1030671

Изобретение относится к тепловым измерениям, а именно к микрокалориметрии, и может быть использовано для исследования тепловых эффектов (как экзотермических, так и эндотермических ) B изотермическом режиме и в режиме непрерывного программиров анного измерения температуры образца, а также для определения теплоемкости в режимах непрерывного или ступенчатого измерения температуры образ- 36 ца.

Известен дифференциальный калориметр, содержащий держатели образцов, выполненные из высокотеплопроводного материала и установленные на включенных дифференциально тепломерах, смонтированных на температуро-выравнивающем блоке. Температуровыравнивающий блок контактирует через

Пластину из низкотеплопроводного материала с теплопередающим блоком, который разъемно соединен с блоком

Программированного измерения температуры и образует с ним замкнутый рабочий объем, в котором размещены держатели образцов.

Указанная цель достигается тем, что в устройство, содержащее блок программированного изменения температуры, теплопередающий блок, контактирующий через пластину из низкотеплопроводного материала с температуровыравнивающим блоком, в котором установлены датчик температуры, тепломеры с размещенными на них держателями образцов и теплозащитный экран, ограничивающий рабочий объем, дополнительно введены теплопередающий и температуровыравнивающий блок и пластина из низкотеплопроводного материала, выполненные идентичного имеющимся, а также теплопередающие пластины, идентичные по толщине и теплофизическим характеристикам тепломерам, причем на одной из теплопередающих пластин размещены тепломеры и теплозащитный экран, а на другой — теплозащитный экран с вмонтированным в него датчиком температуры. При этом предпочтиВ этом калориметре величина, пропорциональная разности температур между дертажелем образца и держателем эталона, измеряется термобатарея- gp ми тепломеров, что позволяет, уменьшив величину термических сопротивлений теплопереносу, повысить чувствительность устройства.

B устройстве высокие требования предъявляются к измеритермичности поверхности, на которой смонтированы тепломеры, что обеспечивается введением пластины из низкотеплопроводного материала между температуровыравнивающим и теплопередающим 40 блоками. Такое решение приводит к тому, что при программированном измерении температуры возникает разность температур между поверхностями, ограничивающими рабочий объем, причем 45 это различие зависит от темпа изменения температуры.

B данной конструкции дифференциального микрокалориметра теплообмен между держателями образцов и поверхностью температуровыравнивающего блока осуществляется через тепломеры теплопроводностью, а с поверхностьв блока программируемого изменения температуры, ограничивающей рабочий объем, - конвекцией и радиацией.

Необходимо стремиться к обеспечению минимальных разностей температур между Держателями образцов и поверхнос тями, ограничивающими рабочий объем $1(.

Однако в данном устройстве это требование не обеспечивается, что и приводит к возникновению случайных погрешностей за счет наличия естественной конвекции в рабочем объеме.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является дифференциальный микрокалориметр, содержащий блок программированного. изменения температуры, коаксиально и в тепловом контакте с которым смонтирован теплопередающий блок, контактирующий через пластину из низкотеплопроводного материала с температуровыравнивающим блоком, на котором установлены датчики температуры и тепломеры с размешенными на них держателями образцов (испытуемого и эталона), а рабочий объем ограничен защитным экраном, контактирующим с температуровыравнивающим блоком P2).

Недостатком известного устройства является низкая точность, обусловленная несовершенством защиты держателей образцов. Пассивная экранная защита работает эффективно только тогда, когда удается подобрать такое соотношение между теплоемкостью экрана и термическим сопротивлением, существующим между экраном и блоком программируемого изменения температуры, чтобы разность температур между держателями образцов и поверхностью защитного экрана была бы минимальной. Это трудно обеспечить из-за нестабильности контактных термических сопротивлений и термических сопротивлений конвективному и радиационному теплообмену между экраном и температуровыравнивающим блоком, а также экраном и блоком программируемого изменения температуры.

Целью изобретения является повышение точности измерений за счет снижения разности температур между держателями образцов и поверхностями, ограничивающими рабочий объем.

1030671

t тильно, чтобы отношение теплоемкости экрана к поверхности его кон-, такта с теплопередающей пластиной было равно отношению теплоемкости держателя образца к поверхности его контакта с тепломером.

На Фиг. 1 дана схема дифференциального микрокалориметра; на фиг. 2то же, размещения держателей образцов в рабочем объеме.

Дифференциальный микрокалориметр 10 фиг. 1 и 2) содержит блок 1 программируемого изменения температуры, в котором установлены два идентичных теплопередающих блока 2 и

3, на плоских взаимнообращенных по- )5 верхностях которых через пластины из низкотеплопроводного материала

4 смонтированы температуровыравнивающие блоки 5 и б. На температуровырав— нивающем блоке 5 закреплены тепломеры 7 и 8 с держателями образцов

9 и 10, установленные в гнездах пластины 11, идентичной по толщине и теплофизическим свойствам тепломерам

7 и 8. К пластине 11 прикреплен дополнительный металлический экран .12 с вмонтированным в него датчиком 13 температуры. На температуровыравнивающем блоке 6 смонтирован теплозащитный экран 14, контактирующий с ним через дополнительную плас- . 30 тину 15, также идентичную по толщине и теплофизическим свойствам тепломерам 7 и 8. В теплопередающем блоке 3 и блоке 1 предусмотрены каналы 16 для замещения газа в рабочем g5 объеме калориметра, Для обеспечения программированного изменения температуры по линейному закону блок 1 снабжен нагревателем 17 и содержит каналы 18 для г\рокачки охлаждающего 4g агента. Для обеспечения ступенчатого изменения температуры, а также изотермического режима работы, блок установлен в охлаждаемой рубашке 19 и контактирует с ней через прослойку 20, заполненную кварцевой пудрой.

В предлагаемом устройстве блоки

2 и 3, а также 5 и б выполнены иэ высокотеплопроводного материала, попарно идентичными по массе, теплофизическим характеристикам и геоме- 50 трическим размерам.

В связи с этим, при равной тепловой нагрузке на поверхности контакта блоков 5 и б с теплоцередающими пластинами, их температуры при программированном изменении температуры блока 1 будут равны.

Если пренебречь теплоемкостью бО теплопередающих пластин и тепломе« ров, а теплопроводность материала, из которого изготовлены экраны и держатели образцов, считать бескоиечно большой, то для системы пластина - б5 э кран и тепломер-держатель справедливы уравнения

С 0Та Та-ld

3 Й2 Rт д э Тзк-Т6 ЭК Д2 = или

e3dT «3Т

Т = " dT33«

Тэк А „д =Т-, где Т и т — температуры держателя образца и экрана, и 3.п — теплопроводности тепломеров и теплопередающих пластин, и д — толщина тепломеров

П и теплопередающих пластин, С, и С „ — теплоемкости держателя образца и экранаф

Г и Г„„ — поверхности контакта тепломера с держателем и экрана с пластиной.

Из системы уравнений следует, что та Тэ только в том случае. если э" т Сэк п

АтГкт AnFKfl

При соблюдении этого условия разность температур между держателем эталона и окружающими его поверхностями будет равна нулю, а разность температур между экраном и держате- лем испытуемого образца будет равна разности температур между держателями образцов, что позволит свести к минимуму неучтенные теплопотери держателя испытуемого образца и стабилизировать значение величины.

Дифференциальный микрокалориметр работает следующим образом.

Для определения величины тепловых эффектов или теплоемкости в держатель образца 9 помещают испытуемый образец, а-в держатель эталона 10 помещают инертный образец или оставляют его пустьж. После замещения газовой среды в рабочем объеме, для чего используют каналы 16, с целью удаления коиденсирующихся паров или замени воздуха на инертнув среду, в зависимости от задач, осуществляют требуемое изменение температуры с помощью блока 1 программкруеьюго иэменения температуры и регистрируют сигналы датчика температуры и тепломеров. Для реализации режима охлаждеиня используют обычно жидкий азот или его пары, прокачивая его через каналы 18, . 1030671

Режим нагрева реализуется с помощьв нагревателя 17, а режим ступенчатого изменения температуры осуществляется с помощью нагревателя 17 и охлаждающей рубашки 19, в которой в этом случае поддерживается постоянная температура. Обработку результатов измерений проводят по известным методикам.

Повышение точности в предлагаемом изобретении достигается путем уменьшения разности температур между держателями образцов и поверхностями, ограничивающими рабочий объем, за счет использования теплозащитных экранов и предложенной системы их установки и крепления. Уменьшение разности температур увеличивает соответствующие термические сопротивления и их стабилизации, что позволяет снизить относительную погрешность измерений до 1,5%. Погреш)Q ность может быть снижена еще больше при градуировке с помощью микронагревателей.

1030671

16

Составитель Ю. Андриянов

Редактор Л. Гратилло ТехредМ.Гергель Корректор А. Ильин

Заказ 5193/42 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, _#_-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4