Способ определения кордиамина

Способ определения кордиамина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОРДИЛМИНА ,отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его точности, анализируемую пробу смешивают с .раствором, содержащим 1 моль перхлората натрия и 0,004 моль нитрата никеля, с последующим полярографическим анализом полученного комплекса.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУВЛИК

nw (ю

351) G 01 N 27 48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ с., С. „ -сс — с.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 33 7811 4/23-04 (22) 06.01.82 (4á) 23.07.83. Бюл. Р 27 (72) В.В.Иавгулидзе и Д.И.Джапаридзе (71) Институт неорганической химии и электрохимии AH Грузинской ССР (53) 543.253(088.8) (56) 1. Государственная фармакопея

СССР. M., "Медицина", 1968, с. 235236.

2. Эшворт M.-P. Ф.Титриметрические методы анализа органических соединений. М» "Химия", 1968, с. 71 (прототип), (54) {57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОРДИАМИНА, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его точности, анализируемую пробу смешивают с .раствором, содержащим 1 моль перхлората натрия и

0,004 моль нитрата никеля, с последующим полярографическим анализом полученного комплекса.

1030716

Изобретение относится к химии, в частности к аналитической химии, и может .быть использовано в медицине и фармакохимии при количественном определении кордиамина.

Кордиамин представляет собой 5

N,N-z mihvr

Известен метод косвенного количественного определения кордиамина, основанный на определении азота:oc- 10 ле разложения кордиамина P1) .

Однако метод весьма трудоемок, егo применение возможно при относительно высоких концентрациях кордиамина. 15

Наиболее близким к предлагаемому по достигаемому результату является титриметрический метод определения кордиамина. Для этого к анализируемому веществу добавляют NaOH и кипятят смесь в течение 20 мин. Образующийся диэтиламин пропускают в соляную кислоту, избыток которой оттитровывают

N@0N или тетраборатом натрия в присутствии метилового красного f2).

Однако известный метод также явля— ется достаточно трудоемким и длительным, а кроме тога, как и все титриметрические методы, недостаточно точным.

Целью изобретения является упрощение способа и повышение его точности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения кардиамина анализируемую пробу смеши- З5 вают с раствором, содержащим 1 моль перхлората натрия и 0,004 моль нитрата никеля, с последующим полярографическим анализом полученного комплексаe 40

Продолжительность процесса 1520 мин, предел обнаружения 5 10 N.

Чистый кордиамин не может быть количественно определен полярогра" фическим методом, так как он полярографически не активен и на полярографических кривых не дает собственную волну восстановления.

Предлагаемлй способ основан на фиксировании поляраграфической Волны, 5О характерной для комплекса кордиамина с никелем.

Согласно эксперименту полярографические волны комплексов наблюдают1 ся в определенном интервале концентраций перхлората натрия и нитрата никеля.

Однако для аналитического определения вещества полярографическим меРодом волна„ т.е. полярографическая кривая определяемого вещества должна иметь хорошо выраженную форму с четким предельным током. Исходя из этих ограничений и в соответствии с многочисленными экспериментальными данными такое требование выполняется лишь в растворе 1М перхлората натрия и

0,004М нитрата никеля, которое можно принять за оптимальное, т.е. за пределами этих концентраций наблюдаются нечетко выраженные волны с нечетким предельным током.

Таким образом, установлено образование комплекса кордиамина с никелем обн аружив ающего пол яро гр афич е скую активность. Показатели волны характерны лишь для данного комплекса.

Высота полярографической волны прямо пропорциональна количеству кордиамина, Для количественного определения кордиамина предварительно строят калибровочную кривую. Для этого известное количество кордиамина помещают в мерную колбу емкостью 20 мл, добавляют 2 мл раствора, содержащего 0,04М нитрата никеля, 10 мл раствора, содержащего 2М перхлората натрия, и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор наливают в полярографическую ячейку и после продувки инертным газом (10 мин). полярографируют в интервале потенциалов Е=0,5-,1,2В (нас.к.э.)

Снимают полярограмму при различных добавках стандартного раствора и ) строят калибровочный график в координатах: высота волны (мкА), концентрация кордиамина (М/и). Для построения калибровочного графика необходим безводный диэтилникотинамид. Безводный диэтилникотинамид иэ 25%-ного раствора получают отгонкой воды и последующей вакуум-перегонкой, Пример. Количественное определение кордиамина в исследуемом растворе.

Анализируемую пробу помещают в мерную колбу емкостью 20 мл, добавляют 2 мл раствора, содержащего 0,04 М нитрата никеля и 10 мл раствора, со держащего 2М перхлората натрия, и д4водят объем раствора до метки дистил- лированной водой. Полученный раствор помещают в полярографическую ячейку и поляраграфируют,©как указано при построении калибровочной кривой. По калибровочной кривой определяют количество кордиамина в растворе.

Полученные резульТаты представлены в таблице.

10 30 716

Количество кордиамина, М/л

Высота волны, мкА

Раствор

1,45 10

0,08

7.,25 "10

0,24

0,48

0,88

1,12

1,56

1,92

2,60

Составитель В. ыкилькова

Редактор Н.Лазаренко Техред А.Ач Корректор Ю.Макаренко

Заказ 5203/45 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

1 45 10 4

2,90 10

4 35. 10-4

7,25" 10 4

1,95 10

2,90 10 Время определения 15-20 мнн. Определение проводится при комнатной температуре. Предел обнаружения кордиамина 5-.10 И. Количественный ана1 лиэ кордиамина предлагаеж м способом позволяет определять кордиамин в растворе с точностью + 1,5%. 30

Таким образом, предлагаемый способ ,дает воэможность упростить технологию определения за счет непосредственного определения кордиамина без какихлибо предварительных операций.

Метод дает воэможность применять стандартные реактивы без предварительной дополнительной очистхи, расширяет предел обнаружения, дает воэможность проведения определения при комнатной температуре с минимальной затратой рабочего времени.