Способ определения золота

Способ определения золота

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА ДО его каталитическому действию на индикаторную реакцию, о т л и чающийся тем, что, с целью, повьаоений точности анализа, в качестве реакции используют окисление ортоамянофенола пероксндом водорода. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а-юц и и с я тем, что реакцию осуществляют при рН 5,5-6,0 и нагревании до 80-100°С.

СОЮЗ СОНЕТСНИХ

COUWO, РЕО(ЪБЛИН

«

Е«

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

««втмсмаму сеидетальствм

ГОО)ЩАРСТНЯ4НЫЙ КОМИТЕТ ОСОР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ (21) 3397462/23-26 (22) 04. 01.82 (.46) 30.07.83. Бюл. Э . 28 (72) И.Л. Лнтульская, И.C. Долманова и И. A. Ильичева

-(53) 546. 59: 553.062 (088.8) (56) 1. Журнал неорганической химии, 1959у р 4, 741 °

2. Журнал неорганической химии, 1960, 9 5, 2184.

3. Авторское свидетельство СССР Э 272646, кл. С 01 G 7/00, 1965.

„.SU„„10 19 5 А

3Щ) С 01 G 7/00 G 01 0 31/10 (54) (57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛБИИЯ 30ПОТА цо его каталитическому действию на индикаторную реакцию, о т.л и = ч а ю шийся тем, что, с целью ковыаения точности аналиэа, в качестве реакции искольэуют окисление ортоаминофенола пероксидом водорода

2. Способ ко п. 1, о т л и ч а. юшийся тем, что реакцию осуществляют при рй 5,5-6,0 и нагревании до 88-100ес.

1031 905

Сдч 10 /

3 найдено введено

1/1 + О/2

3,0 + 0,3

О/ 09

1 0

0,15

3,0

3,0

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе особо чистых seществ.

Известны кинетические способы оп ределения золота ((III ) посредством измерения скорости индикаторных реак ций, катализируемых золотом (III ) .

К таким индикаторным реакциям относится реакция взаимодействия

Ферроцианида с нитробензолом (1 ) и реакция разложения Ферроцианида калия с образованием берлинской лазури (2 ).

Однако определению золота мешают соединения ртути (ГХ),плaтины (ХУ )/ катионы металлов, образующие малорастворимые ферроцианиды. Способы характеризуются невысокими пределами обнаружения соответственно 2 мкг/мл и О,б мкг!мл.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения золота (III),где н качестве индикаторной реакции используют восстановление молибдофосфорной кислоты аэотнокислой закисной ртутью

Реакцию проводят в среде бромида калия. Осадок бромида ртути отфильтровывают и раствор фотометрируют.

Ч увстнительность определения г 10 Mar (31.

Однако известнйй способ является недостаточно точным, так как образование осадка (даже отфильтрованного) и сама операция фильтрования служат источником ошибок при Фотометриронании.

Кроме того, использование токсичных солей ртути ограничивает его применение.

Цель изобретения — повышение точности анализа и упрощение его проведения.

Поставленная, цель достигается согласно способу определения золота по

его каталитическому действию на индикаторную реакцио окисления ортоаминофенола пероксидом водорода, н качестве реакции используют окисление ортоаминофенола пероксидом водорода.

При этом реакцию осуществляют при рН 5,5-6,0 и нагревании до 80100 С.

Опт ималь ными у слов и ям и п ров еде ния реакции являются температура 100 /С, рН 5,7 + 0,1) Сн„0.0,1 М; C 1 10-

Скорость реакции регистрирУют Фотометрическим методом с испольэова5 нием способа фиксиронанного времени. р и м е р 1.Определение золота (III) в четыреххлористом кремнии особой чистоты.

10 г четыреххлористого кремния

1О помещают во Фторопластовую чашку и испаряют на электроплитке, остаток обрабатынают 1 мл концентрирован- . ной фтористоводородной кислоты. Содержимое чашки смывают 1-2 мл воды н пробирку, добавляют 0,7 мл раствора пероксида водорода, 0,7 мл раствора ортоаминофенола в этиловом спирте и доводят водой до общего объема 10 мл. Пробирку нагревают в кипящей водяной бане 20 мин, охлаждают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре

ФЭК-56М (В = 2 см, Л з@ = 465 нм ). Садержание золота (ХХХ)определяют по градуироночному графику. Оно составляет 5-10 мас. Ъ.

Пример 2. Определение золота (II1 ) в гексахлориде кремния особой чистоты.

10 г гексахлорида кремния но Фторопластовой чашке испаряют на электроплитке, остаток обрабатывают 2 мл концентрированной фтористоводородной кислоты. Далее поступают аналогично примеру 1. Содержание золота (III)coc35 тавляет 6 - 1 0 мас. 4 .

Пример 3. Определение золота (III) в природных водах.

1 мг анализируемой воды помещают в пробирку, добавляют 0,7 мл перок 0 сида водорода, 0,7 мл раствора ортоаминофенола н этилоном спирте и доводят водой до общего объема 10 мл.

Далее поступают аналогично примеру 1.

Содержание золота (ХХТ ) составляет

2 -10 мас. В.

В таблице представлены данные, характеризующие точность способа, полученные по Формуле (Р; п)Я п где t(p n ) - критерий Стьюдента;

Р— доверительная вероятность;

n — число опытов

Я - стандартное отклонение, Я -10, мкг (Х + 1).10, мкг

3 3

1031905

Продолжение таблицы

1 1

Си, 10 мкг

Э

S ° 10, мкг (Х+б) 10,мкг

Ъ найдено введено

5,9 + 0,4

0,17

5 9

6,0

9,1 + 0,4 .

9,1

0,1а

9,0

Составитель Ю. Куце нко

Редактор A.Êóðàõ Техред С.кигунова Корректор A. Повх

Заказ 5315/25 Тираж 471 Подписное

BHHNIH Рзсударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушсиая наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Определению золота (III ) при проведении реакции в присутствии. комплек сона IXI не мешают 100-кратные количества Ге, N, 1000-кратные количества .Cu, Cr, No, Hg и более чем

-ь

10 -кратные количества большинства других элементов.

Предлагаемый способ позволяет определять микропримеси золота при содержании до и-10 В.