Способ получения основного сульфата циркония

Способ получения основного сульфата циркония

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНОГО СУЛЬФАТА ЦИРКОНИЯ взаимодействием водного раствора, содерж 1а|его одноосновную кислоту и цнркоНиевую соль этой кислоты, с сульфат-ионами, включгияаий нагревание раствора до 75-100 С и отделение осадка целевого продукта, отличающийся тем, 4TOf с целью снижения энергозатрат и объема кислых стоков, исходный раствор берут с концентрацией циркония 0,5-0,7 моль/л по ZrO2 и 1,10-1,55 моль/л одноосновной кислоты , после осаждения и отделения осадка создают в растворе концентрацию KHcnoii: 0,1-0,3 моль/л и проводят повторное охлгикдение.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

COIIWN

ЩСЙУЬЛИК

ЗЙЮ 01 G 25 Об

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

t00393APGTSKHHblA НОМИТЕТ СССР

Л ИВЮВТЗНВ Я (21) 3358352/23-26 (22) 25.11.81 (46) 30.07.83. Бюл. В 28 (72) Л. Г. Нехамкин, В.Р.Кернна, Р.A.Пылов, И.Ф.Полетаев, E. Г.Харитонова и Л.Й.Любушкина (71) Государственный орцена Октябрьской Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометалличесхой промьаиленности (53) 546.831(088.8) I (56) 1. Патент CIA 9 3168374, кл. 23-117, 1 965.

2. Патент Ctdh It 3672825, кл. 23-15, 1 972 (прототи ) .,SU„„10 06 A (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧКНИИ ОСНОВНОГО

СУЛЬФАТА ЦИРКОНИЯ взаимодействием водного раствора, содержащего одноосновную кислоту и циркониевую соль этой кислоты, с суль4ат-ионами, включающий нагреванийГ раствора до

75-100 C и отделение осадка целевого продукта, отличающийся тем, что,. с целью снвкения энерго- затрат и объема. кислых стоков, исходный раствор берут с концентрацией циркоиия 0,5-0,7 моль/л по БгО2 и 1,10-1.,55 aeons/л одноосновной кислоты, после осаидения и отделения осадка создают в растворе концентрацию кислоты 0,1-0,3 моль/ли проводят повторное охлаищение.

1031 906

Из бретение относится к химии циркония и может быть жпользовано для получения его соединений из цирконийсодержащих растворов.

Известен способ получения основного сульфата циркония (ОСЦ ),вклю- 5 чающий введение сульфат-иона в водный раствор соли циркония и одноосновиой кислоты (соляной или азотной ), разбавление раствора и нагрев до температуры, близкой к кипению (11. 10

Недостаток способа — необходимость переработки разбавленных растворов, что связано с большими энергозатратами на нагрев растворов и получением больших объемов кислых 15 стоков

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ по.лучения основного сульфата циркония путем взаимодействия водного раствора, содержащего одноосновную кислоту и циркониевую соль этой кислоты, с сульфат-ионами, включающий иагревание раствора до 75-100 С и отделение осадка целевого продукта. При этом

25 осаждение ОСЦ проводят при концентрации двуокиси циркония в растворе не более 1,53, так как повышение содержания приводит к соосаждению примесей f2).

Недостатком известного способа являются большие энергозатраты на нагревание разбавленного раствора и большой объем кислых стоков, требующих переработки. 35

Цель изобретения - снижение энергозатрат и объема кислых стоков.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 4р основного сульфата циркония путем . взаимодействия водного раствора, содеркащего одноосновную кислоту и циркониевую соль этой кислоты, с сульфат-ионами, включающему нагрева- 4 иие раствора до 75-100 С и отделение осадка целевого продукта, исходный раствор берут с концентрацией циркония 0,5-0,7 моль/л по двуокиси цир» кония и 1,10-1,55 моль/л одноосиовной кислоты, а после осаждения и отделения осадка создают в растворе концентрацию кислоты 0,1-0,3 моль/л и проводят повторное осаждение.

Возможность осаждения ОСЦ из более концентрированных растворов достига55 ется при условии использования на первой стадии раствора циркоиия с концентрацией 0,5-0,7 моль/л по

ЕгО и 1,10-1,55 моль/л одноосновной

2 кислоты в режиме, исключающем соосаж-М дение примесей. Йа второй стадии ,при создании в растворе концентрации кислоты 0,1-0,3 моль/л идет доосаждение циркония,. позволяющее количественно извлечь цирконий в виде ОСЦ и 65 возвратить его на первую стадию осаждения.

В результате для получения одного и того же количества ОСЦ той же чистоты состава и дисперсности, как в прототипе, требуется переработать значительно меньший объем растворов (в 3-5 раз ), что ведет за собой сокращение энергозатрат.

При этом использование растворов цнркония с концентрацией менее 0,5 моль/л приводит к снижению степени осаждения ыиркония на первой стадии и увеличению объема перерабатываемых растворов на второй стадии.

Осаждение ОСЦ из растворов с концентрацией более 0,7 моль/м неэффективно, так как концентрирование примесей в малом объеме маточного раствора делает необходимым увеличение расхода воды на промывку осадка, что приводит к возрастанию объема стоков.

Использование для гидролитического осаждения ОСЦ раствора одноосновной кислоты с концентрацией меньшей, чем 1,1 моль/л, приводит к образованию плохофильтруемых гелеобразных осадков с повышенным содержанием примесей. При концентрации одноосновной кислоты .в исходном растворе выше

1,55 моль/л уменъшается извлечение циркония, что обусловливает увеличение энергозатрат на переработку оборотного раствора.

На второй стадии осаждения при концентрации свободной кислоты более

0,3 моль/л возрастают потери циркония со сбросным маточным раствором, а при концентрации кислоты менее

0,1 моль/л не достигается приемлемая очистка осадка от примесей, котове соосаждаются с ОСЦ и возвращаются в технологический процесс.

Пример 1. К 1,5 л хлоридного раствора циркония с концентрацией

0,7 моль/л Зг02, содержащего

1,45 моль/л свободной соляной кислоты, добавляют 0,6 моль серной кислоты. Раствор нагревают и выдерживают при 95 С в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают и промывают. Основной сульфат цирконня содержит Zr02110 г и примеси f по отношению к Zr0> ), Ъ:

Ре ОЗ 0,015 TiO 2 0,04;A(20 0,05;

81б2 О, 08; СаО О, 07.

Маточник и промывные воды объединяют, доводят концентрацию свободной кислоты до 0,2 моль/л введением гашеной извести и осаждают оставшийся иирконий. В осадке получают

ZrO> 19 г в виде ОСЦ, который содержит (по отношению к Zr02 ),:Ге О

0 15 TiO2 0,0S) А)203 0,06;8102 0;7, СаО О, 6..

Объем маточного раствора и промвод составляет 17 л на 1 кг Zr02 в

ОСЦ, полученного на первой стаднн

1031 906

Составитель B.Äóáðîâñêàÿ

Техред О.Неце Корректор А. Ноах

Редактор А.Курах

Заказ 5315/25 тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открыл ий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 осаждения. Потери циркония не превышают О, 2Ъ.

Пример 2 . К 1,2 л нитратного раствора циркония, содержащего

0,6 моль/л Zr02 и 1,2 моль/л свободной HNO>, добавляют. 0,4 моль серной кислоты. Раствор нагревают и выдерживают при 90 С в течение 1 ч. Осао док отфильтровывают и промывают.

Получают. ОСЦ, содержащий 81 r Zr02 и количество примесей, аналогичное примеру 1.

Иаточник и промводы от первой стадии осаждения объединяют, доводят концентрацию свободной азотной кислоты до 0,1 моль/л действием оксида кальция, осаждают цирконий. Получают

OCU, e содержанием Zr02 7 г и примесей (по отношению к Zr02), 4:

Ре203 0,014; Т102 0,07; Al О 0,06;

SiO2 0,9; СаО 0,4.

Объем маточного раствора и промвод составляет 1 9 л на 1 кг ZrO в

ОСЦ, полученном на первой стадии ооаждения. Потери циркония составляют 0,453.

При проведении процесса по прототипу для получения 1 кг Zr02 в OCU, того же качества требуется 80.-.

30 100 л воды, потери циркони составляют 1-2%.

Таким образом, предлагаемый способ дает возможность уменьшить энергозатраты на нагрев растворов, умень 5 шить объем перерабатываемых растворов,сократить в 3-5.раз количество кислых стоков, повысить извлечение циркония на 0,5-1,5%.