Способ получения полицинк-фенилэтоксисилоксанов

Способ получения полицинк-фенилэтоксисилоксанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

IMtA

РЕСПУБЛИК

ЩЮС 088 7

ОПИСАНИЕ ИЗОЬРЕТЕНИЯ

ГОСУДМ, СТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

nO aiQ НЗС -: ЕНИЙ е @ НР1 НИ

k ILBVOP(NCMlf ÑÝÈÄÂÒÈËÜÑÒÂÓ, (21) .3363389/23-06 . (22» 11.12.81, (46 ) 30.07. 83. Зал. В 28 (72) А.Д. Дамаева, Э.А. Кириченко, И. М. Костылев и В.М.. Попов (71).Новомосковский Филиал Иосков- акого ордена Леийна и ордена Трудово..го Красого Зйймени химико-технологического миститута им. Д.И. Менде% леева (53).678.84(088.8) (.S6) 1» . Патент СЬй В 3714119,,кл. 260-46.5, опублик.. 1968. ае &Ау А (54} (57 j CBGCGB ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЦИНКФЕ

НИЖЙОКСИСИЛОКСАНОВ взаимодействи ем фенилтрнзтоксисилана с безводным апетатом цинка при нагревании, о тл и ч .а в ц..и и с я. тем, что, с целью упрощения процесса получения полимера, взаимодействие проводят.при

100 110 С s присутствии уксусной кислоты,.при молъном соотношении реагентов 1Ф0,1 - 1:0,1 - -1,8 соответственно.

1031973

Таб ли ца.1

Выход, В от теоретического

Мольное соотношение (фенил триэтоксисилан/уксусная кислота) Содержание, %

Молекулярная масса

Si/Zn

5 гп 0 Н6

1840

13140,1

1Ф0,1:О

1!0,8:0,4

1:0,8:0,8

10 4 27 11 9 1/1 12 97

19,9 2 22,9 1/0,04 8

41,2 4,3

54,9 4,6

540

38,2 3,5 12,5 24 12 9 1/0,83 94

1370

16,9 14 11,8 1/0,36 98

16ф7 12 17,5 1/0,34 94

19 8 9 6 4 1/О 20 96

19 9 5 4с0 1/Ое11 93

48,2 4,7

48,6 4,3

51,7 4,6

55,0 4,6

2120

1 0,5:1

4370

1 0,2:1,6

1i0,1 1,8

4890

4480

Электроизоляцнонные свойства пок- ров по изобретению, а также известрытий, полученных на основе полиме- 69 ных, представлены в табл. 2.

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам синтеза полицинкфенилсилоксанов.

Полимеры, полученные по изобретению, могут быть использованы в качестве модифицирующих добавок для композиционных материалов с ïîâûшеннымн электроизоляционными свойствами. Ближайшим техническим решением является способ получения полн иинкфенилсилоксанов. Полимеры, со- 10 держащие цинк, получают гетерофункциональной поликонденсацией фенилал« коксисиланов и безводного ацетата цинка при мольном соотношении цинковой соли и общему числу алкоксигрупп силана от 1:2 до 1гЗ.;Реакцию. ведут в безводном 1,2,4-трихлорбензоле при 200 С $1).

Недостатками этого способа, усложняющими технологию получения полимеров, являются высокая температура и необходимость использования раство» рителя.

Цель изобретения - упрощение технологии получения полицинкфенилэтоксисилоксанов и регулирование содержания цинка в полимере в более широких пределах.

Поставленная цель достигается тем, что взаимодействие фенилтриэтоксисилана с безводным ацетатом ЗО цинка проводят при 100-110 С s npuсутствии уксусной кислоты, при мольном соотношении исходных реагентов

1:0,1 - 1:0,1 - 1,8 соответственно..

Пример 1. Синтез полицинкфенилэтокснсилоксана с мольным соотношением исходных продуктов: феиилтриэтоксисилан/ацетат цинка/уксусная кислота — 1г0,5:1 в реактор, снаб,женный мешалкой и холодильником, загружают 100 г фенилтриэтоксисилана, 38 г безводного ацетата цинка и 25 г ледяной уксусной кислоты.

Взаимодействие между исходными комцонентами проводят при 100 - 110 С до прекращения выделения побочных продуктов реакции (этилацетат) . После охлаждения реакционной массы образовавшийся. полимер растворяют в толуоле и очищают от незначительного количества непрореагировавших исходных веществ центрифугированием и отгонкой в вакууме.

tIo предлагаемому способу были получены полицинкфенилэтоксисилоксаны с мольным соотношением исходных продуктов: фенилтриэтоксисилан/ацетаг цинка/уксусная кислота — 1:1:0,1;

1:0,1:0; 1:0,8:0,4," 1з0,6г0,8, 1tg5t1r 1 0r2s1s6a 1 0þ1:1 ° 8

Элементный и функциональный анализ полученных полимеров, а также некоторые другие данные представлены в табл. 1.

1031973

Таблица 2

I ! Обозначение полимеров, на основе кото рык были получены полицинкфенилзтоксисилоксаны е ° 10 а

В/м

250 С

20 С

1,ОО «10

ПЕпФЭС (27% Zn)

П2пФЭС (24% Zn) 200

1-80

П2пФЭС {14% Zn) 180

ПЕйФЭС..(12% Zn)

ПЕпФЭС (9Ф Еп)

ПЕпФЭС (5% Zn) 180

140

0,50 109

140

Фф

П р и м е ч а и и е:Р -; gz - .удельное объемное сопротивление, „ - электрйческая прочность.

С г.

Таким образом, способ получения 25 по изобретению позволяет получать. полицинкфеннлэтоксисилоксанов по : .полимеры с различным содержанием изобретению значительно проще спосо-,цинка в более широком интерваба по прототипу. При этом способ . toe.

Составитель A. Жузафаров

Редактор Е. Папп Техред N,Костик Корректор Г. Огар

Ф « М 4

° В ° ВЮ

Заказ 5324/28 Тираж 494 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д.4/о

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3,0 300

2,9. 270

2,8 - 270

3,3 260

2,7 240

3,6 220

0,3P 10"

0,30 ° .10 о,30-10 4

0,30 io"4

0 22 ° 10

0,22 10

0,50 10 "

0 20 ° 10

0,80 ° 10

0 80-10