Способ получения алкильных эфиров пара оксифенилфенетилкетона

Способ получения алкильных эфиров пара оксифенилфенетилкетона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

власе 12О, 10

;1х 103289

С (. С Р

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ"

В. A. Засосов и Е. И. Мета

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛНИЛЬНЫХ ЭФИРОВ ПАРАЗаявлено 20 июля 1955 г за ¹ 2182/452350 в Министерство здравоохранения СССР

Известно получение некоторых алкильных эфиров лара-оксифенилфенетилкетона восстановлением соответствующих непредельных соединений — хальконов.

Предлагаемый способ упрощает получение алкильных эфиров аждара-окспфеннлфенстнлкетона.

9то достигается тем, что пара-Оксифенилфенетилкетон растворяют в водной щелочи и Обрабатывают диалкплсульфатом или нагревают в спиртовой среде с галоиднымп алкиласяи Vi:присутствии едкого патра.

П р и и е р 1. Получение иара-1(ете(ксиФенилфенетилкетона.

10 г. (0,044 мог(я) пара-Окc(1((IPIII(z4(енетилкетона растворяют в 30 мл. 10ввного едкото патра, раствор охлаждают до тетзпсратуры 0 н к нему постепенно прибавляют 5,9 г. (0,047 моля) диметллсульфата. Смесь о(агрева(от до т япературы

60 в течение 15 — 20 мин., затем охлажда(от и выделившийся в виде чешуек осадок отфильтровыва(от, промывают водой и высушива(от.

ВыхОд со(;т;!вля(.т 9 Г., илн 85 (О UT теоретического. температура плавления

93 — 95 . После перекристаллиззции из (пирта температура плавления 96 — 97 .

Пример 2. Получение пара-этогсифенилфенетилкетона.

10.5 г. (0,465 моля) пара-ОксифенилФенетилкетона прибавляют к 50 мл. спирта, в котором растворено 2,5 г. (0,625 моля) еукого патра. К раствору добавляют 7,25 r. (0,465 моля) подпстого этила и св(есь перемешивают при к>омнатной гс1(з1ерагуре 30 о(нн. а затем кипятят

4 часа с Обратным холе(дильником.

После разбавления водой продукт реакции извлекают эфиром, а вытяжку высушивают поташом, Остаток, после отгонки эфира перегоняется в вагууме.

)1iryт(а(ОI 9 o T папа-это(с((феппл(беI(етплкетона, с температурой и(пения 205 ри 1 мм. Остаточного давления. Выход—

80,5 о0. Прп охлаждении вещество затвердевает. Тез(пература замерзания 20.

П р и и е р 3. ПОлучсние пара-(,э-диметплампн п1рсппд(О(О и) (1ьзнплфснетплкетона.

4.52 г. (0„02 моля), пара-оксифенг(лфе-несилкетона прибаьляют к расTBlpv " г. (0,0 э uoo(I) P;t(;oeo I(o epo e 30»;(. (.пирта.

Затем приливанн 2,42 г. (0,02 моля)

:(((мети:(ао(mнопрoznи;(хлорпда н смесь перемешивают 30 м. при комнатной темпсрзтурР. г! Осле чего к((пят от и тсч(ч1пс

5 час. После охлаждения реакционную смесь разбаьляют водой п продукт реак,ции извлекают эфиром. Вытяжку высупгиваюг над пОташом, Отгоняют эфир и ,статок перегоняют в вакууме.

Температура кипен (я 237 — 239"" при

1 мм. Остаточно го давления.

Перегонка в вагууме связана е большими потерями, поэтому вещество целесообразнес выделять в виде солей, например, цптрата. Для этого Остато после

Отгонки эфира растворяют в абсол(отном спирте п смешива(от со спиртовым раствором лимонной кислоты. После выдержки в ледяной бане осадок етфпльтровывъ(От, промывают абсолютным спиртом п высушивают,