Способ обработки полимерного сорбента для хроматографии

Способ обработки полимерного сорбента для хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОБРАБОТКИ ПОЛИМЕРНОГО СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ, преимущественно на основе сополимера стирола и дивинилбензола путем его нагревания в токе инертного газа, о тл и чают и и с я тем, что, с целью повышения термостойкости сорбента, предварительно сорбент облучают гамма-излучением изото- . па экспозиционной дозой 2«10 :о 3 -10 рентген,

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

NQNOChH "

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВ,Ф (21) 3394244/23- 26 (22) 02 ° 02.82 (46) 07.08.83. Бюл. Р 29 (72) П.В.Зибарев, Б.В.Саламатин и Б.A.Áåðåíäååâ (53) 543.544.25(088.8) (56) 1. Сакодынский К.Н., Панина Л.Н.

Полимерные сорбенты для молекулярной хроматографии. М., "Наука", 1977, с. 117 (прототип).

0Ю (11) 1

3(Я) В 01 J 20 26 G Оl.é 31 06 (54) (57) СПОСОБ QBPASOTKH ПОЛИМЕРНО- ..

ГО СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ, преимущественно на основе сополимера стнрола и дивинилбенэола путем его нагревания в токе инертного газа, .отличающийся тем, что, с целью повышения термостойкости сорбента, предварительно сорбент облучают гамма-излучением изотопа С 60 экспозиционной дозой 2 ° 108

3 -10 рентген, 1033181

Известный (t анализа 200 С) 260 500 475 500 510 600 15 140 190 270. 300 270

9,5

Предлагаемый по примерам

310 400 370 350 440 740 2,8, 780 950 700 620 600 2,6

1445 1075 1025 1025 720 1100 1,5 920 1080 720 780 740 1,4

Изобретение относится к способам обработки полимерного сорбента для хроматографии и может быть испольэо. вано.;для анализа нормальных углеводородов, спиртов, органических кислот, ароматических углеводородов, $ их смесей и водных растворов в различных отраслях химической промышленности.

Известен способ обработки полимер ного сорбента для хроматографии на io основе сополимера стирола и дивинилбензола путем его нагревания в токе инертного газа при 160-250ОС в течение 18-24 ч (1 g, Недостатком способа является недостаточная термостойкость сорбента (250 С).

Цель изобретения — повыщение термостойкости сорбента.

Поставленная цель достигается согласно способу, включающему облучение полимерного сорбента на основе сополимера стирола и дивинилбен-. зола гамма-иэлучейием Соби экспози- ционной дозой 2 10 - 3 ° 10 P с пос9

25 лодующим нагреванием в токе инертного газа.

При экспозиционной дозе облуче ния менее 2 108 рентген температура начала разложения ниже 260ОС, а при увеличении экспозиционной до- 30 зы сверх 3-10 наблюдается уменьшение термостабильности сорбента (ниже 270 С).

Пример 1. Берут Фракцию

0,25-0,5 мм полимерного сорбента - 35 полисорб-1 (Ту-6-09-3602-74) и заполняют им гаэохроматографическую колонку. Сорбент в колонке облучают: .гамма-излучением изотопа Со экспозиционной дозой 4 ° 10 Р после чего 4р прогревают в токе инертного газа гелия ) в течение 5 ч при 200 С.

Затем определяют температуру на- чала разложения сорбента по термона дериватографе при скорости нагре» ва 5 С/мин в атмосфере инертного гаэа (гелия). В качестве эталона сравнения используют предварительно прокаленную окись алюминия (A l>03) .

Температура начала разложения сос-. тавляет 320 С.

Затем колонку помещают в термостат хроматографа (ЛХИ-8ИД 5 модифи кации) с детектором по теплопроводности. Анализ проводят при 300 + 1эС.

В. качестве объекта- для анализа используют такие смеси как смесь сос-!

1 таза: метанол; этанол пропанол у бутанол; пентанол.и смесь состава: н-пентан н -гексан, н -гептан H -октан; Н-нонант н -декан. Объем вводимой пробы 0,2 мкм. По полученным хроматограммам проводят расчет эффективности колонки (по ГОСТ 17567-72 ) по компонентам смеси (таблица).

Пример 2. Берут фракцию 0,25-0,5 мм полимерного сорбентаполисорб-1 (ТУ-6-09-3602-74) и заполняют им газохроматографическую колон- ку. Сорбент в колонке облучают гамма-излучением изотопа СоМэкспозиционной дозой 6 "108 Р, после чего прогревают .в токе инертного газа (гелия )в течение 4 ч при 250ОС.

Температура начала разложения сорбента составляет 340РС. Затем колонку помещают в термостат хроматографа (ЛХИ-8ИД 5 модификации) с детектором по теплопроводности.

Анализ проводят при 300+1 С. В качестве объекта анализа используют такие смеси, как смесь составаг. метанол этанол, пропанол; бутанол; пентанол и смесь состава: и -пентан, H-гексанj н -гептан, и -октан, н -конан, и -декан. Объем вводимой пробы 0,2 мкм.

В таблице приведены результаты расчетов по полученным хроматограммам эффективности колонки по компо1033181

Составитель Н.Строганова

Техред В.Далекорей корректорГ,р ц,щтник

Ридактор Т. Парфенова

Заказ 5472/9 Тираж 537 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета CCCP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раужская наб., д. 4/5

Филиал ППЦ "Патент", r.ÓIãîðîä, ул.Проектная, 4

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить термостойкость сорбента до 340 С и проводить эффективное газомроматографическое . разделение органическим веществ при более высокой температуре эа более короткий промежуток времени,