Способ получения фосфорной кислоты

Способ получения фосфорной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕ(НИХ

РЕСПУБЛИН

3@В 1С 01 В 25/223

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М АаторСНомМ саиДн ЫьСтВМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

i (21) 3387631/23-26 (22) 05 ° 02.82 (46) 07.08.83 Бюл. Р 29 (72) Н.Н.Треущенко, В.И.Валовень, Б.A.Êîïûëåâ, В.A.Áåëÿêîâ, Г.В.Бельченко, М.И.Баскакова, A.Â.Йедогон, Ф.Ф.Сандт, Е.И.Саусканова, P.Î.Ñóëòàнханова, М.П.Аннпкина, Л.Г.Сандт и З.УЛЛицких (71) Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового

Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета и Производственное объединение "Каратау" (53? 661.634.2(038.8) (56) 1. Сб. трудов.ЛТИ. им. Ленсовета, 1976, М 5, с. 154- 162.2. Патент CalA 9 3493340, кл. 23-165, 1970.

„.SU„. 10 42 .А (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий предвари-

:тельную обработку фосфатного сырья серной кислотой при нагревании, сгущение полученной пульпы, сернокислотное разложение фосфатного сырья сгущенной части пульпы lipH повышенной температуре с последующим отделением осадка сульфата кальция фильтрацией и его промывкой, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса 3а счет повышения скорости фильтрации, предварительную обработку ведут серной кислотой концентрации 2,5-4,5% при 65-80 С, а сгущенную часть пульпы перед раз- гй ложением обрабатывают при перемешивании хлоргидратами высокомолекулярных аминов с числом углеродных атомов в цепи 12-18 с отделением

: образующейся пены.

33427

á5

Изобретение относится к техноло гии получения фосфорной кислоты, используемой для производства удобрений.

Известен способ получения фосфорной кислоты путей предварительной обработки фосфатного сырья 15Ъ-ной серной кислоты при 90> С и рН 2,83 с последующим сернокислотным разложением и отделением осадка сульфата кальция фильтрованием (1).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получе ния фосфорной кислоты путемпредварительной обработкифосфатного сырья 2530о-ной сернойкислотой прирН 2,6-7,5 и температуре 90 С, сгущения полученной суспензии, сернокислотного разложения фосфатного сырья сгущенной части пульпы при нагревании, отделения осадка сульфата кальция Фильт рацией и его промывкой f21 .

Недостатком известных способов является невысокая скорость фильтрации осадка сульфата кальция до

:,600 кг/м ч, что снижает производи:тельность процесса.

Цель изобретения — интенсификация процесса путем повышения скорости фильтрации.

Поставленная цель достигается согласно способу получения фосфорной кислоты предварительной обработкой фосфатного сырья 2,5-4 5Ъ-ной серной кислотой при 65-80 С, сгущением полученной пульпы обработкой при перемешивании сгущенной части хлоргидратами высокомолекулярных аминов с числом углеродных атомов в цепи

12-. 18, отделением образующейся пены, сернокислотным разложением фосфатного сырья сгущенной части пульпы при нагревании с последующим отделением осадка. сульфата кальция фильтрованием и его промывкой.

Предлагаемый способ позволяет интенсифицировать процесс, увеличив .скорость фильтрации до 1200 кг/и ч для полугидрата.

Пример 1. 100 кг руды месторождения Какджон состава,Ъ: PyO 23.

СаО 36, MgQ 3 5 СО г 7, Н О,, 25, "е O 0,8, A О 0,3, обрабатывают

370 кг 4,5о-ной серной кислоты при

65 С. Процесс ведут при рН 3 15 мин. получают 100 кг концентрата, содержащего 23Ъ Р О< и 0,2Ъ ЩО (степень извлечения NgO 95Ъ), и 370 кг раст:вора, содержащего 2,68Ъ Мф04, и

О,ОЗЪ Р О . В концентрате образуется гипс следующих размеров: 100120х8-12 мкм. Потери Р О с раствором 0,5 отн.Ъ. Пульпа поступает в гидроциклон для отделения жидкой фазы до плотности Т:Ж= 1,3:1. Сгущенную часть пульпы при перемешивании обрабатывают смесью первичных и третичных аминов с числом углерод ных атомов в цепи 12-18 при рН 4 и отношении Ж:Т = 2:1. Пенный продукт в количестве 43,2 кг, содержащий

11,5Ъ P O-, 38Ъ фосфогипса и 28Ъ, нерастворимого остатка, . Н 0, отделяют. Содержание Р О в сгущенной пульпе 32Ъ, MgO 0,4Ъ. Пульпу обезвоживают до влажности 15Ъ и обра,батывают 46,7 кг 93Ъ-ной серной кис10 лоты при 75 С >(.Т = 2,5:1 в течение 4 ч.

Коэффициент разложения 97Ъ. Пульпа разделяется на вакуум-фильтре.

Производительность, фильтрации

900 кг/м ч, Коэффициент отмывки

98Ъ. Количество продукционной кислоты 62 кг. Состав продукционной кислоты:Ъ: Р>0 - 28, МцО 0,7, СаО О, 3, 50> 1,5, Ее 0 0,6, Apso+. 0,2

F 1,8. Растворсульфата магния после сгущения пульпы в количестве 272 кг нейтрализуется при рН 9-10 32,кг

10Ъ-.ного известкового молока Ca (OH)z

Образуется 6,7 кг гипсомагнезиальной смеси и 346 кг оборотного раствора.

Пример 2. 100 кг руды месторождения Джанатас состава,Ъ:

Р10< 24,5, СаО 38,2, Ng О 3 CO 6

HÄO, 23, Fe 0 0,78, AE О 0,3, I= 1,9 обрабатывается 400,кг 2,5Ъ-ной серной кислоты при 80 С. Процесс протекает при рН 4 30 мин. Получают

100 кг продукта, содержащего 24,5 Ъ

;Р О и 0,9% NgG, и 400 кг раствора, Ç5 содержащего 1,58о Мо 904 и 0,03Ъ P +

Потери фосфата составляют О,ЗЪ отн. при степени извлечения Ы }0 70Ъ. Размер образую1цихся кристаллов гипса 90-100х5-10 мкм. Пульпа поступа4р ет в гидроциклон для отделения жидкой Фазы до плотности Т:Ж = 1,3:1.

Сгущенную часть пульпы обрабатывают по примеру 1 при рН 8 и Ж:Т

2:1. Образующуюся пену в количестве

45 31,5 кг, содержащую 15Ъ Р О, 39,2Ъ гипса и 17Ъ Н,O,. удаляют.

Пульпу обезвоживают до влажности

15Ъ и проводят сернокислотное разложение.

О. Процесс ведУт при 90 4 ч при о

Ж:Т = 2,5:1. Количество серной кислоты на экстракцию составляет 55 кг при концентрации 93Ъ. Коэффициент разложения составляет 98Ъ. Пульпа разделяется на вакуум-фильтре. Про- > изводительность фильтрации полугидрата 1200 кг/м ч. Коэффициент отмывки

98Ъ. Концентрация продукционной кис-. лоты 36Ъ Р О« количество кислоты

60 кг. Состав продукционной кислоты, 60 Р О 36, СаО 0,34 Np 1,0, Ге20 0,6

АД Я> 0,2 z,t.0,5.

В таблице приводится зависимость показателей процесса от режимов обработки на различных стадиях.

1033427

I

1

1:

tA -1 с ь &

ПЪ lA . !««Ъ с с с о

1 Ц о ж

I

t

t«» о, 3

v о о ф С»3 С>»Ф

СЧ Ю М t«t СЧ

Я о

Ц о о х а

Ыс »

1 Д Н днд

m 1 ж м оц ао м х

gN I (бй 1. аA 1

3е О 3х

C)

Ю Р

Ю

CO

С»3

» 33

Ю

Ю

\О

Ю

Ю

ОЪ

Ю

Ct

%3

% 1 о

1

I н

1 X

1 I Е

I &Ф о о

e о хх mх

<б е а K

1 >« а а о

1 „& C4

1

1

I

3}

Ю

CO с ь аО н е дР х м ох

A В! х

Е (б

Ц х а о

3 х ф .о

С»3 С«Ъ

Ц с о.ь

С«Ъ с с-!

ltt !

« о

Ф е а о ф tA

3».

I «

Ю с бЪ

Ul с ф . Я

I.

1, 1

33Ъ

Lfl

° \

С« »

lA

ОЪ

Г Ъ с

Ю

С«

1». т3« с

Ю

ИЪ

3 с

I ce 1

Е с tnt

O tt,OO I

Е ХМУР!

t„XZtt 3

I аА сс

C)

1 с

1 Д I

ex ttt и е t«) о их

Х

Ю оо 3 Ф»3

I 1 оо

С«Ъ 4-3 -« ь

Ю

Х

Ю х

Ю

Ю а,хй

ttj о

4 х

3ч

1 Ы

I Н Х хх оеб иВ1а

1

l. иЪ- Ю

«» с

Г«Ъ C4

I (6 63 и аа ее>и

Е- 3 Но

lD 1 а 1 о

М 1 е х н .о о х

I о

I

1

I

l

1

I

1 о о о

CO. ф

ФЧ,ь

С«! с ф

1 о ъ

° Ф с

Ю

I

3 ! .1

I

I !

1

1

I (1

1

1

3

I !

I.

I

I

1

1

1 !

1 !

1

3

1

I

1.

1

1033427

Составитель Б. Шаронов

- Редактор К. Волощук Техред М,Тепер Корректор И. Ватрушкина

Заказ 5543/21 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал IIIIII "Патент",.г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из таблицы, при прове- дении предварительной обработки фосфорита серной кислотойконцентрацией ниже 2,5% ухудшается качество Фосфорной кислоты из-за большого количества в ней магния а также снижается в 1,5-2 раза скорость фильтрации фосфогипса. При концентрации выше

4,5% также снижается скорость фильтрации.и .концентрация продукционной кислоты. При проведении предварительной 10 обработки при температуре ниже 65 С снижается степень извлечения магния из сырья, что приводит к снижению скорости фильтрации фосфогипса. При температуре выше 80 образуются мел- f5 кие кристаллы гипса, осаждающиеся нафосфат и не удаляемые при обработке хлоргидратами жинов. Переходя в продукционную пульпу после разложения сырья, они снижают скорость фильтрации.

Таким образом,, способ позволяет получать высококачественную кислоту повышенной концентрации с низким содержанием примеси магния, увеличение коэффициента разложения и производительности фильтрации фосфогипса.

Экономический эффект от реализации предлагаемого способа 5 108 000 руб. при произвбдстве ЭФК мощностью

140 т P 0> в год.