Способ экстракционно-фотометрического определения кадмия, цинка,меди и марганца

Способ экстракционно-фотометрического определения кадмия, цинка,меди и марганца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1033939

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3270476/23-26 (22) 28.01.81 (46) 07.08.83. Бюл. И 29 (72) P.И.Оглоблина, Л.В.Холевинская и Л.Н.Емельянова (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС в

r.Ñâåðäëîâñêå и Уральский политехнический институт им.С.И;Кирова (53) 543.42.062(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

И 825526, кл. G 01 М 21/79, 1981.

2. Иванчев Г. Дитизон и его применение. М., ИЛ, 1961. (54)(57) 1. .СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО,фОТОИЕТРИЦЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ,.

ЦИНКА, МЕДИ И МАРГАНЦА, включающий обработку анализируемого раствора

З(51) G 01 М 21/77; В 01 0 11/04; органическим реагентом, о т л и ч аю шийся тем, что,с целью повывения селективности анализа, в качестве органического реагента используют

1-бензилбензимидазолил 5-Фенилфармазан или 1.-бензилбензимидазолил-5-п-нитроренил-формазан.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что экстракцию меди проводят при рН 3-5.

3. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что определение кадмия и цинка проводят при рН 8-10 расчетным способом.

4. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что экстракцию мар- р ганца проводят при рН 8-10 при вре" Е мени контакта фаз, равном 20 мин.

Изобретение относится к аналити=., ческой химии, конкретно к экстракцион- но-фотометрическим способам определения микрограммовых количеств металлов и может быть использовано для определения содержания меди, кадмия, цинка и марганца без предварительного химического разделения.

Известен способ определения меди, кобальта, никеля, кадмия и цинка, Ю основанный на использовании в ка" честве аналитического реагента

1-(5-метилтетразолил )-3-фенил-5-и/

-метоксифенилформазана I l 1.

Все перечисленные металлы обра- 15 зуют с данным формазаном окрашенные комплексы в одних и тех же условиях - при рН 7-10. В связи с этим, несмотря на высокую чувствительность и точность определения метод не может быть реализован в анализе многокомпонентных систем без вспомогательных операций, связанных с устранением влияния мешающих ионов. Кроме того, метод не позволяет контролировать содержание марганца - добавки в ряде техно1логических операций по переработке руд цветных металлов, содержание которого требует строгого контроля.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения, основанный на использовании в качестве ана- . литического реагента дитизона.Дити" эон (1,5-дифенил-3-меркаптоформазан )

35 является групповым экстракционнофотометрическим реагентом, с использованием которого возможно определение 26 различных катионов металлов. Оптическая

hJlOTkOCTb

Избыток по отношению к

Cu, Cd, Zn, Мп

Металл

Формаэан

0,20

Серебро

0,1

0,30

0,02

0,02

0,02

Алюминий

0,02

Ртуть

Свинец

NM М ь|

Кобальт ъ ъ,С Никель

СН2 н Олово

С Н5

1033939 2

Эта возможность обусловлена тем,что различные металлы s различных условиях (pH, время развития окраски) образуют с дитиэоном окрашенные экс" трагируемые в слой хлороформа или четыреххлористого углерода комплексные соединения Г2 ).

Одним из существенных недостатков дитизонатного способа определения микрограммовых количеств металлов является неустойчивость самого дитизона ни в Кристаллическом состоянии, ни в растворах. Это обуславливает трудоемкость приготовления стандартного раствора дитизона (6-8 промывок, несколько повторных экстракций и реэкстракций ). Вторым недостатком дитизона является длительность и многостадийность определения каждого отдельного элемента. Это связано с низкой селективностью действия дитизона..

Цель изобретения - повышение селективности анализа.

Поставленная цель достигается согласно способу экстракционно-фотометрического огределения кадмия, цинка, меди и марганца, включающему обработку анализируемого раствора 1-бензилбензимидазолил-5-фенилформазаном или 1-бензилбензимидаэолил-5-п-нитрофенилформазаном.

При этом экстракцию меди проводят при рН 3-5, определение цинка и кадмия проводят при рН 8-10 расчетным способом, экстракцию марганца проводят при рН 8- 10 при времени контакта фаз 20 мин.

Селективность действия данных формазанов представлена в таблице.

1033939 Продолжение таблицы

0,03

Хром

1О

0,03

Талл ий

0,35

Серебро

Свинец

Кобальт

Никель

Олово

0,20

0,42

0,03

0,02

Алюминий

0,03

0,02

Ртуть

0,02

Хром

Таллий

0,02

Кроме представленных в таблице металлов, которые способны образовывать комплексы с некоторыми формазанами, дополнительно были рассмотрены. калий, натрий, кальций, магний, барий, стронций, рений, цирконий, гафний, иттрий,скандий, висмут, сурьма. Перечисленные металлы не мешают

35 определению меди, кадмия, цинка и марганца при 100 и более кратном избытке по отношению к изучаемым металлам.

Способ позволяет определять Cd, Zn, Сц в интервале 1 10 мкг/мл, Ип - 10-50 мкг/мл. Точность определения в чистых растворах 1 отн.Ф,в сложных объектах 5-7 отн.3.

Пример . Определение меди. 45

К 2,00 мл анализируемого раствора прибавляют 4,00 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора со значением рН 3, 4,00 мл 1- 10 Зм хлороформного раствора формазана. Смесь встряхивают в течение 30 с. После расслоения

50 фаз измеряют оптическую плотность экстракта и определяют содержание меди по градуировочному графику.

Определение кадмия и цинка. 55

Кадмий и цинк образуют комплекс1 ные соединения в одних и тех же усло.виях, поэтому определение проводят расчетным способом: по молярным коэффициентам погашения, вычисленным при двух длинах волн.

Предварительно готовят стандартные, растворы каждого метал а (10 мкг/мл ). К 2,00 мл стандартного раствора металла прибавляют 4,00 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора со значением рН 8,75 и 4,00 мл хлороформного раствора формазана.После 30-секундного встряхивания и расслоения фаз NSMepAoT оптические плотности экстрактов при двух длинах волн (666 и 714 -нм ). По полученным значениям оптических плотностей вычисляют значения условных коэффициентов пог. лощения при указанных длинах волн.

Следующим этапом анализа является определение содсржаняя цинка и кадмия в пробе. К 2,00 мл пробы прибавляют 4,00 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора и 4,00 мл хлороформного раствора формазана и измеряют оптические плотности экстракта при тех же длинах волн, что и стандарты. (т.е. при 666 и 714 нм. )

После подстановки значений условных коэфрициен1ов поглощения цинка и кадмия и толщины св".топоглощающего слоя, после ряда простейших преоб" разований полученной системы урав1033939

Составитель А.Шер

Редактор Е.Папп Техред Ж.Кастелевич Корректор Г.Решетник

Заказ 5615/47 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал nnll "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 нений, получают расчетные формулы для определения содержания цинка и кадмия в смеси.

Определение. марганца. 5

К 2,00 мл анализируемого раствора (синтетический раствор, содержащий

10 мкг марганца в. 2,0 мл пробы ) при" бавляют 4,00 мл аммиачно-ацетатного буфера со значением рН 10 и 4,00 мл 10 хлороформного раст вора Формазана.

Растворы встряхивают в течение 20 мин и после расслоения фаз измеряют оптическую плотность экстракта.

Определение содержания марганца t5 проводят по градуировочному графику, Поскольку точность определения марганца с 1-бензилбензимидазолил-5-и-нитрофенилформазаном выше, чем с 1-бензилбенэимидазолил-5- фенилформаэаном, использование первого из них реагентов предпочтительнее.

Изобретение позволяет с высокой селективностью определять медь, цинк, кадмий и марганец, поскольку железо, никель, магний, калий, натрий, барий, хром L Ш, 1У Р марганец (УП ), индий, таллий, олово, висмут, сурьма, титан, рений, молибден, алюминий, галий, тантал, ниобий, цирконий, гафний, ртуть, мышьяк окрашенных соединений с данными формазанами не образуют.