Способ определения ванадия

Способ определения ванадия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ, включающий перевод его в окрашенное соединение с органическим реагентом и последующую регистрацию спёктрофотометрическим методом, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения селективности и воспроизводимости определения, в качестве органического реагента используют бензоилгидразон анисового альдегида и процесс ведут в среде 3,0-,5 Н серной и 1,0-3,0 М фосфбрной кислот. i

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

00 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2i) 3366618/23-26 (22) 23;12.81. (46) 07.08.83. Бюл. 29 (72) A.Â.Äîëãîðåâ, Н,Д.Федорова и И.A.Îíîðèíà (71) Институт стандартных образцов

Центрального научно-исследовательского института черной металлургии им. И.П.Бардина

:(53) 546.881:543.42.062 (088.8) (56) 1. Журнал аналитической химии, т.27, 1972, вып. 10, с.1967-1971

2. Авторское свидетельство СССР

И 638548, кл. C 01 G 31/00, 1978.,SU„„1033965

y(gj G 01 Н 31/22; G 01 М 21 7 (54) (57) СПОСОб ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ, включающий перевод его в окрашенное соединение с органическим реагентом и последующую регистрацию спектрофотометрическим методом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения селективности и воспроизводимос" ти определения, в качестве органического реагента испольэуют бенэоилгидразон анисового альдегида и процесс ведут в среде 3,,0-4,5 8 серной и 1,0"3,0 И фосфорной кислот.

965 з растворимый в цетоне, спирте и растворах минеральных кислот

1 1033

Изобретение относится к аналитйчес кой химии, а именно к способам определения ванадия.

Известен способ определения ванадия, включающий перевод его в окрашенное соединение с органическим реагентом сульфонитразо и последующую регистрацию спектрофотометрическим методом (1 1 .

Однако указанный способ неселек- 10 тивен, так как определенно мешают титан и другие элементы.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ опре- 15 . деления ванадия, включающий перевод его в окрашенное соединение с органи-, ческим реагентом бензальгидразидом бензойной кислоты и последующую регистрацию спектрофотометрическим методом (2 1 .

Однако .известный способ неселективен: определению мешает присутствие 100-кратных количеств железа, 10-кратных молибдена и меди. Устра- z5 нить их мешающее влияние различными маскирантами не удается. Поэтому необходимо дополнительные операции предварительного отделения меди и молибдена, Кроме того, большим недостатком в работе является использование больших количеств изопропилового спирта, а также то, что определение ванадия

Ведут в солянокислой среде при этом 35 пятивалентный ванадий частично восстанавливается до ванадия (!Ч), а окисление ванадия. (1Ч) марганцевокислым калием происхожит неполностью, что . влияет на воспроизводимость реэульта- 40 тов.

Цель изобретения - повышение селективности и воспроизводимости оп ределения.

Поставленная цель достигается тем, 45 что согласно способу определения ванадия, включающему перевод его в окра шенное соединение с органическим ре- . агентом и последующую регистрацию

I спектрофотометрическим методом, в ка- 50 чества органического реагента используют бенэоил-гидразон анисового альдегида и процесс ведут в среде 3,04,5 М серной и 1,0-3,0 М фосфорной кислот. 55

Реагент бенэоил-гидраэон анисового альдегида (БГАА) представляет собой белый кристаллический порошок, хорсшо

Сущность предлагаемого способа: заключается в том, что при взаимодействии ванадия (V) в сернофосфорнокислом растворе с БГАА образуется желтый комплекс с 3 „, „ = 309 нм и

P -= -5 3о10

Изучение условий образованиа окрашенного комплексного соединения ва1 надир с БГАА показало, что оптимальными условиями являются растворы, содержащие 3,0-4,5 М и серную и

1,0-3,0 М фосфорную кисл,оты и 105кратный избыток реагента. Стали исплавы наряду с ванадием содержат железо, хром, вольфрам и другие элементы, такие материалы не растворяются в одной фосфорной кислоте. Для переведения таких материалов в раствор необходимо использовать серную кислоту.

Применение фосфорной кислоты позволяет повысить селективность определения в присутствии железа и вольфрама.

При концентрации серной кислоты менее 2,5 М и более 4,5 М наблюдается неполный выход комплексного соединения ванадия с БГАА и плохая воспроизводимость результатов анализа. В интервале

3,0-4,5 М - максимальный выход и хорошая воспроизводимость.

При концентрации фосфорной кислоты менее 0,9 М происходит неполное образование комплексного соединения, в интервале 1,0-3,0 М наблюдается полный выход, Увеличивать концентрацию фосфорной кислоты выше 3,0 не следует, так как при М „ комплекса (390 нм) происходит светопоглощение фосфорной кислоты.

Il p и м е р, Проводят определение ванадия в сплавах состава, : хром

1,5; никель 1,4; вольфрам 0,8; молибден 2,0; медь 2,0; марганец 1,0; основа - железо.

К навеске сплава прибавляют 5 мл

Н РО+(пл. 1.70 г/см ) и 30 мл H>SO в

3 1033965 4 (1:1) и растворяют при умеренном Раствор переносят в мерную колбу нагревании. После полного растворения вместимостью 100 мл. навески прибавляют НМО (пл. 1,40 r/ Аликвотную часть 10 мл, содержа"

/ем ) до прекращения вспенивания и Ы щую (30-100 мкг ванадия), помещают в избыток 5 капель. Раствор кипятят g мерную колбу вместимостью 50 мл, прин затем упаривают до паров Н 50 . бавляют 1,5 мл Н PQ (пл. 1,70 г/см.

31

Стакан оклавдают, оннвают стенкй ста- 20 нл КВВОВ tf:11, равбавляют водой, кана водой и вновь выпаривают до до 40 мл, перемешивают и охлаждают. паров g>gP+, Соли растворяют в 70 мл К охлажденному РаствоРУ прибавлЯют воды. Раствор кипятят. К охлажденному ц 5 мл-0,04 м спиртово-сернокислого растраствору (12 С) прибавляют по каплям вора БГАА.Подготовку раствора к фотометО, 1 н раствор КИпО, одновременно в рированию проводят одновременно вдвух. две-три пробы до устойчивой розовой, трех пробах. Содержание ванадия опредеокраски в течение 2 мин, не допуская ляют по стандартному раствору, проведенизбытка КНпО,1. ному через все стадии анализа. р"

Использование предлагаемого споЗатем прибавляют 0,2 мл йай02 соба позволяет повысить селективность (10 г/л) и 2 мл мочевины (5 г/л). и воспроизводимость определения.

Составитель Т.Жукова

Редактор A.Власенко Техред Т.фанта Корректор Ю.Накаренко

Заказ 5616/48 Тираж 873 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4