Способ получения 2,3-димеркаптопропансульфоната натрия

Способ получения 2,3-димеркаптопропансульфоната натрия

Реферат

 

Способ получения 2, 3-димеркаптопропансульфоната натрия разложением предварительно высушенного 2,3-свинецдимеркаптопропансульфоната свинца спиртовым раствором хлористого водорода в спиртовой среде в качестве растворителя с последующим осаждением целевого продукта из водно-спиртового раствора 2,3-димеркаптопропансульфокислоты двууглекислой содой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, 2, 3-свинец-димеркаптопропансульфонат свинца высушивают до содержания влаги не более 2%, в качестве растворителя используют смесь спирта-ректификата и абсолютного этанола, взятого в количестве 10-55 мас.% от общего количества растворителя, осаждение целевого продукта проводят из водно-спиртового раствора 2,3-димеркаптопропансульфокислоты, содержащего 9-13% воды от веса исходного 2,3-свинецдимеркаптопропансульфонат свинца, который предварительно охлаждают до 0 (-5^oC)^oC0^oC.

Настоящее изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,3-димеркаптопропансульфоната натрия, известного препарата "унитиол", обладающего антидотолечебным действием. Известны способы получения "унитиола", например, разложением предварительно обезвоженного этиловым спиртом ректификатом 2,3-свинецдимеркаптопропансульфоната натрия хлористым водородом в среде этилового спирта ректификата с последующим осаждением целевого продукта двууглекислой содой из водно-спиртового раствора 2,3-димеркаптопропансульфокислоты, содержащего 13,7-13,9% воды от массы 2,3-свинецдимеркаптопропансульфоната свинца. Выход целевого продукта 49,6% [1] К недостаткам данного способа относятся большой расход этилового спирта, используемого для обезвоживания исходного продукта, а также низкий выход целевого продукта. Наиболее близким к описываемому является способ получения "унитиола", заключающийся в разложении предварительно высушенного в сушильном шкафу до содержания влаги не более 5% спиртовым раствором хлористого водорода в среде этилового спирта ректификата в качестве растворителя с последующим осаждением целевого продукта из водно-спиртового раствора 2,3-димеркаптопропансульфокислоты, содержащего 14-18% воды от массы 2,3-свинецдимеркаптопропансульфоната свинца с последующим выделением целевого продукта известными методами. Выход целевого продукта 49,6% содержание основного вещества 96,5-97,5 [2] К недостаткам данного известного способа относятся невысокие выход и качество целевого продукта. Целью данного изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта. Поставленная цель достигается описываемым способом получения 2,3-димеркаптопропансульфоната натрия, заключающимся в том, что предварительно высушенный (в сушильном шкафу) 2,3-свинецдимеркаптопропансульфонат свинца до содержания влаги не более 2% подвергают разложению спиртовым раствором хлористого водорода в смеси спирта ректификата и абсолютного этанола, взятого в количестве 10-55% мас. от общего количества растворителя, с последующим осаждением целевого продукта из водно-спиртового раствора 2,3-димеркаптопропансульфокислоты, содержащего 9-13% воды от массы исходного 2,3-свинецдимеркаптопропансульфоната свинца, который предварительно охлаждают до (-5^oС)-0^oС, и выделением целевого продукта известными способами. Выход целевого продукта 56-60,6% содержание основного вещества, 98,7-100% Отличительными признаками способа являются высушивание исходного продукта до содержания влаги не более 2% использование в качестве растворителя смеси спирта-ректификата и абсолютного этанола, взятого в количестве 10-55% мас. от общего количества растворителя, проведение осаждения целевого продукта из водно-спиртового раствора 2,3-димеркаптопропансульфокислоты, содержащего 9-13% воды от массы исходного 2,3-свинецдимеркаптопропансульфоната свинца, который предварительно охлаждают до (-5^oС)-0^oС. Пример. К 92,2 г 2,3-свинецдимеркаптопропансульфоната свинца (74,9 г 100%-ного), содержащего 2% влаги приливают 70 г этилового спирта ректификата и 112 г этилового абсолютного спирта, перемешивают при комнатной температуре в течение 30 минут. Затем добавляют 60 г спиртового раствора хлористого водорода (20,3 г 100%-го) дают выдержку при комнатной температуре и перемешивании в течение 1 часа и отбирают пробу на коэффициент кислотности. Примечание: коэффициент кислотности отношение объема 0,1 нормального раствора едкого натра в мл к объему 0,1 нормального раствора иода, пошедшему на титрование одинакового объема или массы анализируемого водно-спиртового раствора 2,3-димеркаптопропансульфокислоты. При достижении коэффициента кислотности 1,6-1,7 с целью очистки водно-спиртового раствора 2,3-димеркаптопропансульфокислоты от побочных примесей, реакционную массу охлаждают до 0-(-5^oС), выдерживают при этой температуре в течение 1 часа и отфильтровывают от хлористого свинца, который промывают 26,2 г этилового спирта ректификата, на воронке Бюхнера, спиртовую промывку присоединяют к фильтрату. Получают 198 г водно-спиртового раствора 2,3-димеркаптопропансульфокислоты (21,8 100% -ой), содержащего 11% основного вещества и 9,7% воды от массы 2,3-свинецдимеркаптопропансульфоната свинца. Осаждение 2,3-димеркаптопропансульфоната натрия из водно-спиртового раствора 2,3-димеркаптопропансульфокислоты проводят при температуре 65-67^oС в течение 2-х часов двууглекислой содой. При достижении рН=3,5 реакционную массу обрабатывают углем марки "Б" в количестве 2,17 г, нагревают до кипения, выдерживают при кипении 15 мин, в случае соответствия рН=3,5 производят фильтрацию через подогретую воронку Бюхнера с предварительно подготовленной угольной подушкой в чистую колбу. По достижении температуры 30^oС массу охлаждают рассолом до +1 +2^o при периодическом перемешивании и при этой температуре дают выдержку в течение 6 ч, также при периодическом перемешивании. После выдержки охлажденную реакционную массу отжимают от маточников на воронке Бюхнера, промывают 6 мл этилового спирта и 10 мл диэтилового эфира и подсушивают на воздухе в течение 10-12 ч. Получают 21,0 г фармакопейного продукта. Выход составляет 60,6% считая на 2,3-свинецдимеркаптопропансульфонат свинца. Выделенный продукт отвечает требованиям фармакопейной статьи 42-515-72. Содержание основного вещества 99,9% (в пересчете на сухое). Результаты лабораторных испытаний представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения 2, 3-димеркаптопропансульфоната натрия разложением предварительно высушенного 2,3-свинецдимеркаптопропансульфоната свинца спиртовым раствором хлористого водорода в спиртовой среде в качестве растворителя с последующим осаждением целевого продукта из водно-спиртового раствора 2,3-димеркаптопропансульфокислоты двууглекислой содой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, 2, 3-свинец-димеркаптопропансульфонат свинца высушивают до содержания влаги не более 2% в качестве растворителя используют смесь спирта-ректификата и абсолютного этанола, взятого в количестве 10-55 мас. от общего количества растворителя, осаждение целевого продукта проводят из водно-спиртового раствора 2,3-димеркаптопропансульфокислоты, содержащего 9-13% воды от веса исходного 2,3-свинецдимеркаптопропансульфонат свинца, который предварительно охлаждают до 0 (-5^oC)^oC0^oC.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000

Извещение опубликовано: 27.12.2000