Способ получения игольчатой @ окиси железа для изготовления магнитных носителей

Способ получения игольчатой @ окиси железа для изготовления магнитных носителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (2% . (11) 1

g(gg В 22 F 9/16; С 01 0 49/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

И ABT0PCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 21)., 3369273/22" 02

$22) 21.12.81 (46) 23.08.83. Бюл. Н 3Т (72) Н.З. Костова, В.П. Ковтун и А.А. 1:оломко (71) Шосткинское ордена Октябрьской

Революции производственное объединение,"Свема" им. 50"летия.СССР (53) 621.762.3(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

И 882939. кл. С 01 G 49/08, 1979.

2. Авторское свидетельство СССР . по заявке Н 3255071/22"02, . кл. В 22 F9/16,,1981. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИГОЛЬЧАТОЙ, "-.ОКИСИ ЖЕЛЕЗА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МАГНИТНЫХ НОСИТЕЛЕЙ, включающий приготовление суспензии моногидрата окиси железа, введение поверхностно-активного вещества при температуре суспензии на 5-15 С выше точки Крафта при о перемешивании, охлаждение суспензии при перемешивании, фильтрацию при тем" пературе на 10-60 С ниже точки Крафта и термопереработку в магнитную у-окись железа, отличающийся тем, что, с целью повышения коэффициентов прямоугольности и ориентации в рабочем слое магнитных носителей, охлаждение суспензии моногидрата окиси железа производят со скоростью 0,2-0,4 С, о

/мин до температуры фильтрации и при перемешивании выдерживают суспензию при этой температуре в течение g,5" Е

Вавил

Ю

CA

Cb

4ь

Сл (Ь

10364

Изобретение относится к получению железоокисных магнитных пОрошков, при меняемых для изготовления магнитных носителей, и может найти применение в химико-фотографической отрасли промышленности.

Известен способ получения ягольчатой у -окиси железа для изготовления магнитных носителей, включающий взаимодействие водных растворов соли двух10 валентного железа и щелочи,,окисление полученной суспенаии гидроз*киси железа кислородсодержащим газом, выращивание образовавшихся частиц --моногидрата окиси железа при. нагревании, последующую их обработку поверхностно-активным веществом (ПАВ) на основе жирной кислоты, отмывку, восстановление и окисление (1 1. Магнитные носители, изготовленные из у-окиси железа, полученной известным способом, имеют достаточно высокие значения коэффи- циентов прямоугольности 0,82-0,89 и коэффициента ориентации 7,6-10.3

Однако указанные значения дости- 25 гаются за счет технологии синтеза суспензии моногидрата окиси железа и, кроме того, они имеют значительный разброс по отдельным значениям, т.е. невысокую стабильность. 30

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является, способ получения порошка игольчатой у-окиси железа для изготовления магнитных носи35 телей, включающий приготовление суспензии моногидрата окиси железа, вве" дение ПАВ при температуре суспензии на 5"15 C выше точки Крафта при пере-0 мешивании, охлаждение суспензии при

40 перемешивании, фильтрацию при температуре на 10-60 С ниже. точки Краф. та и термопереработку в магнитную р-окись железа 12)..

Однако магнитные носители, изготовленные с применением игольчатом

).-окиси железа 1обладают недостаточно высокими показателями коэффициентов прямоугольности и ориентации.

Целью изобретения является повышение коэффициентов прямоугольности и ориентации в рабочем слое магнитных носителей.

Для достижения поставленной цели согласно способу получения игольчатой -окиси железа для изготовления магнитных носителей, включающему приготовление суспензии моногидрата окиси железа, введение ПАВ при темпера56 2 туре суспензии на 5-15 C выше точки

Крафта прй перемешивании, охлаждеЬ ние суспензии при перемешивании, фильтрацию при температуре на 10-60 С ниже точки Крафта и термопереработку, в магнитную у-окись железа, охлаждение суспензии моногидрата окиси железа производят со скоростью 0,2-0,4 С/

/мин до температуры фильтрации и при перемешивании выдерживают суспензию при этой температуре в течение 0,58 ч.

Сущность способа заключается в следующем.

ПАВ при температурах на 6-15 С прео вышающих точку Крафта, когда их растворимость резко возрастает, растворяются в воде с определенной скоростью, которая зависит от скорости диффузий молекул в объеме раствора, градиента концентрации в различных частях раствора и ионной силы. Таким образом для ,,равномерного распределения молекул ПАВ гпо всему объему дисперсионной среды суспензии, что является необходимым условием равномерности адсорбции ПАВ на поверхности частиц суспензии моногидрата окиси железа, необходимо определенное время. Экспериментально уста- новлено, что для исследуемых нами систем и объемов время равно 0.5-3 ч. Кро ме того, процесс установления адсорбционного равновесия адсорбция — десорбция ПАВ на поверхности частиц и образование хемосорбционных связей требует затрат времени того же поряд-ка 0,5-3 ч. Уменьшение времени введения ПАВ приводит к неравномерности модифицирования поверхности частиц окиси железа, а увеличение времени нецелесообразно.

Установлено, что охлаждение суспен. зии до температуры фильтрации на 10-

60 (; ниже точки Крафта с непрерывным перемешиванием суспензии .должно проводиться с определенной скоростью о

0,2-0-,4 С/мин, обеспечивающей равномерное покрытие частиц моногидрата окиси железа одинаковым по толщине слоем из молекул ПАВ ° Проводить охлаж дение при скорости менее 0,2 С/мин, нецелесообразно а при скорости боо °

) лее 0,4 С/мин происходит образование неравномерных сгустков ПАВ,состоящих из нескольких мицеллярных агрегатов в одних местах поверхности частиц и отсутствие их или слишком тонкое покрытие поверхности в других, что осложняет в дальнейшем процесс термо3 10364 переработки, вызывает его неравномернжть по длине частицы или от частицы к частице, допускает спекание частиц и т.д., тем самым снижая коэффициенты прямоугольности и ориентации магнитных носителей.

После того, как температура суспензии достигает температуры Фильтрации, необходимо, чтобы вся система пришла в равновесное состояние при данной температуре, т.е. чтобы закончились все процессы диффузии, адсорбции - десорбции, агрегирования и дезагрегирования и т.д. Для чего необходима выдеРжка суспензии при температуре фильтрации íà 10"60 С ниже

О

Крафта и перемешивании в течение

0,5-8 ч. При выдержке менее 0,5 ч система 1,суспензия ) не успевает прийти в равновесие, тогда как при вы держке более 8 ч седиментационные про цессы могут привести к необратимому оседанию частиц, что затруднит Фильтрацию суспензии. При этом достигается равномерная защита частиц в про цессе термопереработки, препятствует слишком быстрому удалению воды из кристаллической решетки моногидрата окиси железа и одновременно надежно экранирует места возможного спекания, тем самым кристаллы имеют более: совершенную структуру, сохраняется их ,игольчатость, что позволяет полу чить более высокий коэффициент прямоугольности петли гистерезиса намагничивания частиц с увеличением 35. значения коэффициентов прямоугольности и ориентации магнитных носителей.

Испытания известного (примеры 1"3 и предлагаемого (примеры 4-6 ) спо- 4о собов проводят с применением трех различных ПАВ.

Пример 1. Приготовленную суспензию моногидрата окиси железа с соотношением твердой и жидкой фаз 45

1:10 подогревают до 35 С и вводят о

ПАВ-моногексадецилфосфат триэтанол"

56 4 амина, в количестве 2-2,5 от веса моногидрата окиси weneaa при перемешивании в течение 0,5 ч, охлаждают, о фильтруют при 20 С, после, чего производят термопереработку в магнитную у-окись железа, обезвоживают, восстанавливают при 350-500 С, окисляют

-при температуре. 250-300 С °

Пример 2. Аналогично примеру 1, но суспензию подогревают до о

55 С, вводят ПАВ - дегоптилфосфат

М триэтаноламина, в течение 3 ч.

Пример - 3. Аналогично приме" ру 1, но суспензию подогревают до о

81 С и вводят ПАВ - триэтаноламиновую coflb алкилфосфорной КНспоТН С перемешивают в течение 1-ч.

fl р и м е р 4. Аналогично примеру 1, но охлаждение производят со скоростью О,? С/мин, 0,3 С/мин, 0,4 С/

/мин (соответственно минимальное, оптимальное и максимальное значения ) до температуры фильтрации, после чего производят выдерживание суспензии при этой же температуре и перемешивании в течение 0,5 ч, 2 ч и 8 ч.

Пример 5. Аналогично примеру 2, но с режимами охлаждения до температуры фильтрации и выдерживания суспензии при этой же температуре по примеру 4, Пример 6. Аналогично примеру 3, но с режимами охлаждения и выдерживания по примеру 4.

По примерам 1-6 готовят образцы магнитной у-окиси (магнитные порош-, ки ) и проводят. измерения коэффициента прямоугольности K„ (см. табл. ). Из указанных порошков изготовлены в иден" тичных условиях магнитные суспензии, которые нанесены на полиэтилентерефталатную (лавсановую )основу, т.е. получены магнитные носители (магнитные ленты). Испытания. магнитных лент проведены по ГОСТ 21.202.1-75, результаты сведены в таблицу.

1036456

1

1

I !

I

t

1

1

I;

1, I

1

1 л

LA л

СР

СЧ

00 л

Ю!

Ч л л °

СЧ л

lA л

СЭ сО

0О л

СЪ

ФО л л О

EA л

С) .ф

00 л

СЭ

LA л

С7 О

LA л, о

00 л

СЪ

1

l

МЪ

М\

LA л

I

1

1

I

О,") л

С) л л О

I

I

I. О О

tA л

C) -Ф

0О л

СЭ

I

1

I

I

I 1

l

JI ! !

1

l

1

I 1

t 1

t О

LA

CV со л

Lh

1Г л

00 л л

C) л О

1О л л

С2

LA л

СР

1

1

I

1 л

-4

lA л

СР л л

° \

СЪ

z

S

L

tg о

L о

Х

I а о о

XY

S о

L

tQ

S

>К

X о

I»

z

I»

tff

X зХ о

1X

I

t5

X а

1Ф

С е

e Y

1» И

s o и а о о

Х C

fQ

CL е х

О!

hC Х

l.

I

I

I

1

I

t

I

)

I !

I

l

1

1

I

1

I

1 ! .

1

1 !

l

1

I

1

I

1

1

I

l O

I

1

f

I

1

I

1

t

t и

1

I

I

t е<

t

l

1 СЧ ! !

I д "

I-,Cа с m о о zz

X .й

zце

ХЕО

z x z

X I

О .6 м 1 е еео

SSz

I! 1

К .0

Э

,:ео!

Z 6 !If кто

1 1

V 0

9 еео

OSz

1 и .@

Х Ц В

seo

S S z. I о

ft; Ф

Cl

1: сЧ

М

Х X

Ф 1»

x v о

S Z

t 1 е.

I- X

z x

6 1.

tft с

Ф

1л

Ф!О Ф

X tK 1oxo

ы z

)

1 !

1 !

1

I

l ! !

1

I

1 1, 1i (1

1 !

l"

I

1

1

1

1

1.

1 °

3 !

I

I

I

I

I

I

I

I

I

1036456

Составитель А. Родина

Ренактор Н. Бобкова Техред В.ДалекоРей Корректор С. Шекмап

Заказ 5895/10 Тираж 813 Подписное

8НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1ЦОЯ Москва Ж-Я Ра шская наб. д 4/5

Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из таблицы, магнитные, носители, изготовленные с применением игольчатой у-окиси, полученной по предлагаемому способу, имеют более высокие показатели коэффициентов прямоугольности и ориентации. Причем сам магнитный порошок;у -окись железа имеет более высокий показатель коэффициента прямоугольности.

Использование предложенного способа по сравнению с известными позволяет получать магнитные носители с улучшенным качеством магнитной записи и воспроизведения-.