Способ получения фосфата титана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

QOO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОВФУ СЭИДЕТЮЪСФВУ зСЮ О 01 В 25 37 (21) 3431992/23-26 (22) 38.04 ° 82 (46 ) 23. 08. 83. Бюл.931 (72).В.Ю. Переуыин, В.А. тюстин, В.П. титов, Р.И. Садыков и Л.П. Аминева . (53) 661.882.455(088.8) (56) i. Патент ChJA 9 2505344, кл.23-202, опублйк» 1950..

2. АвторекОе свйдетельство СССР

Я 787362, кл. С 01 В 25/37, 1978..{ 54 ) (57) 1 ° СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТА

ТИТАНА, вкЛючающий взаююдействие

SU„„A сернокислых растворов титана н иелеза с фосфорной кислотой в присутст; вии полиэтиясилексана с последукщии отделением продукта фильтрацией, промывкой.и сушиой, о т л и ч а юшийся тем, что,.с целью повъааения светостойкости и удельной поверхности. продукта, смесь реагентов обрабатывают ультразвуком в течение

0,5-5,0 мин.

2. Способ по п.1,. о т л и ч а вю и и с я тем, что обработку ультразвуком ведут с интенсивностью

i»»4 Вт/см и частотой 15-35 кГц.

1036680

Продолжи- Интенсив тельность ностЬ, мин Вт/см

Частота, кГц

0,88

0,92

0,95

0,95

0,96

0,25

0,50

0,50

5 0

5 0

130

1,5

22

0,5 .0,5

175

0,95

0,96

170

5,0

5,0

5,5

2,5

0,96

0,96

0,94

0,87

22

2,5

2,5

2,5

0 5

4,5

130

125

0,96

0 86

0,96

2,5

2,5

2,5

110

22

Изобретение относится к способу получения фосфата титана, который используют в качестве пигмента или .>,",полнителя в производстве бумаги, резины и в светотехнических покрытиях.

Важнейшими характеристиками фосфа- 5 та титана, используемого в проиэводст ве бумаги и резины, являются удельная поверхность, белизна и светостойкость. Практически все пигменты под действием солнечной радиации претер- 10 певают изменения: потемнение, изменение оттенка и цвета. Фосфат титана, как и двуокись титана, сильно поглощает в УФ-области и вследствие этого оказывается недостаточно стойким .15 при длительном облучении.

Известен способ получений фосфата титана путем взаимодействия сернокислых растворов титана и железа (полупродукта производства двуокиси титана с фосфорной кислотой или ее солями с последующим отделением осадка продукта фильтрацией, его промывкой и сушной. Полученный продукт содержит25 в качестве примеси 05-1Ъ железа и имеет удельнув поверхность

40 м /г (1J .

Недостатками способа являются низкая удельная пов рхность и повышенное содержание железа, что не позволяет достичь белизны в 94 условных единицы и высокой светостойкости.

Наиболее близки к изобретению по технической сущности и достигаемоХарактеристики ультразвуковой обработки

Иэ данных, приведенных в таблице, следует, что продолжительность обработки ультразвуком 0,5-5 мин при му результату является способ получения фосфата титана путем взаимодейст-, вия сернокислых растворов титана и железа (полупродукта ". oèçâoäñòâà двуокиси титана) с фосфорной кислотой в присутствии полиэтилсилоксана с последующим отделением осадка продукта фильтрацией, промывкой и сушкой, причем полиэтилсилоксан берут в количестве 0,3-6 мас,Ъ от веса двуокиси титана, Получают фосфат титана с содержанием железа 0,01%, удельной поверхностью до 140 м /г и светостойкостью до 0,87 отн. ед. 1 23.

Недостатком известного способа являются недостаточно высокие удельная поверхность и светостойкость.

Цель изобретения — повышение удельной поверхности и светостойкости фосфата титана.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фосфата титана, заключавшемуся во взаимодействии сернокислых растворов титана и железа с фосфорной кислотой и присутствии полиэтилсилоксана с последувщим отделением продукта фильтрацией, промывкой и сушвой, в процессе взаимодействия реакционную смесь обрабатывают ультразвуком в течение 0,55 мин, при интенсивности ультразвука

1-4 Вт/си 3 и частоте 15-35 кГц.

Влияние ульуразвуковой обработки и ее характеристик не физико-технические показатели получаемого фосфата приведено в таблице.

Физико-технические показатели фосфата титана

Удельная поверх- Светостойкость, ность, м /г отн.ед.

Э. интенсивности 1-4 Вт/см и частоте

15-35 кГц обеспечивает получение фосфата титана с удельной поверхнос-.

1036680

Составитель Г. Целищев

Редактор О. Юрковецкая Техрел И.Гайду Корректорд. Ильин

Заказ 5925/22 Тираж 471 Подл ис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1„13035, Москва, )(-35, Раушская наб °, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тью 170-195 M /ã и светостойкостью

0,92-96 отн.ед. При времени обработки менее 0 5 мин, интенсивности

1 Вт/см и частоте менее 15 кГц удельная поверхность — менее 140 м /г, а светостойкость - 0,86-0,88 отн.ед. 5

При времени обработки более 5 мин удельная поверхность увеличивается незначительно, а светостойкость не улучшается.

Увеличение светостойкости в пред-: 10 лагаемых интервальных параметрах обусловлено тем, что в поле ультра звуковых колебаний молекулы полиэтилсилоксана вступают во взаимодействие с поверхностью частиц фосфата )5 титана с образованием защитной светостойкой кремнийсодержащей пленки. .Пример 1. К 50 мл раствора сульфата титана, содержащего 20 г/л двуокиси титана и 20 г/л окиси железа, при 25 С добавляют полиэтилсилоксан в количестве 1 мас.% от веса двуокиси титана. После тщательного перемешивания к раствору добавляют в течение 0,5 мнн ортофосфорную кислоту из расчета 1 г 100%-ной кислоты на 1 г двуокиси титана в растворе. Во время добавления фосфорной кислоты реакционную смесь обрабатывают ультразвуком интенсивностью 1 Вт/см и частотой 15 кГц.

В качестве источника ультразвука используют низкочастотный ультразвуковой диспергатор УЗДН-1. Полученную суспенэию фильтруют, осадок отмывают водой до отсутствия железа в фильтра-35 о те и сушат при 200 С.. Полученный фосфат титана имеет удельную поверхность 170 м /г, светостойкость 0,92 отн.ед. и содержание железа

0,01%.

Светостойкость определяют путем ускоренных испытаний при искусствен. ном освещении ртутно-кварцевой лампой ПРК в течение 24 ч.Величину светостойкости рассчитывают по формуле

9os

С ро где ов,и — коэффициенты отражения облученйого и необлученного образцов фосфата титана соответственно.!

Пример 2. Выполняют аналогично примеру 1, но фосфорную кислоту добавляют в течение 5 мин. В течение этого времени реакционную смесь обрабатывают ультразвуком интенсивностью

1 Вт/см и частотой 15 кГц. После фильтрации суспенэии, отьивки осадка водой и сушки продукта получают фосфат титана, имеющий удельную поверхность 195 м /г, светостойкость

0,95 отн.ед. и содержание железа

9, 009%.

Пример 3. Выполняют анало" гично примеру 1, но фосфорную кислоту добавляют в течение 5 мин, и в течение этого времени реакционную смесь обрабатывают ультразвуком интенсивностью 4 Вт/см 2 и частотой 35 кГц г

Полученный после фильтрации промывки и сушки фосфат титана имеет удельную поверхность 170 м /r, светостойкость

0,96 отн.ед. и содержание железа

0,01%.

Изобретение позволяет повысить светостойкость до 0,92-0,96 относительных единиц и удельную поверхность фосфата титана, используемого в производстве бумаги и светотехнических покрытиях, до 170-195 м /г.