Способ определения лития в диметилформамиде

Способ определения лития в диметилформамиде

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИТИЯ В ДИМЕТИЛФОЮ1АМИДЕ Методом полярографии на фоне ипднца тетраэтиламмония , отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и-точности аналиа, в диметилформамид вводят воду до концентрации 15-25 об. %. 2. Способ по П.1, отличи ющ и и с я тем, что используют полярографию переменного тока. S ел

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

Ю

РЕСПУБЛИК,SU„„ эцио С 01 0 15/00; 6 01й 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛНРЫТИЙ (21 ) 342 930/23-26 (22) 29.04.82 (46) 23.08..83. Бюл.Р31 (72) E.Â. Якушина, С.И. Петров, В.В.Богословский и Н.В. Стеганцева (71 ) Московский ордена Трудового

Красного Знамени текстильный институт им. A.Н. Косыгина и Московский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт пищевой промьааленности (53 ) 546.34.543.253(088.8) (56 ) 1. Манн Ч. и Барнес К. Электрохнмические реакции в неводных средах, М., "Химия", 1974, с.408.

2. Химические волокна", 1979, 95у с.52. (54 ) (57 ) 1 СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИТИЯ

В ДИМЕТИЛФОИЮМИДЕ методом полярографии на фоне иодида тетразтиламмония, о т л и ч а ю щ и и с -я тем, что, с целью повыаения чувствительности и точности анализа, в диметилформамид вводят воду до концентрации 15-25 об. %.

2. Способ по п 1 о т л и ч е юшийся тем, что испольэуют полярографию переменного тока.

1036681

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения лития в диметилформамиде.

Способ может быть использован для определения ионов. лития в диметил формамиде,используемом в производстве синтетического волокна. Присутствие ионов лития в растворах на основе диметилформамица (ДМФА ) является нежелательным, так как ионы лития влияют на физико-механические свойст- 1О ва получаемых волокон, ускоряют процесс деструкции полимера.

В производстве химических волокон в промывных и сточных водах концентрация ионов лития составляет 10 - 10 15

10 r-ион/л. В природных водах и ис точниках питьевого водоснабжения лития содержится B малых концентрациях порядка 10 r-.èoH/ë. Предельно допустимая концентрация лития в питьевой воде составляет 7,0 10г-нон/Л.Однако

-Ч при использовании промышленных сточных. вод для орошения сельскохозяйственных культур литий кумулируется почвой и растениями,что приводит к хроническим 25 отравлениям людей.

В связи с этим актуальной социальной задачей является разработка метода анализа низки коцентраций ионов ли иия: 10 - 10 r-ион/л, Известен способ определения лития с помощью полярографии постоянного тока в различных органических растворителях 5 13 .

Однако ионы лития, восстанавливаясь в этих растворителях, дают неполностью обратимые или полностью необратимые волны, что ухудшает аналитический сиГнал, понижает чувствительность и точность определения и тем самым делаеr невозможным прямое определение ма- 40 лых концентраций лития (меньше 10 М).

" Предел определяемых концентраций лития составляет 10 4 r-нон/л.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае- 45 мому результату является способ определения лития в ДМФА с помощью полярографии постоянного тока íà фоне иодида тетраэтнламмония (2).

Однако известный способ обладает низкой чувствительностью из-за небольшой величины аналитического сигнала и плохой формы полярографии, что снижает точность определения лития. Предел определяемых концентра» ций составляет 10 r-ион/л.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе- 60 ния лития в диметилформамиде методом переменно токовой полярографии на фоне .иодида тетраэтиламмония, предварительно в диметилформамид вводят воду до концентрации 15-25 об; 65

При этом используют полярографию переменного тока.

Добавление воды к растворителю приводит к увеличению степени обратимости электродного процесса и, как- следствие, к увеличению высоты и уменьшению ширины аналитического сигнала в полярографии переменного тока.

Присутствие воды в растворителе в данном интервале концентраций (15-25%) не нарушает прохождения градуировочного графика зависимости высоты пика от концентрации ионов лития через начало координат и сохраняет прямолинейность в широком интервале концентраций лития.

Данное условие позволяет проводить определение содержания ионов лития методом добавок. При содержании воды в ДМФА меньше

15% резко уменьшается величина аналитического сигнала и не удается

Определить ионы лития при концентрации 9 10 г-ион/л, которая является оптимальной при полярографических определениях в режиме переменного тока, При увеличении содержания воды больше 25% ухудшается форма поляро-." грамм(увеличивается ширина сигнала, ухудшается воспроизводимость) ° При введении воды в предложенном интервале величина аналитического сигнала резко увеличивается в 5-6 раз по сравнению с чистым ДМФА и, следова тельно улучшаются характеристики метода: точность, воспроизводимость, чувствительность.

Пример 1. Отбирают 9,0 мп анализируемого раствора ДМФА, вводят в него 1,0 мл дистиллированной воды, 0,29 r тетраэтиламмония (ТЭА)

После растворения соли пипеткой, отбирают 3,0 мл полученного раствора, переносят его в полярографическую ячейку, удаляют кислород током азота в течение 5-6 мин и снимают полярограмму. Высоту пика восстановления лилития в диметилформамиде определяют при потенциале 1,81+0,02 В относитель но ртутного дна. Для определения неизвестной концентрации лития в раство. ритель микрошприцом вводят стандартный раствор хлористого лития в таком количестве, чтобы высота полярографического пика увеличилась в 1,5-2,0 раза. Отдувают кислород в течение 5 мин и снимают полярограмму. Определяют высоту пика при соответствующем потенциале и производят расчет неиз- вестной концентрации.

Пример 2. Отбирают 8,5 мл анализируемого раствора ДМФА, в него вводят 1,5 мп дистиллированной воды и 0,29 r ТЭА. После растворения соли 3,0 мл полученного раствора отбирают пипеткой и переносят в

1036681 ячейку. Приводят полярографическое определение.

Пример 3. Отбирают 7,5 мл анализируемого раствора ДИФА, добавляют 2,5 мл дистиллированной воды и 0,29 г ТЭА. После растворения соли 3,0 мл полученного раствора отбирают пипеткой и переносят в ячейку. Проводят полярографическое определение.

Пример 4, Отбирают 7,0 мл t0 анализируемого раствора ДИФА, добав3 ляют 3,0 мл дистиллированной воды и 0,29 г ТЭА. После растворения соль

3,0 мл полученного раствора отбирают пипеткой и переносят в ячейку. Проводят полярографическое определение.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность и точность определения.

В таблице представлены. данные по определению лития в диметилформамиде предлагаемым способом и известным.

Найдено предлагаемым способом, М

Доверительный интервал, М

Найдено известным способом,М

Раство Содержание ритель И О в раст воре после введения, мас.Ъ

Число

0пределения, и

ДМФА 10,0

Не найдено

Следы

Следы

8 9 10

0,1 10

Не найдено

Be найденр

Следы 4A 15,0

ДМФА 25,0 4À 3О,О

Следы

8,8 10

0,2 10

Be найде о

Составитель Т. Жукова

Редактор О. Юрковецкая Техред И.Гайду Корректор A.. Ильин

Заказ 5925/22 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

4

4

6

Не найдено

2,6 ° 10

9,1 10

5,6 10

2,8 10

9,0 10

5,7.10,0,1< 10

Q,1 <10 +

Q,2 10

0,1 10

0,1 10

0,2 10

Не найденр

Не найдено

CJI

Не найдено

Не найдено

Следы

Не найдено